Способ определения n-ацилполикарбоксилатных производных диэтилентриамина

Способ определения n-ацилполикарбоксилатных производных диэтилентриамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскнк

Соцнапнстическнк

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

< >883716 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 130380 (21) 2893841/23-04 с присоединением заявим ¹{23) Приоритет

Опубликовано 233.131. бюллетень ЙУ4 3

Дата опубликования описания 231181 (51)pA. 3<и 3

6 01 М 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (33) УДК 543.42 ° .062(088.8) (72) Авторы изобретения

Л. К. Щербик, В. И. Кутузова, Л. П. Курьянин и В. Д. Давыдов

Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовате и проектного института химической промяшленйо

P1) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ И†АЦИЛПОЛИКАРБОКСИЛАТНЫХ

ПРОИЗВОДНЫХ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНА

Изобретение относится к аналитической химии азотсодержащих соединений, а точнее, к способам определения Кацилполикарбоксилатных ПАВ в сильно разбавленных растворах. Указанные соединения (хлориды или гидроксиды N -ацил-N, N", и, N" -тетраметилен натрий кар бо к сил атди э тиле нтри амин а ), сокращенно названные АБ-З, являются карбоксилатными производными диэтилентриамина и известны в качестве собирателя для флотации апатита, смачивателя для пылеподавления, пенообразователя для тушения пожаров, а также активной основы различных 15 моющих составов.

Известен способ определения

И-ацилполикарбоксилатных производных ди тилентриамина путем потенциометричеекого титрования водно-щелочного 20 раствора анализируемого вещества соляной кислотой 1 .

Недостатком способа является его неточность и неселективность.

Наиболее близким к предлагаемому 25 по технической сущности и достигаеьим результатам является способ определения N-ацилполикарбоксилатных производных диэтилентриамина путем титрования анализируемой пробы лаурил.ЗО фосфатом натрия при рН 4,7 в среде четыреххлористого углерода в присутствии индикатора — раствора эознна в ацетоне и лимонной кислоты (2 .

Недостатком известного способа является его невысокая точность и чувствительность

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности способа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения й-ацил-: поликарбоксилатных производных диэтилентриамина, анализируемую пробу обрабатывают в кислой среде раствором 2-гидрокси-1-нафтилазобензолсульфонатом натрия, полученный комплекс экстрагируют хлороформом в присутствии насыщенного раствора хлористого натрия и этанола с последующим фотометрированием экстракта.

Реакция анализируемых веществ с

2-гидрокси-1-нафтилазобензолсульфонатом натрия (оранжевый П) наиболее полно протекает в кислой среде и ком-, натной температуре.

Для создания оптимальных условий комплексообразования к водному раствору анализируемых веществ целесообразно добавлять 1 мп этанола н

883716

CÍ СООМЕ

II — С-4"Н-СН СН t4 — ОН СН,Y, — — СН СООМ& н Х Х Ъ 1

СН COOM9 CHgCOOMO

X, (w) 10 мп буферного раствора ацетата натрия с рН = 1,09, который, в частности, может быть получен путем смешивания однонормальных растворов ацетата натрия и соляной кислоты в количестве 70 и 50 мл соответственно.

Экстрагирование комплексного со.единения необходимо проводить в присутствии солей электролитов - хлористого натрия.

В укаэанных условиях происходит быстрое и четкое разделение слоев, что обеспечивает полноту извлечения комплекса путем использования трехкратной экстракции, каждая из которых проводится по 2 мин. При этом, в целях достижения хорошей воспроизво- 15 димости результатов определения, "высаливание" комплекса целесообразно осуществлять путем добавления 10 мл насыщенного водного раствора хлорида щелочного металла.

Фотометрирование экстракта комплексного соединения проводят после введения в хлороформные вытяжки этанола.

