Способ выделения 2-меркаптобензтиазола

Способ выделения 2-меркаптобензтиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетских

Социалистических

Республнн (61) Дополцительиое к авт. свид-ву(22) Заявлено 051279 (21) 2847293/23-04 с присоединением заявки М(23) ПриоритетОпубликоваио 15.12,81„Бюллетень N9 46

Дата опубликования описания 15 12.81 (51)М. Кл з

С 07 D 277/72)/

С 08 К 5/47

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547.789.6. .07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.Л. Рудковский, В.И. Молодцова, М.

A.È. Полина, Н.П. Утробин и С.й.

Волжский завод органического синт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения

2-меркаптобензтиазола(каптакса),который находит широкое применение в качестве ускорителя вулканизации каучуков.

При производстве 2-меркаптобензтиаэола (2-МБТ) из анилина, серы и сероуглерода получают 85-90% целевого продукта и 8-15% смолистых веществ, которые обычно выбрасывают.

В проьышленности при очистке каптакса от смол, состоящей из операций растворения сырого плаза 2-МБТ в щелочи, отделения смолы после отстаивания, со смолой безвозвратно теряется от 10 до 20% каптакса.

В литературе не описаны методы извлечения каптакса из смолистых отходов производства каптакса.

Наиболее близким по технической сущности н достигаемому эффекту является способ выделения каптакса из смеси, содержащей 2-меркаптобензтиаэол, анилин, бензтиазол и смолистые отходы, заключающийся в том, что неочищенный продукт растворяют в ароматическом углеводороде при темпера« туре более 200 С, добавляют раствор щелочи в воде, разделяют слои и выделяют целевой продукт подкислением серной кислотой. Получают продукт с т.пл. 178-180,5 С и содержанием основного вещества 98,8в (1).

Недостатком данного способа является необходимость растворения плавов каптакса при высоких температурах из-эа трудности растворения, О в результате чего увеличивается пожароопасность процесса. Кроме того, этим способом не решается проблема использования смолистых отходов.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса.

15 Поставленная цель достигается способом выделения 2-меркаптобензтиазопа, которнй заключается в том, что смолу производства каптакса пос" ле отделения от щелочного раствора

20 каптакса растворяют при 30-б0 С в органическом растворителе, не смешивающемся с водой, и затем экстрагируют аммиачной водой, отделяют слой водно-амвяачного"раствора соли каптакса и вйделяют каптакс подкислением минеральной кислотой.

В качестве растворителя могут быть использованы ароматические, алифатические или циклоалифатичес30 кие углеводороды. Предпочтительно

889660

1IQ

65 используют 0 — или п-ксилол, +олуол или толуольно-ксилольную смесь, являющуюся отходом производства синтетического каучука производства дегидрирования изобутана, обладающую наилучшей растворяющей способностью.

При растворении смолы в органическом растворителе образуется однородный раствор темно-коричневого цвета. При добавлении щелочи при 10-25О С, затем воды при перемешивании мгновенно происходит экстракция каптакса ие раствора смолы в растворитель. После прекращения перемешивания через 1 мин образуются два четких слоя: темнокоричневый слой смолы в растворителе и светло-желтый водный слой щелочного раствора каптакса.

Если в качестве щелочного экстрагента использовать раствор едкого натра, то слои трудно разделяются, так как они по цвету незначительно отличаются друг от друга, причем т.пл. выделенного каптакса низкая

150-1650 С. При использовании же в качестве экстрагента гидроокиси аммония происходит четкое деление фаз: слой, содержащий смолу и органический растваритель, темно-коричневого цвета, а амммиачный раствор каптакса светло-желтого цвета. Каптакс, выделенный при рН 9,2-9,5 из отфильтрованной аммонийной соли каптакса, высокого качества. Т.пл. каптакса

177-180 С. Выход каптакса 95-100Ъ.

Стличием данного способа от известного является то, что процесс растворения смолистых отходов в органическом растворителе ведут при температуре 30-60 С, а в качестве всдного раствора основания используют водно-аммиачный раствор.

Пример 1. Смолу в количестве 100 г, содержащую 25Ъ каптакса, растворяют при 60 С в 50 мл толуола, после чего раствор охлаждают до комнатной температуры и смешивают с

25 мл 20о-ного раствора аммиачной воды. После перемешивания к полученной смеси добавляют 200 мл воды.

Через 1 мин после прекращения перемешивания слои разделяются на делйтельной воронке: верх — светло-желтый аммиачный раствор каптакса, низ темно-коричневый раствор смолы в растворителе. После разделения слоев добавляют к аммиачному раствору солф каптакса 1 г активированного угля при перемешивании и фильтруют на воронке Бюхнера через бумажиый фильтр. Затем проводят высаждение каптакса из отфильтрованного аммиачного раствора при подкислении серной кислотой. После фильтрования суспензии каптакса, промывки и сушки каптакса взвешивают осадок. Вес осадка 24 r. Выход каптакса 96Ъ в пересчете на исходное содержание

3S

45 каптакса в смоле. Т. пл. каптакса

178 С.

Пример 2. Смолу в количестве

100 г, содержащую 25Ъ каптакса, растворяют при 30 С в 200 мп о-ксилола, после чего последовательно смешивают при 25ОС с 25 мл 20Ъ-ного раствора аммиачной воды и 300 мл дистиллированной воды. После перемешивания слои разделяют на делительной воронке, верх — темно-коричневый толуольный слой смолы, низ — светло-желтый аммиачный раствор каптакса. После фильтрации на воронке Бюхнера через бумажный фильтр раствора аммиачной соли каптакса проводят деление каптакса при подкислении раствора серной кислотой. После фильтрования суспензии каптакса, промывки и сушки каптакса взвешивают осадок. Вес осадка каптакса 25 г, выход каптакса

100Ъ в пересчете на исходное содержание каптакса в смоле. Т.пл. каптакса 178 С.

Пример 3. Смолу в количестве

100Ъ, содержащую 25Ъ каптакса при

30-60 С в 150 мл параксилольно-толуольной фракции — отхода производства синтетического каучука Ски-3 {изобутан-метанольный способ), после чего смешивают при 10 С с 30 мп

20оо-ного раствора аммиачной воды и затем с 200 мл воды. После перемешивания слои разделяют на делительной воронке:верх — раствор смолы в органическом растворителе темно-коричневого цвета, низ — раствор аммонийной соли каптакса светло-желтого цвета.

После фильтрации на воронке Бюхнера через бумажный фильтр раствора аммонийной соли каптакса выделяют каптакс при подкислении серной кислотой, который отфильтровывают, промывают водой и сушат. Вес сухого осадка каптакса 25 r. Выход каптакса 100Ъ в расчете на исходное содержание каптакса. Т. пл. каптакса 177 С.

Формула изобретения

1. Способ выделения 2-меркаптобензтиазола из смолистых отходов производства 2-меркаптобензтиазола взаимодействием анилина, серы и сероуглерода, растворением их в органическом растворителе, не смешивающимся с водой, при нагревании, экстракцией водным раствором основания, отделением водного слоя и подкислением его минеральной кислотой, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, процесс растворения смолистых отходов в органическом растворителе ведут при температуре 30-60 С, а в качестве водного раствора основания используют водно-аммиачный раствор.

889660

Составитель С. Кедик

ТехредА. Бабинец Корректор Г. Решетник

Редактор М. Петрова

Заказ 10890/42 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уя. Проектная, 4

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органического растворителя используют или толуол, или ксилол, или их смесь.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CldA 9 3770759, кл. 260-306, опублик. 1970 (прототип).