Способ выделения прямых и активных красителей

Способ выделения прямых и активных красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(») 887603

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИ Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз СевйсКй)(Социалистических

Ресоубоик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.02.80 (21) 2880428/23-05 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.12.81. Бюллетень М 45 (45) Дата опубликования описания 07.12.81 (51) М. Кл.з

С 09В 67,/54

Государственный комитет (53) УДК 547.556.33 (088.8) по делам изобретений и открытий

1(72) Авторы 1;;изобретения К. М. Дюмаев, П. Н. Эндюськин, С. В. )Сезтезенкин ц Э. Н., Д joMa г (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПРЯМЫХ И АКТИВНЫХ

КРАСИТЕЛ ЕЙ

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу выделения прямых и активных красителей из их растворов.

Известен способ выделения водорастворимых красителей из водной пасты, содержащей неорганическую соль в качестве примеси; по данному способу исходную пасту красителя промывают смешивающимся с водой органическим растворителем для удаления неорганической соли, суспендируют пасту в воде, отгоняют остаток спирта с паром и сушат суспензию красителя в распылительной сушилке (1). Недостатком данного способа является сложность технологии и трудность регенерации растворителя.

Наиболее близким к данному изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения прямых и активных красителей из их растворов обработкой последних хлористым натрием или хлористым калием с последующей фильтрацией и сушкой красителя (2).

Недостатками указанного способа выделения красителей являются образование большого количества сильнозагрязненных минеральными солями (150 — 250 г/л) и органическими примесями (5 — 20 г/л) сточ ых вод и большой расход пищевой поваренной соли сорта Экстра и/или хлористого калия (от 2 до 12 т на 1 т целевого продукта). По известному способу сточные воды подвергают обработке гипохлорнтом натрия нли хлором, очищают на общезаводских биологических очистных сооружениях н сливают в водоем. При этом происходит загрязнение водоема минеральными солями и не утилизируются хлориды.

Целью изобретения является исключение сточных вод и сокращение расхода хлористой соли при сохранении выхода и качества целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что при реализации известного способа выделения прямых и активных красителей из их растворов обработкой последних хлористым натрием или хлористым калием с последующей фильтрацией и сушкой красителя, солесодержащие воды после фильтрации подвергают действию электрического тока плотностью 1500 А/м- при 90 — 95 С и рН 4 — 4,5 в присутствии никеля в течение 2 — 3 ч с последующей нейтрализацией, фильтрацией и упариванием хлористой соли, возвращением ее на стадию выделения, а кондснсата — на стадию синтеза целевого продукта.

Процесс осуществляется следующим обдО разом.

887603

)5

Известными способами получают раствор красителя, используя при этом для растворения сырья и разбавлешгя реакционной массы конденсат, полученный при выпаривании очищенного фильтрата данного производства. Раствор красителя обрабатывают солью, возвращаемой со стадии выпаривания очищенных вод. Выпавший осадок красителя отфильтровывают и сушат.

Фильтрат подвергают очистке от органических веществ электрохимическим окислением при 90 — 95 С, величине рН 4 — 5, времени электролиза 2 — 3 ч. Для электрохимпческого окисления используют модели используемых в промышленности электролизеров для получения хлората натрия. Очищенные стоки нейтрализуют и отделяют от взвешенных веществ фильтрованием. Нейтрализованные стоки, содержащие в основном хлориды натрия и/или калия, упаривают. Полученную соль используют для выделения, а конденсат — для синтеза красителя следующей операции.

Пример 1. В реактор емкостью 1500 мл загружают 971 мл раствора красителя активного ярко-красного 5СХ и 158,1 г хлорида натрия, полученного при выпаривании очищенного фильтрата стадии выделения данного красителя предыдущей операции.

Суспензию красителя размешивают в течение 1 ч и фильтруют. Получают фильтрат

909,9 мл и пасту красителя 197,6 г.

Фильтрат, содержащий 172 г/л хлорида натрия и около 16 г/л органических примесей, подвергают электрохимической очистке от органических веществ в модели электролизера для получения хлората натрия типа ХТБ1 — 50. Электролизер имеет полезный объем 1000 мл, состоит из стального катода и титанового анода, покрытого окисями рутения и титана. Электролиз проводят при анодной плотности тока 1500 А/м2, объемной плотности 30 А/л, напряжении

3,7 В, силе тока 30 А, температуре 90 С, величине рН 4, в присутствии 200 мг/л никеля (катализатора) в течение 3 ч. Очищенные стоки нейтрализуют и отделяют от взвешенных веществ фильтрованием. Нейтрализованные стоки, содержащие 174 г/л хлорида натрия и 0,5 г/л уксусной кислоты, упаривают. Полученную соль в количестве

164 г белого цвета влажностью 5 /О используют для выделения красителя следующей операции.