Фотометрирование возможно как относительно хлороформа, так и относительно добавляемого спирта. Максимум поглощения находится при 485 нм. Получение прозрачных растворов в принципе возможно и в отсутствии спирта, однако в этом случае необходимо использовать хлороформ в большом количестве, что приводит к разбавлению фотометрирующего раствора, и, следовательно, к уменьшению чувствительности предлагаемого способа в целом. 35 где Х - С!, Ие — йа вносят в делительную воронку, добавляя 5 мп воды, дово ят Объем до 10 и далее образо- 45 ванне комплекса, его экстрагирование и фотометрирование проводят также, как и при построении калибровочного графика. Найденную величину оптической плотности откладывают на оси ординат калибровочного графика, проводят линию, параллельную оси абсцисс, до пересечения с прямой графика и из точки пересечения опускают на ось абсцисс перпендикуляр, определяющий 55 объем стандартного раствора, соответствующего данной плотности. Рассчитывая содержание ПАВ по формуле

V ° 0 06 1000

Ч, 60 где Ч вЂ” количество стандартного раствора ПАВ, найденное по градуировочному графику {5,1 мл);

Ч - аликвота анализируемого раст1 вора (равна 5 мп), находят 65

Для построения калибровочного графика в делительную воронку емкостью

250 мл вносят от 0,5 до 10 мл стандартного раствора, содержащего

0,06 мг/мл анализируемого вещества, при необходимости доводят объем до

10 мл дистиллированной водой, добавляют 1 мл зтанола, 10 мп буферного ацетатного раствора c pH = 1,09, 10 мл 0,5Ъ раствора оранжевого 11, 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 10 мл хлороформа. Воронку закрывают пробкой и встряхивают содержимое в течение 2-х минут. После отстаивания слой хлороформа сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, а содержимое воронки вновь дважды обрабатывают при встряхивании порциями хлороформа по 10 мл. Хлороформные вытяжки собирают в мерную колбу, доводят объем до метки этанолом, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при

485 нм относительно хлороформа или этанола, далее в координатах оптическая плотность - объем стандартного раствора в миллиметрах строят калибровочный график.

Определение оптической плотности раствора комплекса, образующегося при взаимодействии анализируемого раствора с оранжевым П, проводят в той же последовательности, что и при построении калибровочного графика е

Пример 1. 5 мпраствора, содержащего й-капринйлкарбоксилатное производное IIAB формулы

ПАВ в количестве 0,061 г/л.

Задано 0,060 г/л. Ошибка не превышает 2Ъ, .время анализа—

20 мин.

Пример 2. 2 мл раствора искусственной смеси,содержащейся -каприлилполикарбоксилатное ПАВ формулы 1, где И вЂ” Na Х вЂ” Сi хлорид натрия, диэтилентриамин в соотношении 1:1:1, вносят в делительную воронку, добавляют 8 мп воды и далее определение проводят по примеру 1, подставляя в формулу расчета содержания ПАВ соответствующие значенйя V и Ч, Найдено содержание ПАВ 0,0128 г/л

Задано содержание IIAB 0,0122 г/л

Следует отметить, что при большем содержании в смеси диэтилентриамина (ДЭТА) ошибка определения IIAB возрастает до 10% и более. Однако, учитывая, что в технических образцах

IIAB на основе ДЭТА количество исходного амина не превышает 1%, следует

883716

Способы

Показатели

Предлагаемый

Известный чувствительность, М/л не более 5

Ошибка, Ъ не более 5

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Техред С.Мигунова Корректор М. Демчик

Редактор П. Ортутай

«

Заказ 10 211/6 4 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 указать, что присутствие последнего . в реальйых растаорах не приведет к увеличению ошибки в определении IIAB, Способ определения g -ацилполи- 20 карбоксилатных производных дизтнлентриамина, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, анализи-. руемую пробу обрабатывают в кислой 25 среде раствором 2-гидроксн-1-нафтилазо:бензолсульфонатом натрия, полученный комплекс экстрагируют хлороформом в присутствии насыценного раствора хлористого натрия и этанола с последующим фотометрированием экстракта.

В таблице даны результаты сравнительного анализа известного и предлагаемого способов определения AB-3.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Дмитриева Л. Ф., Коломиец В. С. н др. Потенциометрическое определение амфотерных поверхностно -активных вешеств, "Масложировая промышленность", 1975, 6, с. 22.

2. М. Р. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений.

Методы прямого тнтрования М., "Химия", 1968, с. 425-453 (прототип).