Способ рентгенорадиометрического анализа неоднородных сплавов или лигатур

Способ рентгенорадиометрического анализа неоднородных сплавов или лигатур

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Ресттублик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОЬРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()890182 (6! ) Дополнительное к авт. саид-ву (51) М. Кл. (22) Заявлено 01.04.80(2I ) ?908669 18 25

G 01 М 23/223 с присоединением заявки J%

Ьеударстзанвб квинтет

СССР ао двлаи изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.81. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 1 7. 12 81 (53) УДК 5З9.1.06 (088. 8) А. Шумахер, Г. В. Симонова, Л. М. Гуревич, Т. И. Пальникова, М. Л. Рудницкий и В, Н. Музгитт.=- -. (72) Авторы изобретени я

Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана (7l) Заявитель (54 ) СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕС!(ОГО АНАЛИЗА

НЕОДНОРОДНЫХ СПЛАВОВ ИЛИ ЛИГАТУР

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к ядерно-физическим методам анализа сплавов и лигатур без разрушения образца, например, для определения содержания циркония.

В настоящее время разнообразные мо5 дификации рентгенорадиометрического флуоресцентного способа анализа сплавов или металлов заключаются в отливке образца, подготовке его к измерению, возбуждении и регистрации характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента. Концентрацию определяемого элемента находят по градуировочному графику, построенному по результатам !

5 измерения интенсивности характеристического излучения этого же элемента в наборе стандартных образцов.

Для выплавки материала стандартных образцов обычно используют специально

?0 разработанную технологию, согласно которой металл отливают в слитки, которые проверяют на однородность и, в случае соответствия их метрологическим требованиям, из них готовят стандартные образцы, подвергаемые аттестационному анализу. При этом часть материала стандартных образцов полностью расходуется на аттестационный химический анализ, а установленное содержание определяемого элемента в них приравнивается к содержанию элемента в оставшемся материале, который принимается за стандартный образец j13

Известен способ рентгенорадяометрического анализа неоднородных сплавов, включающих подготовку исследуемого и стандартного образцов, облучение образца гамма- или рентгеновским излучением, измерение интенсивности аналитической линии определяемого:элемента и определение искомого содержания по градуировочному графику, построенному с использованием стандартных образцов, изготовленных нз материала промышленных плавок.

Подготовленные образцы в вице дисков делят на равные части, одна из которых целиком переводится на стружку и используется для аттестационного химического анализа, а другая — используется в качестве стандартных образцов Г27 .

Недостаток этого способа заключается в малой точности из-эа частичного несоответствия материала стандартных образцов материалу, использованному для аттестационного анализа.

Целью изобретения является повышение точйости, анализа. IO

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рентгенорадиометрического анализа неоднородных сплавов или лигатур, включающему подготовку исследуемого и стандартного образцов, облучения образца гамма- или рентгеновским излучением, измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента и определение искомого содержания по градуировочному графику, построенному с использованием стандартных образцов, изготовленных из материала промышленных плавок, стандартные образцы изготавливают в виде дисков толщиной, превышающей слой насыщения для мпнимально возможного содержания определенного элемента, измеряют интенсивность аналитической линии определяемого элемента используемым для анализа рентгенорадиометрическим способом, отбирают диски для которых эта интенсивность одинакова, часть этих дисков используют для аттестационного химического анализа, для чего с них срезают слой, равный слою насыщения, а другую часть дисков. используют в качестве стандартных образ3S цов, приписывая им содержание определяемого элемента, полученное в результате аттестационного анализа.

Пример . От промышленной плав40 ки магний-цпркониевой лигатуры отливают чушку. Иэ середины чушки на одинаковом расстоянии от верха и низа и от боковых поверхностей вырезают брусок

40Х40 мм, который обтачивают на пруток 4 34 мм. Пруток нарезают на диски

45 толщиной 4 мм с интервалом через 3 мм.

Стружку, образующуюся при нарезании

4,ы

g8

*A A+ С Н плотность анализируемого материала, г/cQ толщина материала, см; содержание определяемого элемента, найденное по предваритель ному химическому анализу; содержание налолнителя; коэффициенты, зависящие от массовых коэффициентов поглощения первичного и вторичного излучения соответственно для определяемого элемента и наполнителя пробы. где у— с,—

Cqс A * —

Расчетные значения тотпдупщ слоя насыщения при различных содержаниях циркония приведены в таблице.

