Способ колориметрического определения остаточной концентрации дитиофосфатов

Способ колориметрического определения остаточной концентрации дитиофосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союэ Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii)887460 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 150?.80 (2! ) 2882686/23-26 с присоединением заявим ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 071281. Бюллетень Мо45

Дата опубликования описания 07.1281 (511М. К„

С 01 В 25/00

G 01 N 21/27

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543 ° 42..062:546.18 (088.8) ископаемых Механобр (54) СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОСТАТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИТИОФОСФАТОВ

Изобретение относится к области количественного химического анализа, преимущественно при обогащении полезных ископаемых и может быть использо5 вано, например, при анализе флотационных пульп при обогащении сплошных сульфидных медно-никелевых руд.

В современной аналитической практике известны способы колориметрического анализа дитиофосфатов, основанные на разложении дитиофосфатов и последующем фотоколориметрическом определении продуктов разложения (1). . Известный способ не позволяет получать надежные результаты в условиях 15 производства, так как дитиофосфаты, применяемые при флотации сплошных сульфидных руд, содержат от 40 до

603 побочных продуктов синтеза и разложения дитиофосфатов. При этом результат, полученный при фотоколориметрировании в значительной мере определяется количеством побочных продуктов.

Известен способ (прототип) колориметрического определения остаточной концентрации дитиофосфатов, заключающийся в образовании окрашенных соединений дитиофосфатов меди в присутствии буферных растворов,экстракции окрашенных соединений дитиофосфатов меди органическими растворителями, например, четыреххлористым углеродом и последующим фотоколориметрированием при Л = 420 нм окрашенного четыреххлористого углерода (2).

Известный способ определения остаточной концентрации дитиофосфатов практически не может быть использован для пульп сплошных сульфидных руд, так как при экстракции дитиофосфата меди из водной фазы в первые секунды наблюдается интенсивное окрашивание четыреххлористого углерода, а затем в течение последующих 2030 секунд окраска слабеет зачастую до нулевой оптической плотности.

Целью изобретения является повышение стабильности окрашивания с одновременным повышением точности анализа при колориметрическом определении дитиофосфатов во флотационных пульпах сплошных сульфидных руд.

Цель достигается тем, что в известном способе определения дитиосульфатов, включающем операции стабилизации рН боратным буферным раствором, образование окрашенного дитиофосфата меди, экстракцию окрашенного дитиофосфата меди в четыреххлористый

887460

Таблица 1

Абсолютная погрешность, (мг/л) Результат анализа, (мг/л ) Расчетная концентрация дитио фосфата. после добавки, (мг/л) Добавление дитиофосфата в исходный фильтрат, (мг/л) Концентрация дитиофосфата в исходном фильтрате, (мг/л) . 0

+0,46

+0,88

+1,9

+3 8

0,04

0,12

0 5

0,5

1,0

1,0

0 1

2,0

2,0

0,2

4,0

4,0.углерод, отделение окрашенного раст-. вора дитиосульфата меди в четыреххлористом. углероде от водной фазы и фотоколориметрическое определение концентрации дитиофосфата, перед стабилизацией рН боратным буферным раствором к анализируемому раствору

I добавляют формальдегид в количестве

1 мл 10%-ного раствора формальдегида (определяется опытным путем) . В присутствии формальдегида возникает устойчивое окрашивание раствора дити- офосфата меди в четыреххлористом углероде, что позволяет фотоколориметрически определять остаточную концентрацию дитиофосфата в фильтратах пульп сплошных сульфидных медно-ни- 15 келевых .руд с приемлемой для практических целей погрешностью (не хуже

+10Ъ).

Пример конкретного выполнения.

Отбирают 50 мл отфильтрованной - () водной фазы флотационной пульпы, помещают в делительную воронку и нейтрализуют кислотой. К нейтрализованному раствору добавляют 1 мл 104 раствора формальдегида, 5 мл боратного буферного раствора (рН=8,2)>

20 мл 0,05Ъ-ного раствора сульфата меди (CuSOg.5 И О) и экстрагируют образовавшийся дитиофосфат меди четыреххлористым углеродом, добавляя его порциямп по 5 мл. Все экстракты соединяют, фильтруют через сухой бумажный фильтр, доводят объем до

25 мл четыреххлористым углеродом и измеряют оптическую плотность по сравнению с чистым четыреххлористым углеродом при длине волны проходящего света 420 нм. Количество дитиофосфата, находящегося в анализируемой пробе, определяют по заранее построенному калибровочному графику. 4() В таблице 1 приведены результаты определения дитиофосфата в фильтрате пульп сплошной сульфидной медноникелевой руды с использованием известного способа (прототипа).

Условия проведения эксперимента следующие.

Взят фильтрат пульп перед циклом медной флотации, т.е. в исходном фильтрате отсутствуют ионы дитиофосфата. В исходный фильтрат давались известные добавки дитиофосфата и определялась его концентрация способом прототипа.

Очевидно, что известный способ неприемлем.

В табл. 2 приведены результаты определения дитиофосфата в фильтрате пульпы сплошной сульфидной медно-никелевой руды по предложенному способу, т.е. с отличительным признаком — добавкой формальдегида, остальные условия проведения эксперимента те же, что и в случае использования способа-прототипа.

Использование предлагаемого способа колориметрического анализа остаточной концентрации дитиофосфатов дает возможность измерять остаточную концентрацию дитиофосфатов при флотации сплошных сульфидных ,медно-никелевых руд, Контроль остаточной концентрации дитиофосфатов в ходе процесса флотационного обогащения и поддержание величины остаточной концентрации на оптимальном уровне позволит сократить расход дитиофосфатов в цикле медной флотации и, кроме того, повысить показатели обогащения. B 1980 r. намечено проведение промышленных испытаний, на основании которых будет подсчитан экономический эффект.

887460

Та блица 2

Добавление дитиофосфата в исходный фильтрат,. (мг /л ) Концентрация дитиофосфата в исходном фильтрате, (мг/л) Результат анализа, (мг/л ) Расчетная концентрация дитиофосфата после добавки, (мг/л) Абсолютная погрешность, (мг/л) 0

0,5

0 5

0,53

1,0

1,0

0,95

1,92

2,0

2,0

4,0

4,0

4,05 ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности окрашивания и повышения точности анализа пульп сплошных сульфидных руд, перед стабилизацией рН.к анализируемому раствору добавляют раствор формальдегида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Лурье Ю.IO. Химический анализ производственных сточных вод,М., Химия, 1974, с. 240.

2 ° Заводская лаборатория, 1963, т. 29, с. 416-418 (прототип).

Составитель А ° Жаворонкова

Редактор Т. Кузнецова Техред,М.Рейвес . Корректор Г. Решетник

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 10675/3

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ колориметрического определения остаточной концентрации дитио- -;щ фосфатов, включающий стабилизацию

;рИ при помощи боратного буферного раствора, введение медного купороса для образования окрашенного соединения дитиофосфата меди, экстракцию окрашенного соединения четыреххлористым углеродом и измерение оптической плотности окрашенного раствора дитиофосфата меди в четыреххлористом углероде при 1 = 420 нм, о т л и ч а+0,03

-0,05

-0,08

+0,05