Способ получения псевдоионона и его гомологов

Способ получения псевдоионона и его гомологов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 10

Ж 8862f

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЗСЕС1 ;:

/

I

Б. П. Фабричный и Л. Л. Юрков

Э 1 С> ."%jan

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПСЕВДОИОНОНА

И ЕГО ГОМОЛОГОВ

Заявлено 25 феврали 1950 г. за М 3051/413143 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Б|оллетене изобретений» М 2 за 1951 г.

Известно получение псевдоионона путем прибавления щелочи к смеси цитраля или окисленного кориандрового масла с кетоном.

Также известно его получение прямым смешением указанных компонентов.

Однако в обоих случаях реакция сопровождается нагреванием и значительным осмолением продукта.

Описываемый способ получения псевдоионона и его гомологов из окисленного кориандрового масла позволяет значительно уменьшить осмоление и увеличить выход продукта, например метилионона на

220/О

Особенность способа состоит в том, что при получении псевдопродукта, в целях уменьшения осмоления, конденсацию цитраля с кетонами производят путем постепенного прибавления окисленного кориандрового масла к смеси щелочи с кетоном, после чего дальнейшие операции производят обычным образом.

Пример. В двухлитровую треххорлую колбу наливают 400 г метилэтилкетона и 89 лл 44",,-ного раствора едкого натра. Смесь нагревают при перемешпванпи до температуры 38 — 40 и цри постоянном перемеи ивагнш пос I епенно прибавляют 424 г окисленного кориандрового масла, содержащего

50",, альдегидов, Прибавление tpoдолжаюг в течение четырех с половиной часов, поддерживая температуру в пределах 88 — 40 . После прибавления всего ко..ичества окисленного кориандрового масла реакционную массу перемешивают в течение 1 часа прп температуре

88 — 40 . Затем реакционну ;, пассу выливаloт в делительную воронку и отстоявшийся раствор отработанной щелочи (81 г) сливают, а оставшуюся щелочь нейтрализуют

16 ял 25,, ного раcòâoðà уксу сной кислоты. Образовавшийся рас гвор уксусно-кислого натрия сливают и отгоняют избыточный метилэтилкетон в парах до температуры 90- .

Остаток промывают 4 раза в 150 ил, горячего 10 /,-ного солевого раствора.

Вес промытого рас гвора,441 г.

Ооразовавшийся метилпсевдоио