Материал образцового источника радиоактивного излучения и способ его приготовления
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Соввтсиик
Социапистичесиии
Рес убв
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<п>883978 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 17.07.80 (21) 2960056/18-25 (5I)M. Кл.
G 21 G 4/00 с присоединением заявки М
1Ьеударетаекаы6 каивтет
СССР
40 ааааи взееретений к открыткй (23) П риоритет
ОпУбликовано 23.11.81. Бюллетень,а1Ъ 43
Дата опубликования описания 25.11.81 (53) УДК 621 039
° 555(088.8) (72) Авторы изобретения
В. И. Албул, А, А, Медведев, В. П. Несте о
Ю. П. Федоровский и И. C. Федченко
4 1 3 (71) Заявитель (54) МАТЕРИАЛ ОБРАЗЦОВОГО ИСТОЧНИКА РАДИОАКТИВНОГО
ИЗЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ
Изобретение относится к радиомет рии удельных активностей бета- и гамма-излучающих радионуклидов, ка» сается градуировки и проверки радиометров, измеряющих активность проб природной среды и различных материалов.
Многие задачи радиометрии сводят ся к измерению малых активностей бета» и гамма-излучающих радионуклидов, содержащихся в различных пробах (пищевые продукты, растительность, иловые данные отложения, почвы, строительные материалы и т.д.). При радиометрии активностей на уровне содержания естественных радионуклидов (3,7-3,7. 10,расп/с.кг)) большое знай чение принимает градуировка (поверка) радиометров удельной активности на наиболее чувствительных диапазонах.
Основная погрешность этих радиометров
30 для обеспечения представительности и точности измерений н< должна превышать 30-40Х.
Для градуировки (поверки) радиометров удельной активности необходимы образцовые объемные источники с погрешностью аттестаций не менее
l/3-l/4 основной погрешности радиометров, т.е. менее 10Х. Для обеспечения возможно более точной градуировки к материалу образцовых, объемных источников и способам их приготовления предъявляются следующие специфические требования: высокая однородность распределения радиоиуклида по объему источников; технологичность изготовления; спектральные характеристики источников должны быть такими же как и у измеряемых объектов; высокие механические и эксплуiатационные характеристики источников.
Известен способ приготовления образцовых объемных источников, в котором реальыае пробы (крупы, мука, и другие пищевые продукты, почвы) предварительно обрабатывают (высу-шивают, раэмельчают и затем про883978
50 питывают образцовым радиоактивным раствором в смеси с достаточным количеством легколетучего органического растворителя, который смешивается с водой в заданных про5 порциях. После перемешивания и высушивания смесь размещают в лавсановые пакеты и герметизируют (1).
Однако известный способ приготовления образцовых объемных источников и получаемые с его помощью источники на основе реальных проб имеют ряд недостатков: трудно или невозможно приготовить источники с заранее заданными и одинаковыми характеристиками (в т.ч. геометрическими размерами), что ухудшает погрешность аттестации . реальна случайная разгерметизация источников, что приводит к загрязнению аппаратуры и помещения, источники не выдерживают длительного хранения и подвержены естественной порче,.приготовление таких источников нетехнологично и, как правило, приводит к радиоактивному загрязнению оборудования и помещения.
Известен также способ приготовления образцовых объемных источников из эпоксидных компаундов, при котором радионуклид в виде твердого химичес30 кого соединения растворяют в мономере (отвердителе), затем смешивают его в определенной пропорции с олигомером (эпоксидной смолой ), тщательно перемешивают t 2).
Однако при этом способе трудно добиться высокой равномерности радионуклидов, так как процесс перемешивания идет параллельно с процессом полимеризации; в мономере (отвердителе) может быть растворено ограниченное количество твердых химических соединений радионуклида.
Кроме того, погрешность определения активности радионуклида в виде твердого химического соединения дос- 45 таточно велика, что не позволяет снизить погрешность аттестации источников менее 7-10 .
Известен материал образцового источника радиоактивного излучения, предназначенного для градуировки радиометров удельной активности, содержащий эпоксидную смолу с отвер, дителем и равномерно распределенный в ней радионуклид. 55
Способ приготовления известного материала образцового источника радиоактивного излучения заключается во введении радионуклида в виде раствора в эпоксидную смолу с добавлением отвердителя и в последующем перемешивании композиции 13).
