Хроматографическая колонка

Хроматографическая колонка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii)890241 (61) Дополнительное к авт. санд-ву— (22) Заявлено 17. 03. 80 (21) 2911570/23-25 с присоеднненнеи заявки М(23) Приоритет—

Опубликовано 15. 12. 81. Бюллетень М 46

Дата опубликования описания 15 . 12 .8 1 (5l)M. Кл.

G 01 N 31/08

Вкударетвеиый кенитвт

СССР ао деиаи изебретеиий и открытиЯ (53)УДК 543 544 (088. 8) .

В.С.Зотиков, Н. С.Миронова, Г. Г. Павлушков, Е.Е.федюшин и Л.В.Горбунова (72) Авторы изобретения (7i) Заявитель (54) ХРОМАТОГРАфИЧЕСКАЯ КОЛОНКА

Изобретение относится к химии, в частности к колоночной хроматографии и устройствам для исследования процессов в атомных энергетических установках и в химических реакторах, ис5 пользующих стеклянные колонки.

Известная хроматография в колонке почти неизменно проходит в стеклянных колонках. Однако в связи с ростом давления при хроматографировании стеклянные колонки имеют ограниченное применение и используются при давлении ниже 10 кгс/см . При давлениях, приближающихся к 100 кгс/см, применяют либо колонки из толстостенного стекла, либо со специальным защитным покрытием, либо металлические из нержавеющей стали, меди и алюм " ния.Обычно колонка хроматографа име- 2о ет арматуру: устройство для ввода образца, межколоночные, доколоночные и послеколоночные соединения и уплотне ния.

Известна колонка, . включающая стеклянную трубку с внутоенним диаметром порядка 0 >25 мм, заполненную сорбентом высокой однородности, размеры частиц которого 10-80 .мкм. Такая колонка помещена в защитный корпус и подсоединение арматуры и уплотнительных деталей производится накидными муфтами (1).

Недостатком известной колонки является то, что она не выдерживает высоких давлений и, кроме того, при ее сборке возможно растрескивание стеклянной трубки за счет излишних усилий накидных муфт, которое приводит к снижению герметичности соединения и выходу колонки из строя.

Известна колонка с уплотнениями в виде пробки (полой втулки из тефлона) с внутренней резьбой, в которую ввинчена трубка с наружной резьбой, с резиновым уплотнением в пробке. В этой колонке улучшена герметичность (2).

890241

5 о

Недостатком данной колонки являет" ся непригодность для работы в области высоких температур и давления, так как детали колонки выполнены из материала с разным коэффициентом температурного расширения, и из-за этого при больших перепадах температуры происходят разрушения соединений.

Известна также колонка, включающая стеклянную трубку, помещенную в защитный металлический корпус, уплотнительные элементы в виде накидных муфт. Стеклянная трубка в этой колонке является электроизоляционным основанием для размещения на ней электродов, подвергающихся испытаниям коррозионной стойкости в агрессивной среде атомных энергетических установок при температуре выше 300 С и даво лении выше 250 кгс/см (31.

Недостатками этой колонки являются: невозможность выдерживания высоких температур и давления в течение длительного времени из-за снижения герметичности соединения за счет линейного расширения деталей при температурном воздействии. Необходимость остановки атомных энергетических установок для замены стеклянной трубки и подтяжки уплотнений. Недостаточная надежность колонки ввиду того, что стеклянная трубка уплотняется металлическими накидными муфтами, и при излишних условиях затяжки последние выводят трубку из строя.

Таким образом, известная колонка не обеспечивает непрерывной надежной работы в агрессивной среде в условиях высоких температур и давления.

Целью изобретения является обеспечение возможности непрерывной надежной работы колонки в агрессивной среде в условиях высоких температур и давления, Указанная цель достигается тем, что хроматографическая колонка, включающая стеклянную трубку, помещенную в защитный корпус, и уплотнительные элементы в виде накидных муфт, снабжена металлическим компенсатором, выполненным в виде сильфонного гофра, жестко связанного одним концом с защитным корпусом, а другим - со стеклянной трубкой через переходную втул\ ку из. ковара, изготовленного из одного материала с корпусом и установленного в нем коаксиально, причем корпус снабжен уппотнительным фланцем, размещен на неподвижной буксе и уп I 5 зо

25 зо

4О

5В

55 лотнен накидной муфтой, имеющей возможность перемещения по вышеупомянутой буксе.

