Способ качественного определения примесей в тетрахлорэтилене
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советскик
Социалистических Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к ввт, свид-ву (22) Заявлено 060679 (21) 2777187/23-04 с присоединением заявки М9
{23) Приоритет
Опубликовано 23.11.81.Бюллетень ИЯ 43 . (щ883712 (53)hh KllЗ
G 01 И 21/00
Государственный комитат
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.53 (088.8) Дата опублнковання описания 231131 (72) Авторы изобретения
С.В.Рыков, Б.Д.Свиридов, Г.A.Hèêèôîðîâ, Л.И;Б.-Ю. Петровская и A.Ç.ßíêåëåâè÷
- OII&AI (71) Заявитель (54)СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ IIPHNECEA
В ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНЕ
Изобретение относится к аналитической химии, в именно к способам качественного определения примесей в тетрахлорэтилене.
Известен способ качественного определения примесей в тетрахлорэтилене, заключающийся в обработке анализируемой пробы смесью крахмала, едкого кали, иодистого кали, при кипячении до получения синей окраски 1).
Недостатками способа является дли.тельность определения — 35-40 мин.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения примесей в тетрахлорэтилене, заключающийся в обработке анализируемой пробы ,нонаном с последующим хроматографированием полученного раствора P2).
Недостатком способа является длительность определения.
Цель изобретения — сокращение времени определения. 25
Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического реагента для обработки анализируемой пробы используют хинондиазид и при температуре 90-100 С регистрируют спектры 3р ядерного магнитного резонанса раствора, полученного после обработки.
Пример 1. К 0,5 мл тетрахлорэтилена особой очистки добавляется
10 мг хиноидиазида, ампула помещается в датчик спектрометра ЯМР, имеющий температуру 90 С, и затем снимается спектр ПИР в области 5-8 м.д. Сигналы отрицательной полярности отсутствуют, что .свидетельствует об отсутствии (210-4 м/л) . Время анализа
10-15 мин.
Пример 2. К 0,5 мл ТХЭ, насыщенного газообразным хлором, добавлено 20 мг хинондиазида. B спектре
IIMP, снятом при 100 С, видны сигналы отрицательной полярности мета-протонов продукта реакции карбена с хлороМ, что свидетельствует о загрязненности тетрахлорэтилена. Продукт может
Х
Й быть идентифицирован как О « (по
Х количеству образования которого можно судить,что хлор в растворе содержится койцентрации - 10 м/л. Время полного анализа 15 минут.
883712
Формула изобретения
Составитель Л. Соломенцева
Редактор П. Ортутай Техред H.Асталош Корректор N.Äåì÷èê
Заказ 10211/64 Тираж 910 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб", д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Так как и предлагаемый и известный способ являются качественными, то главное преимущество предлагаемого способа является экспрессность ° Время анализа сокращается до 20 минут.
Кроме того, предлагаемый способ позволяет определить наличие примесей в количестве 10 -10 + м/л.
Способ качественного определения примесей в тетрахлорэтилене путем
Ьбработки анализируемой пробы органическим реагентом, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сокращения времени определения, в качестве органического реагента используют хинондиазид и при температуре 90100 С регистрируют спектры ядерного о магнитного резонанса раствора, полученного после обработки.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. ТУ 6-09"4084"75.
2. Ту 6-09-4084-75 (прототип).