Недостатком известного материала и способа его приготовления является невозможность обеспечения идентичности спектральных характеристик источников, приготовленных согласно этому способу, спектральным характеристикам реальных труб. Эти недостатки не позволяют реализовать источники с высокой точностью аттестации, Идентичность спектральных характеристик соблюдается только при выполнении следующих условий: равенство или близость полных коэффициентов обратного рассеяния бета-излучения для материалов источников и пробы; равенство или близость полных коэффициентов ослабления или поглощения энергии гамма-излучения для материа-. лов источников и пробы; эффективные атомные номера материалов источника и пробы должны быть равны или близки.
Перечисленные недостатки известных способов приготовления источников и известных материалов приводят к значительной погрешности аттестации источников и к большим погрешностям до 30 ) при градуировке (поверке) радиометров.
Цель изобретения — снижение погрешности аттестации источника и погрешности градуировки (поверки) радиометров удельной активности.
Поставленная цель достигается тем, что материал образцового источника радиоактивного излучения, предназначенного преимущественно, для градуировки радиометров удельной активности, содержащий эпоксидную смолу с отвердителем, дополнительно содержит двуокись титана и окись магния при следующем соотношении компонентов, вес.
Двуокись титана 0,5-15
Окись магния 5-20
Эпоксидная смола с отвердителем и радионуклидом Остальное
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления материала образцового источника радиоактивного излучения, заключающемуся во введении радионуклида в виде раствора в эпоксидную смолу с добавлением отвердителя и последующем перемешивании композиции, радионуклид в виде раствора вводят в предварительно разбавленную органическим растворителем эпоксидную смолу, полученную смесь перемешивают в течение
20-40 мин, вносят в нее двуокись ти- . тана и окись магния, перемешивают полученную композицию в течение 5-15мин,„ затем удаляют органический растворитель воздействием инфракрасного излучения, после чего добавляют от вердитель и.перемешивают полученный материал в течение 5-15 мин.
Предлагаемый способ позволяет реализовать приготовление источников с существенно. меньшей погрешностью аттестации. Использование предпагае-мого материала для изготовления источников позволяет уменьшить погрешность при градуировке (поверке) радиометров. При использовании радионуклидов в виде образцовых радиоактивных растворов погрешность определения активности исходной смеси не превышает 0,6-3Х, что существенно ниже погрешности определения активности радионуклидов в виде твердого химического соединения.
Экспериментальный подбор качественного и количественного состава вводимых ингредиентов показал что для получения идентичности спектральных характеристик источников и реальных
Т а б л и ц а 1
Чувстьитсльнссть, (цмс./с1/1ки/с1
Со Сз Ьг+- У ц+ Rh Се+ рг
Материал
2,0 ° 10б
Почва (2 =13) 1,6 10
Растительный (г у)
Известный
d рдХ
1,4 ° 10
Проведено сравнение источников, приготовленных согласно предпагаемому способу, с источником на основе реальных проб. Из результатов измерений, представленных в табл. I, видно, что погрешность градуировки с помощью источников, эквивалентных
883978 6 проб в эпоксидную смолу, содержащую равномерно распредепенный искусственный радионуклид, должны быть дополнительно введены равномерно диспергированные двуокись титана Т10 и окись магния MgO.
Для определения количественного состава вносимых компонентов были изготовлены образцовые объемные источ-!
0 ники согласно известному способу, а также источники, в которых содержалось! Mg0 2,5,10,15,20Х и Т102 0,2,0,5;
l,O; 2,0; 3,0; 5,0; !О! 20%.
Для сравнения с этими источниками использовались источники на основе реальных проб пищевых продуктов(мука, гречневая крупа, рис) и почвы (3 типа), меченные радионулидами " Ñз, Со, 90 S r 90У 406 Ru +406Rh 144С Л44Р „
В табл. 1 приведены результаты измерений источников на основе реальных проб с помощью блока детектирования на основе сцинтиллятора из полистирольной пленки толщиной 50 мкм.