Неподвижная букса и накидная муфта имеют выступы, между которыми установлен уплотнительный фланец защитного корпуса.

При перепадах давления элементы колонки деформируются неодинаково из-за разнородности материала их изготовления, а следовательно, и их упругих свойств. Стеклянная трубка,как самый хрупкий материал в колонке, быстрее всего подвергается разрушению при возникновении даже небольших линейных растягивающих деформаций.

Наличие сильфонного гофра компенсирует линейные деформации стекла, воспринимая на себя все изменения давления, и тем самым позволяет использовать стеклянную трубку в условиях высоких,давлений и обеспечивает в этих условиях ее длительную и надежную работу.

С другой стороны, стекло еще быстрее подвергается разрушению при возникновении термических колебаний.Наличие сильфонного гофра, который с одной стороны жестко связан с корпусом и имеет одинаковый с ним коэффициент температурного расширения, так как выполнен из одного материала с корпусом, а с другой жестко связан со стеклом через материал, например, ковар, коэффициент температурного расширения стекла может быть платина и молибден), обеспечивает и необходимую жесткую связь деталей и компенсацию температурных колебаний разнородных материалов соединения.

Установка сильфонных гофров коаксиально корпусу обусловлена обеспечением компенсации сжимающих и растягиваюших напряжений всего соединения.

На чертеже схематически изображена хроматографическая колонка.

Калонка состоит из стеклянной трубки 1, помещенной в защитный металлический корпус 2, который имеет уплотнительный фланец 3, неподвижной буксы 4 с наружной резьбой, накидной муфты 5 с внутренней резьбой, надетой на буксу, сильфонного гофра 6, который одним концом прикреплен жестко к корпусу, а другим - к стеклянной трубке через переходную втулку 7, например, из ковара и установлен в корпусе коаксиально. Букса 4 и накиднэя муфта

5 снабжены выступами (на чертеже не

S 890241 показаны), между которыми установлен уплотнительный фланец 3 корпуса 2.

Уплотнительный фланец 3 между высту" пами буксы 4 и накидной муфты 5 размещен симметрично и при навинчивании муфты 5 на буксу 4 равномерно уплотнен упомянутыми выступами, которые за счет вдавливания в тело фланца обеспечивают требуемую герметичность соединения.

При работе сильфонный гофр 6 компенсирует любые термические изменения и перепады давления в устройстве, ос-, вобождая от них стеклянную трубку 1 и распределяя их между металлическими деталями: корпусом 2, уплотнительным фланцем 3 корпуса, буксой 4 и накидной муфтой 5. На стеклянную трубку 1 не оказывается механического воздействия при уплотнении колонки, так. как уплотняются металлические детали, а герметизация стеклянной трубки достигается за счет того, что сама трубка с корпусом связана герметичным соединением — жесткая связь через сильфонный гофр.

В процессе работы накидной муфтой можно подтягивать уплотнение, т.е. производить его регулировку, не выводя колонку из исследуемой среды, за счет чего обеспечивается непрерывность работы и колонки и атомной энергетической установки, в которой колонка установлена. формула изобретения

1. Хроматографическая колонка, включающая стеклянную трубку, помещенную в защитный корпус, и уплотнительные элементы в виде накидных муф, отличающаяся тем, что, с. целью обеспечения возможности непре-. рывной и надежной работы в агрессивной среде в условиях высоких температур и давления, она снабжена металлическим компенсатором, выполненным в виде сильфонного гофра, жестко связанного одним концом с защитным корпусом. а другим - со стеклянной трубкой чем рез переходную втулку из ковара, изготовленного из одного материала с. корпусом и установленного в нем коаксиально, причем защитный корпус снабжен уплотнительным фланцем, размещен на неподвижной буксе и уплотнен накидной муфтой, имеющей воэможность перемещения по вышеупомянутой буксе.

2. Колонка по п.1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что неподвижная букса и накидная муфта имеют выступы, между которыми установлен уплотнительный фланец защитного корпуса.

Источники информации, .принятые во внимание при экспертизе

Ээ 1; Патент США И 3443416 кл.73-23, 1969.

2. Патент Англии У 1367939, кл.F 2 G, 1974.

3. Сб. Новые методы исследования коррозии металлов. М., "Наука", 1973, с.131-142 (прототип).

890241

Составитель А. Бочков

Редактор О.Персиянцева Техред И, Надь

Корректор H.Øâûäêàÿ

Заказ 10960/71 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4