Способ пропитки графитированных изделий

Способ пропитки графитированных изделий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеюз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТВЛЬСТВУ

»»891561 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 240 380 (21) 2898041/2 3-26 с присоединением заявки N9(23) Приоритет—

Опубликовано 231281 Бюллетень Н947

Дата опубликования описания 231281 (51)М. Кл.з, С 01 В 31/04

Государственный комитет

СССР

llo делам изобретений н открытий (53) УДК 661. 666, 2 (088.8) В.A.Cìèðíîâ, A.È.Çèí÷åíêî, Е.Т.Заречеиский, Л.П.Тащилова, В.П.Фокин и A.A.ßêóáîâè÷

P2) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПРОПИТКИ ГРАФИТИРОВАННЫХ ИЗДЕЛИЯ

Изобретение относится к производству конструкционного графита и может быть использовано при изготовлении теплообменной аппаратуры, эксплуатируемой в агрессивных средах, например при получении минеральных удобрений, продуктов органического синтеза, оргстекла.

Известен способ пропитки графити- 1© рованных иэделий, включающий обработ" ку их стиролом, содержащим 1,8-2,2% дивинилбензола и 0,8-1,2% перекиси бензоила при 18-25 С при атмосферном давлении с последующим отверждением импрегната 11) . 33

Однако получаемые при этом изделия имеют ограниченную теплостойкость (до 200о С) и пропитываются на незначительную глубину.

Известен также способ пропитки 2© графитированных изделий, включающий обработку их смесью дивинилбензола со стиролом или триаллилциануратом . при атмосферном давлении, отверждение смеси погружением пропитанного изделия в водный раствор катализатора и нагреванием до 100 С с последующей термообработкой до 200-250 С j2j °

Недостаток данного способа заключается в том, что получаемые иэделия 30 имеют невысокую тепло,- и коррозионную стойкость.

Цель изобретения — повышение тепло, — и коррозионной стойкости графитированных иэделия.

Поставленная цель достигается тем, что графитированные изделия пропитывают соолигомером дивинилбензола с 40-55 вес. Ъ зтилстирола, отверждают при 130-150 С в течение 5-8 ч под давлением 0,5-0,6 ИПа и затем термообрабатывают в воздушной среде при нагреве со скоростью 5-10 град/ч от

130-150 С до 195-205о C с выдержкой

0,.5-2,5 ч, эатем со скоростью 5

10 град/ч до 245-255о С с выдержкой

1-3 ч и со скоростью 10-15 град/ч до

280-290оС с выдержкой 3-5 ч.

При содержании этилстирола менее

40% возрастают усадки импрегната в порах при термоотверждении, что приводит к необходимости проведения мно гократных пропиток, q при содержании, стирола более 55% снижается теплостойкость и механическая прочность иэделий.

Отверждение импрегната проводят при 130-150оС в течение 5-8 ч под давлением 0,5-0,6,МПа. Отклонение о укаэанных режимов в меньшую сторону

Новочеркасский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт, Новочеркасский.электродный завод и Специальное конструкторское бюро "Графнтапйарат" при .Новочеркасском электродном заводе

891561 приводит к снижению коррозионной стойкости изделий а в большую сто/ рону — нецелесообразно по экономичес ким соображениям.

Дополнительная особенность спосо.ба заключается в указанных выше режимах термообработки до 280-290 С после отверждения, использование которых позволяет дополнительно улучшить тепло, — и корроэионную стойкость пропитанных графитированных иэ.делий.

Пример 1. Заготовки иэ графита марки ЗГ размерами 30х30х30 мм, 40х40х115 мм, диаметром 50, высотой

50 мм, 45х45х350 мм по 10 штук каждого вида загружают в пропиточный автоклав в сетчатых корзинах, производят их предварительное вакуумирование при остаточном давлении

60 мм рт. ст. в течение 20 мин,заначивают соолигомер дивинилбензола с 40% зтилстирола B количестве 50 :cr вязкостью 100 с (по методу 83-4),выдерживают в течение 20 мин;создают давление 0,5 МПа и выдерживают в течени 1 ч.Затем повторно вакуумируют .1ри остаточном давлении 60 мм рт.ст. в течение 2,5 ч и под давлением

0,5 МПа выдерживают в течение 1,5 ч.