Из результатов измерений чувствительностей этого блока детектирования (порог дискриминации на уровне 100 кэв) видно, что влияние различного химического состава проб достигает 36Х, т,е. погрешность градуировки радиометров с помощью источников, приготовленных .по известному способу, велика и не отвечает предъявляемым требованиям.
5 3 ° 10 11,3 10 2 0 ° IO 1,0-107
4,1 10 8,3.10 1,5 10/ 8,3" 10 б 6
3,9 -10 7,0 ° 10 1,3 10 7,9 ° 10
32 36 33 20 пробам растительного происхождения, менее 5Х достигается при содержании
55 МЯО 5-!5Х, Т!Оу 0,2-1,0Х. При использовании источников1эквивалентных пробам почв, погрешность менее 5% обеспечивается при содержании ИоО 5-20%>
Ti0@ I0-20Х.
883978
45
Пример. Для получения 100 r материала источника, эквивалентного по спектральным характеристикам пробам растительного происхождения, брали 70 r неотвержденной смолы (оли" гомера) типа ЭД-20; 9 r полиэтиленполиамина (отвердителя ); 10 r MgO u
0,5 г Ti0 .
70 г олигомера помещали в стеклянную емкость и разбавляли ацетоном до получения вязкости, обеспечивающей свободное стекание со стеклянной палочки (условная вязкость по шариковому визкозиметру не более 50 c).
В полученную смесь вносили образцовый радиоактивный раствор (OPP) с погрешностью аттестации 1,5%. Количество OPP зависит от требуемой удельной активности источника и, как праaего незначительно. Например, для получения 100 r источника Ьг+ "( с удельной активностью 5 10 КИ/кг брали 0,185 г ООР: Sr+ Ó с удельной активностью 10 расп/ с.г. Смесь тщательно перемешивали в течение
30 мин и вносили в нее 10 r Mg0 и
0,5 г T10g . Смесь перемешивали в течение 10 мин механической мешалкой со скоростью не менее 180 об/мин, подвергали воздействию инфракрасного излучения для удаления органического растворителя и добавляли к ней отвердитель (мономер) в количестве 9 г. Полученная масса перемешивалась 10 мин и разливалась в формы.
После отверждения эпоксидного компаунда эти формы могут быть удалены или могут быть частью источника, защищающей его от повреждения.
Согласно предлагаемому способу могут быть приготовлены образцовые источники любых форм и размеров. По. грешность аттестации источников минимальна, определяется в основном погрешностью определения активности
0РР и не превышает Й4%. Изучение потерь активности.при изготовлении показывает, что потери не превышают
0,3-0,5%, причем потери обусловлены остатками эпоксидного компаунда на оборудовании. Потери активности на испарение при воздействии- инфракрасного излучения с точностью +0,3% не наблюдались.
8 лен в источнике равномерно, что находится в пределах ошибки измерений.
Были изготовлены образцовые объемные источники, меченные радионуклидами цезий -137, стронций -90 +иттрий
-90, рутений -106+радий -106, йод—
-131, церий -144 + презеодим -144, кобальт -60 с удельной активностью
1 ° 10 5 10, " .-10 9, 5 10 КИ/кг, экви) валентные пробам растительного происхождения и почвам, Эти источники были использованы при градуировке бета-радиометров удельной активности РЕБ4-leH, РКБ4-3еМ, КРБ-2, измеряющих загрязненность природной среды.
Для сравнения спектральных характеристик источников и реальных проб приготовлены по известной методике образцы пищевых продуктов и почв,меченых радионуклидами цезий -137 и стронций -90 + иттрий -90.
Сравнение бета-спектров этих проб с образцовыми объемными источниками проводилось с помощью ППД бета-спектрометра, собранного на базе блоков системы "Вектор". Сравнение форм бета-спектров, проведенное путем наложения нормированных бета-спектров, показало, что спектры практически совпадают. Относительная разность площадей этих спектров не превышает
+i% отношения.
