Способ количественного определения олефинов

Способ количественного определения олефинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советския

Соцналнстнчаскня

Респубанк

ОП ИСАИ И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<ц883719

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б! ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 081079 (21) 2832230/23-04

<я)м. кл.

G 01 и 21/78 с присоединением заявки Йо— (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР но дмаи изобретений и открытий

Опубликовано 2:Ц.131. Бюллетень é9 43

Дата опубликования описания 231181 (5З) " (Ж 543. 432 (088 ° 8 ) Ъ

С. И. Обтемперанская, С. В. Калугина, Л. Н. Бух еи1 с:»,; ..

С. В. Бердник

1 (72) Авторы изобретения

Московский ордена Ленина, ордена Трудового КрИЙ

Знамени и ордена Октябрьской Революции госудаРс" университет им. М. В. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОЛЕФИНОВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения олефинов.

Известный способ количественного определения олефинов путем обработки анализируемой пробы р-диметиламинобенэальдегидом в присутствии серной кислоты при 99-100 С с последующим спектрофотометрированием полученного при этом раствора 1 .

Недостатком способа является длительность и сложность определения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения олефинов, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором иода в среде иэооктана с последующим спектрофотометрированием полученного раствора (2).

Недостатком способа является низкая чувствительность определения—

min определяемая концентрация — 3,8т

%1 02 м/л, Цель изобретения- повышение чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения олефинов в качестве химического реагента используют раствор тетрацианхинодиметана в ацетонитриле, а в качестве органического растворителя — трихлорэтилен.

5 Предлагаемый способ определения олефинов заключается в том, что раствор ненасыщенного соединения в среде трихлорэтилена, обрабатывают раствором тетрацианхинодиметана в ацетоннтриле и затем измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса спектрофотометрически.

Содержание ненасыщенного соединения рассчитывают по уравнению калибро15 вочного графика 0 = а + Ьс.

Способ отличается быстротой, хорошей чувствительностью определения олефинов, min концентрация 10 М.

Пример . Способ определения

2р олефина. Навеску нонена-1 0,0003 г растворяют в мерной колбе на 25 мл в трихлорэтилене. 3 MJI раствора нонена-1 (3.104М) помещают в мерную колбу объемом 5 мп, содержащую 1 мп

25 0,01 N раствора тетрацианхинодиметана в ацетонитриле и доводят объем до метки трихлорэтиленом. Мерную колбу встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растЗр вора,на спектрофотометре СФ-16 или

883719

Таблица 1

Относительное стандартное отклонение

Вычи слено, моль/л

Стандартное отклонение

Найдено, моль/л

Вещество

S(%

Srð Ъ се Ъ.

6,00. 10 5,96 10

Нонен"1

0,102

1,7

2,3-диметилбутен-1

2,97 10

3,00 10

0,099

3,3

Т аблица 2.

Вещества

2,3 Диметилбутен-1

3,8 ° 10

6,7-10

0,634

0,460

Известный

Нонен-1

2,3-Диметилбутен-1

5 -10

5,2.10

10200

0,51

Предлагаемый

Нонен-1

0 45

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 10211/64 Тираж 910.Подписное

«Ь

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ФЭК-56 в кювете 1 см. Раствор сравнения: 1 мл раствора тетрацианхинодиметана в ацетонитриле разбавляют до 5 мл трихлорэтиленом. Получают А д = 0,340. Содержание нонена-1 находят по уравнению калибровочного графика

У = 0,057Ì, где У - определяемая оптическая плот ностьу

Х вЂ” концентрация определяемого веще ст ва.

Концентрацию определяют по фор0 340, -5

Х = 7, ()- = 5,96 10 М

Способ количественного определения олефинов,путем обработки анализируе- що мой Пробы химическим реагентом в сре- де органического растворителя с после- дующим спектрофотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю -. шийся тем, что, с целью повышениф чувствительности определения, в качестве химического реагента используют раствор тетрацианхинодиметана

В таблице 1 приведены результаты количественного определения олефинов.

Таким образом, предлагаеьий способ дает возможность повысить чувствительность определения, упростить методику определения.

В т аблице 2 при ведены сравнительные данные по чувствительности определения олефинов методом,. основанным на образовании комплекса иод/олефин (известный) и предполагаемого метода, Полученная окраска стабильна в пределах 60-90 мин.! в ацетонитриле и в качестве органического растворителя используют трихлорэтилен.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Al tsh oiler А. P ., S le ra S . F.

Ana l yt ika l Chemistry, 1961, 33, 1413.

2. Donal de Jonng, Ri chard M., Nenz l l l . Dete rminat i on of o1 ef lns

by means of iodin complexes, Anal °

Chem °, 1955, 27, 1110 (прототип).