Способ получения анилина

Способ получения анилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Colo Соеетокнх

Социепистичее11нх

Республик

О П И С А Н И Е "1887564

ИЗО БР Е ТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свнд-ву— (22) Заявлено 13.09.79 (21) 2822375 23-04 (51) Ч. Кл.

С 07 С 87/52//

//В 01 J 23.74 с присоединением заявки Х—

Гасударственный комитет (23) Приорнтст— по делам изобретений (43) Опубликовано 07.12.81. Бюллетень Хо 45 (53) УДК 547.233.07 (088.8) н открытий (45) Дата опубликования описания 07.12.81 (72) Авторы А. И. Гельбштейн, Г. Д. Любарский, П. Б. Бабкова, изобретения В. В. Погорелов, В. А. Сокольский, А. К. Аветисов, Ф. Л. Внгдорович, Ю. Т. Николаев, Н. И. Савостьянов и К. Н. Гордеев (71) 3 а я в1ггел ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНА

Изобр степ ие относится к усовершенствованному способу получения атп1лина, который широко применяется в народном хозяйстве, например, в производствекраситслей, фармацевтических препаратов и полиизоцнаиатов, используемых в производстве пенопластов и новых тсрмостойких

HO;IOKOH.

Известны способы получения анилнна гндрированием нитробензола в газовой фазе па миогокомпонснтных никель-зlсдь-ал10мо-ваиадиевом (1) и никель-оловяном катализаторах (2).

Недостатки процесса по способу (1) связаны с его малым мсжрегенерациониым периодом (порядка 50 — 60 ч) и низкой избирательностью. В процессе по способу (2) используют катализатор, мс: аиическая прочность которого уменьшастся от регенерации к регенерации.

Наиболсс близок к предлагаемому способ, по которому в процессе получения анилииа п1дрированием нитробеизола в паровой фазе использу1от ката.1изатор, содержащий вес. Ъ: никель 5 — 10, медь 1 — 3, окись хрома — 1 — 3, остальнос — - двуокись титана (3). Недостатком этого способа является малая устойчивость катализатора к рсгенсрацни, в результате чего экструдаты катализатора теряют механическую

2 прочность. Последнее обстоятельство приводит к увеличению гидравлического сопротивления в трубках и необходимости перегрузки реактора.

Целью изобретения является интенсификация процесса получения а гплина п1дрированием иитробензола.

Указанная цель достигается при осуществлении способа получения аннлиша гидрировацием нитробензола в паровой фазе в присутствия катализатора, содержащсго все. о. никеля 10 — 15, меди 0,5—

1,5, окиси олова 2 — 3, окиси алюминия

5 — 10. окиси цсрия 0,01 — 0,7, остальное—

15 двуокись титана.

Процесс ведут при атмосферном давлениии и тсмпсратуре 260 — -350 С. Процссс характеризуется межрегснерационпым периодом порядка 200 ч, высокой чистотой

2О готового продукта (температура кристаллизации 6,0 — 6,1 C) и высокой производительностью 0 6 "" """" " " "" "

ЕГ K ITQ 1!133Tol) 1, -!

Выгруженные экструдаты нг разреша25 ются и сохраняют высокую прочность после многократных регенераций. Например после трех регенераций катализатор в описываемом способе не разрушается и экструдаты имеют прочность на раздавлпва30 нис по образующей 40 кг/см - (в среднем

887564

3 из 30 грану л) . Катализатор, исп01 E>зу(>! ь)й! и Способ(-lip(>òî llll(, иplli>ITBllil!>l!l к тех ж( условиях, подвергается разрушению: вес разрушенных экструдаток и ныли в этом случае составляет 14% от веса всего катализатора, а средняя прочность ьыгружсиHI lx экструдаток 13 кг/сч .

Катализатор готовят путем замешивания дв "> окиси пlта на и !Н|дроокиси 3, 1 юминия с древесной мукой IB растворе со icll

НИКЕ.151> МЕ (И, 1!(.Р1!Я И ÎГ!Ова, С ИОС;1Е;()!Ощим экстру,1ирокаиием кaòBлизаториой массы, сушкой, прокалкой и пропиткой экструдатов тем жс раствором.

