Способ получения полиэтилена
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Соцналнстичвских
Реслублнк
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<н889667, (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 200380 (2f) 2895920/23-05 с присоединением заявки М— (23) ПриоритетОпубликовано 15.1281.Бюллетень М 46
Дата опубликования описания 15.1?,81 51) М. Кл.
С 08 F 110/02
С 08 F 2/02
G 05 D 27/00
Государственный комитет
СССР по делам изобретений н открытий (533 V+K 678.742 ° 2. . 02 (088. 8) (72) Авторы изобретения
Э.А ° Яновский, В.А ° Хохлов, Ч.А ° Лебедев, С.Г. Любецкий, В.М. Торбенко и Ю.Н.Кондратьев (7f) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА. Изобретение относится к технологии получения полиэтилена в трубчатом реакторе по методу высокого давления и может быть использовано в
5 химической промпаненности.
Известен способ получения полиэтилена путем полимеризации этилена в трубчатом реакторе при высоких температуре и давлении в присутствии кислорода, который смешивают с потоком этилена и подают в начало трубчатого реактора (1j.
Однако смешение кислорода с этиленом проводят при давлении 15-25 атм, поскольку компримирование чистого 15 кислорода до рабочих давлений невозможно. Ввиду наличия большой инерционности и запаздывания расход кислорода — температура в реакторе в канале управления, свойственных известным способом получения полиэтилена по методу высокого давления, в системе возникают колебания, и управление температурным режимом и давлением становится затруднительным. Кроме того, процесс характеризуется относительно невысокой конверсией этилена (не более 20%).
Наиболее близким к предлагаемому по технической сушнести и достига- ЗО емому эффекту является способ получения полиэтилена путем полимеризации этилена по методу высокого давления в присутствии в качестве инициатора кислорода, подаваемого на вход и в точки по длине многозонного трубчатого реактора. По этому способу полимеризацию этилена проводят в многозонном трубчатом реакторе при давлении 2100 атм и 180-290 С в присутствии кислорода. Смесь этилена с кислородом под реакционным давлением вводят в трубчатый реактор в виде двух отдельных потоков. Первый поток вводят в начало реактора, а второй - в точки, расположенные на расстоянии 15-85% от начала реактора.
Введение кислорода в потоке этилена в двух или более точках реактора позволяет применять более значительную суммарную концентрацию инициатора в обшей реакционной смеси по сравнению с введением кислорода в потоке этилена только в начало реактора (2).
Однако этот способ характеризуется трудностью регулирования температурного режима и относительно низкой конверсией (не более 22%).
Целью изобретения является повышение конверсии этилена за один про889667 ход через реактор и увеличение быстродействия управления его температурным режимом.
Эта цель достигается тем, что в способе получения полиэтилена путем полимеризации этилена по методу высокого давления в присутствии в качестве инициатора кислорода, пода,ваемого на вход и в точки по длине многозонного трубчатого реактора, кислород, вводимый в реактор, подают в виде раствора в инертном газе под реакционным давлением, причем в качестве точек ввода по длине реактора выбирают точки, в которых температура после достижения максимального значения уменьшилась не менее чем на 10-40 С..
Для поддержания заданного давления в реакторе и максимальной температуры в зонах реактора давление регулируют путем изменения степени открытия редукционного клапана в зависимости от отклонения давления и ..температур от их заданных значений, а температуру в зонах реактора регулируют изменением расхода раствора кислорода в соответствующую точку по величине отклонения максимальной температуры от ее заданного значения, причем температуру поддерживают не ниже заданной.
B качестве инертного газа используют, например, азот, аргон, гелий и др. Соотношение массовых концентраций кислорода и инертного газа составляет 0,04-0,3, т.е. максимальная концентрация инертного газа на полный поток этилена не превышает
0,2.10 мас.ч. (или 0,02%) . Это количество существенно ниже концентраций примесей, которые обычно содержатся в полимеризационном этилене, и не влияет на частоту и объем сброса этилена иэ системы циркуляции.
На чертеже представлена принципиальная технологическая схема узла полимеризации. !! р и м е р 1. (см. чертеж). Про" цесс полимеризации этилена проводят в двухзонном по распределению потока мономера трубчатом реакторе длиной 1500 м. Этилен, компримированный до 2000 атм компрессором 1, распределяют на два потока. Первый массовый поток в количестве 28000 кг/ч через теплообменник, в котором его температуру доводят до 160 + 5 С,. подают в первую зону 2 трубчатого реактора, второй — в таком же количестве с температурой 40+10 С подают между выходом первой зоны и входом второй зоны 3 реактора, т.е. на отметку 570 м от начала первой зоны.
Инициирование процесса осуществляют подачей раствора кислорода в азоте под давлением 2000 атм с помощью компрессоров 4-7. Компрессор 4 подает раствор кислорода в азоте на вход первой эоны, а компрессоры 5,6 и 7 в точки, расположенные друг от друга через интервал 100 м, начиная с
950 м от начала первой зоны. Концентрация кислорода, растворенного в азоте, 10 об.Ъ. Расход раствора в первую зону составляет 5,6 кг/ч.