Проводилось сравнение предлагаемого материала образцового источника с материалом известного по взаимодействию с гамма-излучением. Определялось относительное изменение скорости счета при переходе от материала известного к материалу образцового источника по сравнению с реальным объектом (растительность, пищевые продукты) при облучении гамма-излучением образцовых спектрометрических источников с энергией гамма-излучения 125-1275 кэВ по формулам
1 1Р -"о P=- 1„"® 1oi
1 1 о
Изучение неравномерности распре- у деления радионуклида по объему и площади источников показали, что с точностью +1% радионуклид распредегде д — относительное изменение ско0 рости счета при переходе от реальной пробы к материалу образцового источника, %;
883978
Радионуклид
Энергия гамма-излучения, кэВ
Известный
Предлагаемый
57 СО
< Се
435 Sn
О Нд
167 С
Сs
1,8+0,1
1,5+0,07
1,3 0 06
1,2+0,05
1,1+0,05
1,3+0,06
7,8 40,36
6,4+0,29
5,1 + 0,23
3,9 «+ 0,18
2,1 + 0,10
3,0 и .0,)4
122
166
255
279
662 Na
511
Формула изобретения
d —
1 — относительное изменение скорости счета при переходе от реальной пробы к материалу известного;
Й - скорость счета проб пищевых продуктов, имп/с, Из табл. 2 видно, что при точности измерений ilX относительное изменение скорости счета при замене реальной пробы материалов образцового источника не превышает 5Х а относительное изменение скорости счета при замене реальной пробы на материал известного способа может превышать аналогичное изменение при замене ре альной пробы на материал, приготовленный по предлагаемому способу, более чем в 3 раза.
Применение предлагаемого способа для приготовления образцовых объемных источников позволяет получить источник с погрешностью аттестации, более чем в 3 раза меньшей, чем известных источников. Это приводит к резкому уменьшению (более, чем в 2 раза) основной погрешности радиометров, измеряющих малые удельные активности Р- и ф -излучающих радионкулидов, содержащихся в пробах окружающей среды отложений.
Уменьшение основной погрешности радиометров удельной активности как основного метрологического параметра имеет большое значение, так как повышает достоверность и представительность измерений. В конечном итоге зто позволяет более точно опре"
N — скорость счета для материала
0 образцового источника,имп/с, Й - скорость счета для материапр ла прототипа, имп/с.
Результаты измерений представлены в табл. 2.
|Таблица 2
Относительное изменение скорости счета делять содержание искусственных радиоуклидов в объектах окружающей среды на уровне среднегодовых допустимых концентраций (СДК) и, при заданной основной погрешности, уменьшить минимально-измеряемые концентрации радионуклидов и увеличить диапазон
35 измерения радиометров.
I. Материал образцового источника радиоактивного излучения, предназначенного для градуировки радиомет" ров удельной активности, содержащий эпоксидную смолу с отвердителем и равномерно распределенный в ней радионуклид, отличающийся тем, что, с целью снижения погрешности аттестации источника и погрешности градуировки (поверки) радиометров удельной активности, он дополнительно содержит двуокись тита- . на и окись магния при следующем соот» ношении компонентов,вес.Х
Двуокись титана 0,5-15
Окись магния 5-20
Эпоксидная смола с отвердителем и радиоиуклидом Остальное
883978
С©ставитель В, Кириллов
Редактор О. Пушненкова Техред 3. Фанта Корректор Г. Огар
Заказ !0580 Тираж 479 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4.
2.Способ изготовления материала образцового источника радиоактивного излучения, заключающийся во введении радионуклида в виде раствора в эпоксидную смолу с добавлением отвердителя и последующим перемешиванием композиции, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что радионуклид в виде раствора вводят в предварительно разбавленную органическим. растворителем . 10 эпоксидную смолу, полученную смесь перемешивают в течение 20-40 мин, вно сят в нее двуокись титана и окись магния, перемешивают полученную композицию в течение 5-15 мин, затем 15 удаляют органический растворитель воздействием инфракрасного излучения, после чего добавляют отвердитель и перемешивают полученный материал в течение 5-15 мин.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
l. Албул В. И. Медведев А. А., Нестеров В. П. и др. О разработке средств градуировки бета-радиометров удельной массовой активности, измеряющих загрязненность окружающей среды. Сб. "Методы и аппаратура для точных измерений параметров ионизирую- щих излучений. Труды ВНИИФТРИ вып. 22(52). N., 1975, 2. Патент Англии В 1186534, кл. G 6 и, 1964.
3. Патент Франции N 1303924, кл. G 21 G 1960 (прототип) .