Уке.|ичеиис Ср01<3 C, !уи<бы 1<ВТВ 11!ВВТОра достигается за счет покьииения стабильности механической прочности экстру,1аток в процессе их эксплуатации. Стабил! Нос!! механической прочности экструдатов обсспечивастся ввсденисч J3 катализаториую смесь при замсшикании гндроокиси 3люминия, которая является <крспля|ощей добавкой. Добав:!ение кыгора;оших добавок (древесная мука) позволяет соз13T! оптимальную пористую структуру катализатора, обеспечивающую осуществление процесса в наиболее эффективном режиме, т. (. при уменьшении отравления катализатора и его высокой производительности, а также повышает стабильность механической прочности во время регенерации.

Пример 1. В реакционну|о трубку с внутренним диаметром 26 мм загружают 80 мл катализатора, имеющего состав (расчет иа восстановленную форму), вес.".о. никель

11,91; медь 1,49; окись ал|оминия 5,00; двуокись олова 3,13; окись церия 0,63; двуокись титана 77,8.

Катализатор восстанавливают в токе водорода (скорость пропускания 160 л/и) при 400 С в течение 3 часов.

Затем температуру в реакторе снижают ,о 260 С, а скорость пропускания водорода до 80 л/ч и подают иитробензол со скоростью 40 мл, ч. За счет теплоты реакции температура в реакционной трубке повышается !I в течение всего контактирования должна быть ие ниже 330 C.

Контактирование ведут до появления в анилино-сырце нитробензола в количестве 0,01 вес. О>(). Зате.ч катализатор подвергают регенерации при 350 С. Лнилин- сырец хроматографируют. Катализатор находится в процессе коитактироваиия 628 ч, за это время дважды подвергается рсгенерации. МС5крегснерациоины!! период проФормула изобретения

Способ получения аш!Лина гидрироваиием иитробензола в паровой фазе в присутств|!и катализатора на основе никеля, меди и двуокиси титана, отл ич а ющи йся тем, что, с целью интенсификации процесса, используют катализатор, содержащий, вес.".о. .никель 10 — 15; медь 0,5 — 1,5: окись олова 2 — 3; окись алюмш|ия 5 — 10; окись церия 0,01 — 0,7; остальное --,1вуокись титана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лкторскос

X 302333, кл. С

2. Лвторское

¹ 551861, кл. С

3. Лвторское

¹ 525304, кл. С тип). свидетельство (ССГ

07 С 87/52, 1971. свидетельство СССР

07 С 87/52, (974. ски.:låòåëücT!10 СССР

07 С 87, 52, 1975 (прото50 с> >

4 и:cc3 боле(200 1, (елективш)сть 99,8",, IJ P01) кт, но. > >I(ill! l>ill нос.! (.,I Hc1 Jlл. и Ци и аиилина-сырца имеет течпературу кристаlлизации 6,0 — 6,1"С. При выгрузке катализатора пыли ие обнару5кено. Прочность на раздакливание выгруженных экструдаток

ll0 образующей, кг/см :

Средняя (из 30 грану,!) 19,2

Миничальная 14

) P Ч cl К(1! >! |1 I Ь и с| Я 29

Пример 2 Б реак((нонн > и тр бкч с внутренним диаметром 26 мч загружают

80 мл катализатора, имеющего cocTBh, кес. .": никель 11,36; медь 0,97; окись алю)5 !JlJIJI5I 9,55; окись олова 2,99; Окис|, !!cp!isl

0,009; двуокись титана 7-(,9.

Затем 1<атализатор иолв(рга.от косста|вкл !I!!!0 и контактнроканик) так, как эт(> (и!Нсано к примере 1. Катализатор НВх0)о дится в Jlp01!cñññ к(штактJJpoI,BIIII5I 608 ч, 33 это время cIO дкажды рсгенерируют.

Мсжрегенерацнонный период процесса более 200 ч, селективиость 99,7 .:о, продукт.

1!O,Лyс! Сl!! IЬ| и ИОC, IС Д>! СТИЛЛ Я 1|1 а НИЛ ИН 3сырца, имеет температуру кристаллизации (о<.

При выгрузке катализатора пыли нс обнаружено. Прочность иа раздавливанис

III>II РУ ж< ННЫХ ЭКСТРУ 13ТОК 1!0 ООР33>> !ОИ(Е!1, ЗО КГЬ!2:

Средняя (на 30 гранул) 40

Минимальная 25

Максимальная 42