Способ определения двухвалентного титана

Способ определения двухвалентного титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (п)887465

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.04.80 (21) 2912091/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.12.81. Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания 07.12.81 (51) М. Кл,з

С OIG 23/00

G 01N 31/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и OTKpbITHII (53) УДК 546.822;543.

242.82/ (-088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Бойко, Н. Н. Стремилова, В. В. Бигма, С. П. Кирилова и Н. И. Янченко

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУХВАЛЕНТНОГО ТИТАНА

Изобретение относится к области аналитической химии — способам определения двухвалентного титана, в частности, потенциометрическим титрованием, и может быть использовано для количественного определения двухвалентного титана в присутствии трехвалентного в электролитах и расплавах.

Известны объемные методы определения суммы двух- и трехвалентного титана, основанные на окислении в инертной атмосфере трехвалентного титана до четырехвалентного избытком железоаммонийных квасцов и последующем титровании образовавшегося двухвалентного титана раствором перманганата калия (1), либо на окислении низших валентностей титана двухромовокислым калием с последующим обратным титрованием избытка двухромовокислого калия солью Мора с индикатором дифенилсульфонатом натрия (2).

Известные способы не позволяют определять раздельно содержание двух- и трехвалентного титана и, кроме того, требуют обязательного создания инертной атмосферы для предотвращения окисления трехвалентного титана кислородом воздуха.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения двухвалентного титана в электролитах и расплавах, предусматривающий определение двух сумм (Ti+ +Ti+3) и (2Ti ++Ti+ ) и последующий расчет содержания двухвалентного титана по их разности. Сущность известного способа заключается в том, что сначала в анализируемый образец в атмосфере углекислого газа вводят избыток серной кислоты (1:4) и титруют двухвалентный титан раствором хлорного железа, определяя тащ ким образом сумму Ti+ +Ti+, а затем другую часть анализируемого образца растворяют в атмосфере углекислого газа в

20%-ном растворе железоаммонийных квасцов и титруют раствором двухромовокисло15 го калия, определяя сумму 2Ti+ +Ti+ (3).

Недостатками известного способа являются низкая точность анализа, обусловленная тем, что определение проводится из двух навесок, а также его сложность и большая продолжительность, необходимость создания инертной атмосферы.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение анализа.

Цель достигается, что в способе определения двухвалентного титана в электролитах и расплавах в присутствии трехвалентного, включающим введение в исходный образец серной кислоты (1: 4) и последующее титрование двухвалентного титана раствором хлорного железа, серную кислоту

887465

Формула изобретения

Составитель Т. Данилин

Техред Л. Куклина

Корректор Е. Осипова

Редактор Н. Багирова

Заказ 2511/6 Изд. Ма 642 Тираж 530 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вводят в смеси с ледяной уксусной кислотой и глицерином. При этом вводят смесь, содержащую 50 мл серной кислоты (1: 4), 20 — 25 мл ледяной уксусной кислоты и

5 — 7 мл глицерина. 5

Сущность способа заключается в переводе трехвалентного железа в прочные комплексные соединения с уксусной кислотой и глицерином, не подвергающиеся окислению хлорным железом и кислородом воздуха. 10

Это позволяет определять двухвалентный титан в присутствии трехвалентного прямым титрованием хлорным железом из одной навески без создания инертной атмосферы.

Благодаря этому повышается точность ана- 15 лиза и значительно сокращается количество операций.

Пример. Пробу электролита массой

0,2 г помещают в стакан вместимостью

150 мл, содержащий смесь 50 мл серной кислоты (1: 4), 23 мл ледяной уксусной кислоты и 6 мл глицерина. После полного растворения навески при комнатной температуре в стакан опускают платиновый и хлорсеребряный электроды и при перемешивании с помощью электромагнитной мешалки двухвалентный титан титруют 0,05 н раствором хлорного железа до скачка потенциала в интервале 350 — 400 мВ. Количество хлорного железа, пошедшее на тит- 30 рование, эквивалентно количеству двухвалентного титана.

Относительное стандартное отклонение из трех проб составляет 0,03 — 0,06, время проведения анализа не превышает 4 мин.

По известному способу относительное стандартное отклонение составляет 0,08—

0,18, а продолжительность анализа

12 мин.

Таким образом, по сравнению с известным предложенный способ позволяет повысить точность определения двухвалентного титана, упростить ход анализа и сократить

его продолжительность.

1. Способ определения двухвалентного титана в электролитах и расплавах в присутствии трехвалентного, включающий введение в исходный образец серной кислоты (1:4) и последующее титрование двухвалентного титана раствором хлорного железа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, серную кислоту вводят в смеси с ледяной уксусной кислотой и глицерином.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что вводят смесь, содержащую 50 мл серной кислоты (1: 4), 20 — 25 мл ледяной уксусной кислоты и 5 — 7 мл глицерина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал аналитической химии, 1957, № 12, с, 381.

2. Титан и его сплавы, т. 1Х, М., Изд-во

AH СССР, 1963, с. 249.

3, Металлургия и химия титана. Научные труды института титана, № 9. М., «Металлургия», 1973, с. 108.