Пасту красителя влажностью 60 /О и содержанием основного красящего вещества

35,9 /О подьергают сушке, размолу. 112 r высушенного красителя (68,3 г чистый вес) смешивают с 4,93 г диспергатора НФ, 4,93 г поваренной соли и 1,24 г трансформаторного масла. Получают 120 r красителя (содержание красящего вещества 55 /О) с колористической концентрацией 1000/О по отношению к типовому образцу. Испытание пока25

Зо

55 бО

65 зывает, что краситель соответствует

ТУ-6-4-30 — 75. Выход красителя составляет

840 0 (по регламенту 83Я ).

Пример 2. В реактор емкостью 1500 мл загружают 925,4 мл раствора красителя прямого алого светопрочного С, включают мешалку и при размешивании загружают

0>93 г 31 /О-ной соляной кислоты и 183,6 г поваренной соли, полученной ири выпаривании очищенного фильтрата ста.<»» Выделения данного красителя предыдущей операции. Суспензию красителя размешивают в течение 30 мин при 95 — 98 С. Затем суспензию красителя фильтруют и получают

921 мл фильтрата и 85,6 г пасты красителя.

Фильтрат, содержащий 240 г/л хлористого натрия и 4 г/л красителя, подвергают электрохимической очистке при 95 С, величине рН 5 и времени электролиза 2 ч. Очищенные стоки нейтрализуют, отделяют от взвешенных веществ фильтрованием и упаривают. Полученную соль в количестве

220 г белого цвета влажностью 3% используют для выделения красителя следующей операции.

Пасту красителя влажностью 65 /О подвергают сушке, размолу. Высушенный краситель (27,41 г) с содержанием красящего вещества 42,90/О смешивают смягчителем

Ф-1 (2,73 г) и сульфатом натрия (33,2 r).

Получают готовый краситель (30,2 г) с колористической концентрацией 100",0 по отношению к типовому образцу. Краситель соответствует ТУ 6-14-19-184 — 78, выход по эфиру — 820/О (по регламенту 81,8 /О).

Пример 3. В реактор емкостью 1500 мл загружают 1204,7 мл раствора красителя активного красного 4«СШ», включают мешалку и загружают равномерно в течение

30 мин 238 г калия хлористого, полученного при выпаривании очищенного фильтрата стадии выделения данного красителя предыдущей операции. Затем суспензию красителя размешивают в течение 30 мин и после этого фильтруют. Получают 904,7мл фильтрата и 238 г пасты красителя.

Фильтрат, содержаший 197,5 г/л калия хлористого и 13 г/л красителя, подвергают электрохимической очистке так же, как и в примере 1. Очищенные стоки нейтрализуют, отделяют от взвешенных веществ фильтрованием и упаривают. Полученную соль в количестве 178,6 r белого цвета влажностью 3 /О используют для выделения красителя следующей операции.

Пасту красителя влажностью не более

550/, подвергают сушке, размолу. Высушенный краситель (101,2 г) с содержанием красящего всщсства 63,40/, смешивают с

4,54 г поваренной соли, 4,54 г сухого диспергатора НФ и 1,03 г трапсфор; аторного масла. Получают готовый краситель (108,1 r) с колористической концентрацией

1000/О по отношению к типовому образцу.

Краситель соответствует ТУ 6-14-196 †.

887603

Формула изобретения

Составитель Т. Калинина

Техред А. Камышникова Корректор Л. Расторгуева

Редактор П. Горчакова

Заказ 2350 6 1!зд, ¹ 619 Тира:к 699 Поди;c;>Oc

НПО «Поиск» Госуларсгвспного комитета СССР по дел",м пзопрстспп!! il открытий

113035, з1осква, уК-35, Р,".ушек":» >ta6>.. л. 4,5

Типография, III>. Сапунова, 2

Выход по 4-аминотолуол-3-сульфонату натрия 70,4% (по регламенту 70/o).

Предлохкенный способ позволяет эффективно выделять органические красители (как видно из примеров, выделенные красители соответствуют требованиям технических условий), обеспечивает проведение процесса практически без ооразов",ø ÿ сточных вод и значительно сокращает расход соли.

Способ выделения прямых и активных красителей из их растворов ооработкой последних хлористым натрием или хлористым калием с последующей фильтрацией и сушкой красителя, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью исключения сточных вод и сокращения расхода хлористой соли при сохранении выхода н качества целевого продукта, солесодерхкащпе воды после фильтрации подвергают действию электрического тока плотностью 1500 А/м2 при 90 — 95 С и рН

4 4,5 в присутствпи никеля в течение 2—

3 ч с последующей нейтрализацией, фильтрацией и упарнванпем хлористой соли, возвращением сс на стадию выделения, а конденсата — на стадию синтеза целевого продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Beëèêoáðèòàíèè № 1399100, кл. С 09В 67/00, опублпк. 1975.

2. Лвторскос св;!детельство СССР № 357746, кл. С 0913 67/54, 1973 (прототип) .