Способ получения 3-арил-3-метилпропиловых спиртов

Способ получения 3-арил-3-метилпропиловых спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 5„,.

Мо 88625

СССР

1 ." ю»

„Т Т". .г!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЬЯ„, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. В. Терентьева и И. П. Цукерваник

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АРИЛ-3-МЕТИЛПРОПИЛОВЫХ

СПИРТОВ

Заявлено 12 апреля 1%0 r. ва Л» 41ИШО в Госте.,нику СССР

Предметом изобретения является способ получения 3-арил-3-метилпропиловых спиртов, отличительная особенность которого состоит в том, что ароматические углеводороды подвергают конденсации с бутандиолом-1,3 в присутствии хлористого алюминия.

Предлагаемый способ дает удовлетворительные (до 709о) выхода целевого продукта, исходит из дешевого и доступного сырья и, тем самым, обеспечивает удобный метод получения 1-арил-3-метилпропиловых спиртов, которые могут найти себе применение в производстве душистых веществ и фармацевтических препаратов.

Способ осуществляют следующим образом.

Смешивают 1,3-бутиленгликоль с

10-кратным количеством ароматического углеводорода в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. К смеси, при энергичном перемешивании, добавляют порциями хлористый алюминий, взятый в количестве 2 г-мол на г-моорг гликоля. Хлористый алюминий прибавляется в течение 30—

40 мин. Первые его порции прилипают к стенкам колбы, не вызывая никаких внешних изменений, затем с» ссь на пшаст мутнеть, новые порции хлористого алюминия растворяются, смесь просветляется и начинает окрашиваться сначала в желтый, "-атем в оранжевый и даже темно-бурый цвет. Твердая фаза постепенно вся переходит в раствор; иногда наблюдается отделение более темного нижнего слоя, при этом соильно Выделяется хлористый Водород. Температура реакционной массLI в связи с прибавлением хлористого алюминия поднимается до

40 . Послс того, как добавлен весь хлористый алюминий, смесь нагревают в течение 2 — 2,5 часов на водяной бане (температура реакционной смеси 70 ) . Для завершения реакции последние 15 мин. смесь нагревают до температуры кипения бснзола (80"), а в конденсациях с толуолом — до 90".

После этого реакционную массу выливают в равный объем охлажденной льдом разбавленной соляной кислоты. Углеводородный слой отделяют, промывают однократно водой и высушивают прокаленным сульфатом натрия нли поташем.

После отгонки углеводорода остаток фракционируют в вакууме при