Способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе

Способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<1>883718 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 180779 (23)2808761/23-04 я) м.. кл.

G 01 N 21/78 с присоединением заявки H9— (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений и, открытий

Опубликовано 231 181.Бюллетень Н9 43

Дата опубликования описания 231181 (53) УДК543. 432 (088 ° 8) В. К. Потрохов, А. М. Малинина, Г. A. Горюнова и Н. В. Федорова, -;и Гно. (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ КЕРОСИНОВЫХ ФРАКЦИИ

И НЕФТЯНЫХ МАСЕЛ В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе., Известен способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных ма- сел в воздухе, основанный на сжигании анализируемой пробы в присутствии катализатора, поглощении полученного угольного ангидрида раствором гидрата окиси бария и определении количества углерода по уменьшению титра барита j1) .

Недостатком способа является его длительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных маcd ..путем пропускания пробы воздуха через поглотитель - силикагель, с нанесенным на него раствором иодата калия в концентрированной серной кислоте (2g..

Недостаток известного способа состоит в его неселективности, так как при этом определяются все присутствующие в воздухе восстановители.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в .воздухе, включающему про" пускание анализируемой пробы через поглотитель, анализируемую пробу про- . пускают через ледяную уксусную кислоту, полученный раствор обрабатывают раствором натриевой соли бензолсульфохлорамида (хлорамином В) в концентрированной серной кислоте при

98-100 С с последующим, измерением оптической плотности полученного раствора. т5 Пример . Анализируемый воздух на содержание паров керосиновых фракций и масел просасывают со скоростью 0,5-1,0 л/мин через два поглотительных прибора с пористой плас20 тинкой, содержащих по 2 мп уксусной кислоты (99,8%).Поглотительные растворы переводят в отдельные пробирки с притертыми. пробками. Поглотительные приборы проьывают в один прием

8,0 мл 0,5%-ного раствора хлорамина

В в серной кислоте (уд. вес 1,83 =

1,835),и затем полностью переносят в соответствующие пробирки, содержи- мое пробирок перемешивают и помещают

30 их в кипящую водяную баню на 30 мин.

883718

Таблица 1

Массовое отношение

Введено керосина, Температура кипения, Сопутствующее углеводородное

Найдено керосина, Относительная керосин: углеводородное вещество ошибка, вещество мг мг ос

Бензин

Гексан

6 3-75

1: 5

0,3б

0,0

0,36

1: 1

1: 5

68,7

0,29

0,27

0,25

6,9

13,8

Циклогексан

Н. октан

81,4

1: 10

1: 2

0,36

0,38

+ 5,5

124,7

0,29

0,29

0,0

Фракция уайт-спирта

160-176

1: 1

1 . 2

0,29

0,35

0,52

+ 20,7

+ 79,3

После охлаждения измеряют величину оптической плотности растворов при

400 нм на. фоне раствора сравнения в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 мм. Раствор сравнения - смесь уксусной и серной кислот (1:4).

Массовую концентрацию керосиновых фракций или масел в колориметрируе,мой пробе определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика используют соответствующие фракции керосина и масел, подлежащие контролю в воздушной среде.

Массовую концентрацию (Х) (мг/м ) керосина или масла вычисляют по формуле где rn масса керосина или масла в колорнметрируемой пробе (1 поглотитель), найденная по градуировочному графику, мг, а — масса керосина или масла в колориметрической пробе (2 поглотитель), найденная по градуировочному графику, мг,"

V — объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.

Установлено, что при определении керосина и масла s воздухе допустимые расхождения между двумя параллельны

1() ми определениями,не превышают 25%, а суммарная погрешность, учитывающая неисключенные остатки систематической погрешности и случайной составляющей для керосина не превы15 шает .+ 11%, а для масел + 7%.

В табл. 1 приведены результаты определения керосина .в присутствии бензина, гексана, октана и циклогексана. Табл. 2 показывает правиль2О ность и воспроизводимость результатов при определении содержания керосина. Табл. 3 — правильность и воспроиэводимость результатов при определении масла МС-20.

883718

Продолжение табл ° 3

Т а б л и ц а 2

Найдено керосина, Введено керосина, мг мг

0,088

0,085

О, 102

0,093

0 098

0,093

0,093

1,1 0,083

1,2

1,3

114

1,5

1,6

0,263 0,267

0,278

0,263

0,263

0,270

0,263

2,1 0,248

2,2

2,3

2,4

2,5

2,6

1i01

2,1 1,02

2,2

: 2,3

1i00

0,98

1,02

1,05

2,4

25 2 5

2,6

2,7

2,8

1 06

0,94

1i03

0,415 0,400

0,399

0,399

0,389

О, 399

О, 399

3,1 0,413

3,2 . 3;3

3,,4

0,98

Формула изобретения

Способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе .,включакщий пропускание анализируемой пробы через поглотитель, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности способа, анализируемую пробу пропускают Через ледяную уксусную кислоту, полученный раствор обрабатывают раствором натриевой соли бензолсульфохлорамила в концентрированной серной кислоте" при

98-100 с последующим измерением оптической плотности полученного расувора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Быховская М. С., Гинсбург С.Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в,воздухе. М., «Медицина", 1966, с. 256.

2. Там же, с. 260 (прототип).

3,5

3,6

Таблица 3

45

1 13

1,1 1,15

1,2

1,20

1,17

Составитель С. Хованская

Техред С.Мигунова ЕорректорМ. Демчик

Редактор П. Ортутай

Заказ 10211/64 Тираж 910 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1,3

1,4

1,5

1,6 {} 1ф7

1,8

1 9

1,10

15 1,11

1,12

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

1,18

1,10

1,08

1,08

1,17

1,07

1,17

1,09

1,08

1,14