82: ф дисков, используют для предварительного аттестационного анализа. Поверхность дисков подготавливают для рентгенорадиометрического измерения путем шлифования. Измерение интенсивности флуоресцентного излучения К, - линии циркония проводят на рентгенорадиометрическом анализаторе Минерал-3" "с помощью сцинтиляционного детектора М а 2 (Т3 ) при следующих условиях:

Напряжение на ФЭУ-97 1400 В

Ширина окна дискриминатора 5 В

Усиление . 1:2

Время измерения 50 с

Для возбуждения флуоресцентного излучения циркония применяют изотоп тулий-170. Для исключения возможной неоднородности по поверхности образцы после каждого измерения поворачивают о на 90 в горизонтальной плоскости. За интенсивность Zr V* >- линии принимают

I средний результат измерений при четырех последовательных поворотах диска.

Рассчитывают толщину слоя насыщения для аналитической линии (К* p) цир1 копия при энергии первичного излучения источника 52,4 кэВ по формуле

Отбирают диски с одинаковой измеренной интенсивностью флуоресценции К тпппти циркония, У части этих дисков снимают на токарном станке слой стружки, равный по величине слою насыщения, н подвергают стружку аттестационному хи890

182 б

Формула изобретения

Составитель М. Викторов

Редактор С. Тимохина ТехредЖ. Кастелевич Корректор В БУтига

Заказ 10957/68 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ?K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

S мическому анализу. Полученное содержание циркония принимают за истинное в оставшейся части дисков, считая их стандартными образцами. По такому же принципу готовят комплект стандартных об- у разцов с разным содержанием циркония.

Для сравнения правильноСти и воспроизводимости аттестационных содержаний циркония в стандартных образцах строят график зависимости интенсивности фпуорес- r6 ценции К вЂ” линии циркония от содержания циркония в стандартном образце. За содержание циркония в нем в одном случае принимают значение, найденное в результате химического анализа стружки, взятой в интервале между дисками IrpH их нарезании иэ прутка, а в другом— значение, найденное в слое насьпцения.

Через полученн re точки в обоих случаях . методом наименьших квадратов проводят И прямую и рассчитывают средние квадратичные отклонения точек от прямой. При использовании данных аттестации содержания циркония в стандартных образцах в слое насыщения стандартное отклонение

Sr =0„174%; при использовании данных анализа на содержание циркония в стружке между дисками Sr =0,550%.

Из сравнения средних квадратичных отклонений видно, что использование слоя 30 насьпиения для аттестационного анализа на содержания циркония в стандартных образцах магний-циркониевой лигатуры повышает точность аттестационной характеристики в три раза. Следовательно, И предлагаемый способ по сравнению с известным обладает более высокой точностью анализа.

Предлагаемый способ может быть использован при рентгеноспектральном и рентгенорадиометрическом методах анализа неоднородных малокомпонентных сплавов и лигатур.

Способ рентгенорадиометрич еского анализа неоднородных сплавов или лигатур, включающий подготовку исследуемого и стандартного образцов, облучение образцов гамма- или рентгеновским излучением, измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента и определение искомого содержания по градуировочному графику, построенному с использованием стандартных образцов, изготовленных из материала промышленных плавок, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, стандартные образцы изготавливают в виде дисков толщиной, превышающей слой насыщения для минимально возможного содержания определяемого элемента, измеряют интенсивность анадитической линии определяемого элемента, отбирают диски, для которых эта интенсивность одинакова, часть дисков используют для аттестационного химического анализа, для чего с них срезают слой, равный слою насыщения, а другую часть дисков используют в качестве стандартных образцов, приписывая им содержание определяемого элемента, полученное в результате аттестационного анализа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Плинер 10. Л., Степин В. В., Устинова В. И. Стандартные образцы металлургических материалов, М., "Металлургия, 1976. с. 295.

2. Никитина А. П., Петракова P. М., Столбова А. Д. Анализ магниевых сплавов на приборе БАРС-1 - "Цветная металлургия, 1976, № 5, с. 56-57 (ггрототип).