Способ анализа в плоскостной хроматографии

Способ анализа в плоскостной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

О П И С A Н И Е (и)890240

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено31. 03. 80 (21} 2902013/23-25 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 15.12. 81. Бюллетень М 46

Дата опубликования описания 15 ° 12 ° 81 (53jN. Кл..

G 01 N 31/08

)ооударотеаниый комитет

СССР ао делам изобретений и открытий (53)ИДК 543 544 (088,8) .

В. П. Мелехов, В. В. Старовит, Е. В. Сюткина, Е.Г.Сорокина и И.А.Кузнецов (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ АНАЛИЗА В ПЛОСКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к способам анализа в плоскостной хроматографии и может быть использовано для разделения широкого круга практически важных, химических объектов.

Известен способ восходящей тонкослойной хроматографии, когда элюент поднимается по сорбирующему слою за счет капиллярных сил (13, Известен также способ нисходящего анализа в бумажной хроматографии, 16 включающий "подвод элюента к верхнему краю листа бумаги, когда элюент перемещается по сорбирующему слою за счет капиллярных сил и под действием сил

15 гравитации j2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ анализа в плоскостной хроматографии, включающий подвод элюента к пластине, нанесение пробы на пластину и разделение с последующим количественным и качественным детектированием (31.

Однако во всех указанных способах нельзя с необходимой точностью регулировать скорость перемещения элюента (элюата). Скорость элюента на различ" ных участках плоскостной системы различна и отличается от оптимальной, позволяющей получить наибольшую эффективность разделения, и, следовательно, максимальное разрешение с удовлетворительной воспроизводимостью.

Целью изобретения является получение оптимальной скорости перемвщения элюата.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему подвод элюента к пластине, нанесение пробы на пластину, разделение и детектирование, подвод элюента осуществляют перемещением зоны подвода по траектории перемещения разделяемой смеси по пластине.

Причем зону подвода элаента перемещают по пластине со скоростью 0,0110 мм/мин, 890240

Формула изобретения

Составитель A.Бочков

Редактор О.Персиянцева Техред М. Надь Корректор Г.Orap

Заказ 10960/71 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж- 35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä,. ул.Проектная,4

Разделение проводят в изократических условиях и с градиентным изменением скорости перемещения.

Пример 1. Проводят разделение дитизонатов серебра, золота, пла" тины и палладия в бензоле на пластинке с силикагелем G в системе бензолСН С1g ((11:1), Детектирование проводят по собственной окраске соединений.

Скорость перемещения элюента (зоны подвода) составляет 5 мм/мин. Подвод элюента осуществляют через пористый диск, соединенный с источником элюента и установленный с возможностью перемещения по пластине.. Диск изготовлен из пористого стекла. Условия под вода изократические, градиент скорости перемещения зоны отсутствует.Разрешение улучшается на 40 на участке разделения с длиной 10 см.

Пример 2. Проводят разделение стеринов на слое кизельгургипс, пропитанном ундежаном в системе уксусная кислота — вода (92:8), в том числе холестерина, стигмастерина, эргостерина, ланостерина. Скорость перемещения зоны подвода элюента к слою изменяют от 1 до 10 мм/мин, в результате чего разрешение повышено в 1,7 раза для всех компонентов и сокращена длина пути разделения на

303. Воспроизводимость анализов +2i.

Пример 3. Анализируют оптические изомеры кинуренина, 3-оксикинуренина,2,3-,2,4-,2,5- и 3 5 ди оксифенилаланина и 3,4-диокси-2-метилфенилаланина в системе бутанол уксусная кислота — вода (1: 1:1) на бумаге Ватман. Скорость перемещения зоны подвода элюента изменяют от 0,01 до О,1. мм/мин. Разрешение повышено в

1,9-2,5 раза при сокращении длины участка разделения на 40 .

Практические испытания предложенного способа показывают возможность существенного увеличения разрешения, сокращения длины пути разделения и повышения воспроизводимости анализов.

10 1. Способ анализа в плоскостной хроматографии, включающий подвод элюента к пластине, нанесение пробы на пластину, разделение и детектирование, отличающийся тем, 15 что, с целью получения оптимальной скорости перемещения элюата, подвод . элюента осуществляют перемещением зоны подвода по траектории перемещения разделяемой смеси по пластине.

2р 2. Способ анализа по п.1, о тл и ч а ю шийся тем, что зону подвода элюента перемещают по пластине.со скоростью 0,01-10 мм/мин.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и

2s ч а ю шийся тем, что разделение проводят в изократических условиях.

4. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что разделение ,проводят с градиентным изменением скорости перемещения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ахрем А.А,, Кузнецова А.И. Тон- кослойная хРоматогРафия. " ° "Наука", 1964, с.38.

2. Хайс И.M., Мацек К, Хроматография на бумаге. М., ИЛ., 1962, с.124.

3 ° Кибардин С.A., Макаров К.А.

Тонкослойная хроматография в органической химии. М., "Химия", 1978, с.32 (прототип).