Электролит

Электролит

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистиче -.кик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

<о885363 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 19. 12. 79 (21) 2856685/22-02 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 3Q1181. Бюллетень М 44

Дата опубликования описания 30. 11. 81 р g>

С 25 0 3/00

С 09 K 13/06

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 541.135 (088.8) 1

И. Н. Образцова, М. Г. Киткина и P. В. Седлецкий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ

Изобретение относится к изысканию новых составов "-пектролитов для электрохимического изолирования карбидных и карбонитридных фаз и, в частности, может применяться для фазового анализа сложнолегированных сплавов на никелевой основе.

Известен электролит, содержащий

7-9 г/л соляной кислоты, 10-12 г/л аскорбиновой кислоты, вода - остальное j1) .

Недостатком известного электролита является то, что при изолировании карбидных и карбонитридных фаз из сплавов на никелевой основе в анодный осадок попадают частицы сплава с неразделенными фазами.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является электролит,со- 20 держащий на 1000 мл воды 100 мл соляной кислоты и 100 г винной кислоты g2 J.

Ука з анный зле ктролит недостаточно способствует полному растворению сплавов на основе никеля. При использовании указанного электролита для анодного изолирования фаз ИеьС, Ме фб, ие (С И) .из сплавов системы

Ni 20Ñã-20Fe-7ио-3W-С не достигает- 3() ся равномерного электрохимического растворения сплава. В анодный осадок вместе с изолируемыми фазами в результате питтингообразования попадают частицы твердого раствора сплава.

Цель изобретения — полное изолирование карбидных и карбонитридных фаз. ,Поставленная цель достигается тем, что электролит, содержащий соляную кислоту и воду, дополнительно содержит хлористый калий, гндроксиламин солянокислый и лимоннокислый натрий (трехзамещенный) при следующем соотношении компонентов:

Соляная кислота,мл . 150-160

Хлористый калий, r 190-200

Гидроксиламин солянокислый, г 10-12

Лимоннокислый натрий трехзамещенный, r 75-80

Вода, мл 1000

Опробование электролита проводят на образцах из сплавов на никелевой основе систем ((Ni-20Cr-20Fe-7Мо3 vl-С) и I1 (М -20Сг-17Fe-7Мо-2и -ЧЬ-С).

Электролит готовят растворением химически чистых реактивов (хлористого калия, гидроксиламина, натрия лимоннокислого) в дистиллированной

885363

Состав электролита

Система сплава

Количество фазового осадка из сплава,%

Фазовый состав

Фазовый состав

Количестно фазового осадка из сплава %

1 ° . 150 мл НС!

0,87

Меь.С

3,29

Меб С

190 г КС1

Мещ С6

Ме (С М) 10 г солянокислого гидроксиламина

1000 мл воды

2. 155 мл HCI

Ме С

3,08

0,79

Ме6С

195 r КСI

Ме С С

Мв 1(С М) 77,5 г трехзамещенного лимоннокислого натрия

11 r солянокислого гидроксиламина

1000 мл воды воде и добавлением 150 r соляной кисяоты (d 1,19), рН раствора 3,85.

Изолирование карбидных и карбонитридннх фаз меь с, ме 1ъсь, ме (с., й) проводят в предлагаемом электролите при плотности тока 0,7 А/см -, температуре +20 С в течение 15 мин и рН 3,85.

Анодные осадки промывают от электролита водой и обрабатывают смесью азотной и серной кислот (10:1).

Раствор выпаривают до.появления па.ров SO,ðàçáàâëÿþò водой до 150 .мл, отфильтровывают кремниевую и вольфрамомую кислотЫ через плотный фильтр.

Осадок сжигают и прокаливают в платиновом тигле, взвешивают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты. Раствор упаривают до паров SO и снова прокаливают тигель. По уменьшению массы ,осадка после обработки плавиковой кислотой, которая соответствует количеству кремниевой кислоты, рассчитывают содержание в ачодном осад75 r трехзамещенного лимоннокислого натрия ке кремния. Остаток осадка в тигле сплавляют с калием кислым сернокислым, выщелачивают и объединяют с фильтратом. Фильтрат упаривают до небольшого объема, переводят в мерные колбы и определяют содержание в нем никеля, железа, хрома, вольфрама, молибдена и ниобия по методикам, общепринятым в аналитической химии.

После выполнения химического анализа рассчитывают процентное содержание (элементов анодного осадка, а также массовыми, процент каждого элемента в фазовом осадке.

Изучение структуры изолированных фаз осуществляют рентгеноструктур15 ным методом на анодных осадках,выделенных с параллельных образцов.

Исследование проводят на установке

УРС-60 в медном F.g-излучении. Идентификация фаз проводится по картотеЩ ке ЛбтМ., Результаты химического и рентгеноструктурного исследований приведены в таблице.

885363

Продолжение таблицы

Состав электролита

Система сплава

Фазовый состав

Фазовый состав

3- 160 мл HC I

Мее С

Ме С6

Ме 1(С Н) 200 г .КС I

3,34

0,82

Ме6С

80 г трехзамещенного лимоннокислого натрия

12 г солянокислого гидроксиламина

1000 мл воды

Гидроксиламин солянокислый, r

Лнмоннокислый натрий трехзаменный, г

Вода, мл

Формула изобретения

10-12

75-80

1000

Составитель В. Рыбницев

Техред A.ñàâêà Корректор M-Пожо

Редактор Л. Горбунова. Тираж 707 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб..; д. 4/5

Заказ 10457/38

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Количество фазового осадка из сплава, В

Электролит, содержащий соляную gg кислоту и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью более полного изолирования карбидных и карбонитридных фаз, он дополнительно содержит хлористый калий, соляную кислоту, гидроксиламин солянокислый и лимоннокислый .натрий трехэамещенный при следующем соотношении компонентов:

Хлористый калий, r 190-200

Соляная кислота,мл 150-160

Коли— чество фазового осадка из сплава,В

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

В 441355, кл. С 09 К 13/06 ° 1974.

2.Авторское свидетельство СССР

9 199843, кл. С 25 1966.