Потоки раствора кислорода в азоте на выходе компрессоров 5,6 и 7 сос.тавляют каждый 1,12 кг/4.
По длине трубчатого реактора расположены термопары 8-11, сигналы которых сообщаются регуляторам температуры 12-15. Давление на входе в реактор измеряется датчиком давления 16, сигналы с которого поступают на регулятор 17, управляющий клапаном 18.
При проведении процесса полимеризации максимальную температуру в первой зоне реактора на отметке 250 м
20 (от начала реактора) поддерживают
295+5 С, соответствующую температуру о во второй зоне реактора на отметке
800 м поддерживают 300+5 С. Температура в точках очередной подачи растр вора инициатора 265 5 С.
Из реактора поток поступает последовательно в отделители высокого и низкого давления по обычной схеме °
Выход полиэтилена 17,9 т/ч (или кон30 версия 32%) . Плотность 0,918 r/смЗ. показатель текучести расплава
2,02 г/10 мин.
Регулирование температурного режима проводится следующим образом.
Регуляторы температуры 12-15 осуществляет с помощью блока выбора максимума выбор максимального значения температуры в зоне. Максимальное значение температуры (Т „) сравнивается с заданным (Т ) в сумматоре и
40 через усилитель подается на блок дистанционного управления приводом комripeccopa, причем, если Т -T 70, то ока частота вращения вала компрессоров
4-7 увеличивается пропорционально разности Тз-Тщдх, а если Тэ-Т,„с!х<0, то частота вращения вала компрессора уменьшается пропорционально этой разности.
Если температура во всех точках реактора не превышает допустимой (Т оп), то разность Т, п-Т1хх которая вычисляется сумматором, положительна и не проходят через блок ограничения 2 на сумматор. В этом случае выход сумматора равен разности P3 -P, где P> - заданное давление; P — давление на входе в реактор. Усилитель выдает сигнал, пропорциональный этой разности на редукционный клапан 18 таким образом, что если Р -P > О, то бО клапан открывается, иначе — закрывается, т.е. реализуется обычная схема регулирования давления.
Если Тд „-Т „для любой из зон реактора отрицательна, то на выходе
65 блока ограничения появляется сигнал
889667
ВНИИЛИ Заказ 10892/42 Тираж 533 Подписное.Филиал ЛЛЛ "Латеит", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
К2.(доп сп) где - коэффициент пропорциойальности, а на выходе сумматора сигнал (РЭ-Р-К 2{Т,„-Т, ) J, который после усилителя приходит на редукционный клапан 18.
Таким образом, в этом случае осуществляется регулирование давления по превышению температурой в реакторе заданного значения.
После снижения давления и изменения подачи раствора кислорода в азоте, которое обеспечивается регулятором температуры, разность Т „-Т становится положительной и регулятор давления снова обеспечивает регулирование, при котором P Р .
Пример 2. Опыт проводят в условиях примера 1, но заданную максимальную температуру в первой зоне поддерживают 290+5 С, во второй зоне поддерживают максимальную температуру 285*5 С, а температура в точках 2Î очередной подачи раствора инициатора
260 С (т.е. снижение температуры в пределах 15+5 С) .
Конверсия составляет 27Ú, плотность полиэтилена 0,916 г/см, пре 3 дел текучести расплава 1,97 г/10 мин.
Предложенный способ позволяет увеличить конверсию этилена и быстродействие управления его температурным режимом.
Годовой экономический эффект от использования способа на установке мощностью 65 тыс.т/год составляет
200 тыс.р.
Формула изобретения
1. Способ получения полиэтилена путем полимеризации этилена по методу высокого давления в присутствии в качестве инициатора кислорода, подаваемого на вход и в точки по длине многозонного трубчатого реактора, отличающийс ятем,что,с целью повышения .конверсии этилена за один проход через реактор и увеличения быстродействия управления ецио температурным режимом, кислород, вводимый в реактор, подают в виде раствора в инертном газе под реакционным давлением, причем в качестве точек ввода по длине реактора выбирают точки, в которых температура после достижения максимального значения уменьшилась не менее чем на
10-40 С.
2. Способ поп. 1, о тли чаюшийся тем, что с целью поддержания заданного давления в реактор и максимальной температуры в зонах реактора, давление регулируют путем изменения степени открытия редукционного клапана в зависимости от отклонения давления и температур от их заданных значений,.а температуру в зонах реактора регулируют путем изменения расхода раствора кислорода в соответствующую точку по величине отклонения максимальной температуры от ее заданного значения, причем температуру поддерживают не ниже заданной.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Японии Р 20240, кл. 25Н, опублик. 1961 °
2. Патент Франции 9 1306661, кл. С 08 F 1962 (прототип) .