Пропитанные заготовки перегружают в: полимериэационный автоклав и выдержйвают при 130оС под давлением 0,6 МПа в течение 8 ч,при этом происходит отверждение соолигомера дивинилбензола с этилстиролом в порах графита.

Затем проводят термообработку пропитанных заготовок в термокамере в воздушкой среде по режиму: подъем температуры от 150 до 195 С со скоростью 20 град/ч с выдержкой при

195 С вЂ” 2,5 ч до 245оС со скоростью

10 град/ч с выдержкой при 245оС

3 ч; до 280 С со скоростью 15 град/ч с выдержкой при 280оС вЂ . 5 ч. Образцы графита после пропитки имеют привес

14,0%,после термообработки — 12,5%, степень отверждения импрегната в порах 98,9%.

П р и и е р 2. Заготовки графи" та марки "Моногран" размерами, указанными в примере 1, пропитывают соолигомером дивинилбенэола с 50% этилстирола вязкостью 70 с по режиму, аналогичному примеру 1. Пропитанные заготовки выдерживают в полимеризационном автоклаве. при 140 С под дав- лением 0,55 МПа в течение 6,5 ч.

Термообработку проводят по режиму: подъем температуры от 150 до 200 С со скоростью 17 град/ч с выдержкой

$0

55 вержданным соолигомером, повышенной по сравнению с исходным графитом прочностью эа счеъ "цементации" пористой структуры графит а отвержденным импрегнатом.

В табл. 1 приведены свойства исходного графита и пропитанного графита по примерам 1-3.

Прочностные характеристики материала определяются по ГОСТам 4651-68;

4648-71, плотность по ГОСТУ 15139-69, теплостойкость по Ту 48-20-100-77, коррозионная стойкость по ГОСТУ

12020-72.

В табл. 2 приведены результаты сравнительных испытаний на тепло, — и корроэионную стойкость пропитанного графита по предлагаемому и известному способу.

Использование изобретения позволяет повысить тепло, — и коррозионную стойкость графитированных изделий, а также улучшить условия техники безопасности, снизить загазованность, уменьшить вэрывоопасность. при 200оС вЂ” 1 5 ч; от 200 до 250о С со скоростью 7,5 град/ч с выдержкой при 250о С вЂ” 2 ч от 250 до 285о С со скоростью 13 град/ч с выдержкой при

285 С вЂ” 4 ч.

Образцы после пропитки имеют при вес 17,9%, после термообработки—

16,8%. Степень отверждения импрегната в порах графита 99,8%.

Пример 3. Заготовки графита марки "Моногран" размерами, указанными в примере 1, пропитывают при 20оС соолигомером дивинилбенэола, с 55% этилстирола вязкостью 52 с по режиму, аналогичному примеру 1. Пропитанные заготовки выдерживают в полимеризационном автоклаве при 150 С под давлением 0,5 МПа в течение 5 ч.

Термообработку проводят по режиму: подъем температуры от 150 до 205оC со скоростью 15 град/ч с выдержкой при 205 С вЂ” 0,5 ч. до 255 С со скоI о ростью 5 град/ч с выдержкой при 255 С1 ч; от 255 до 290оС со скоростью .

10 град/ч с выдержкой при 290оC — 3 ч.

Привес после пропитки составляет

17,2%, после термообработки — 16,5%.

По трем примерам проводят трехкратные пропитки с отвержцением и термообработкой.

После пропитки и термоотверждения соолигомера в порах графита конечный

З0 продукт представляет собой гетерогенный материал, непроницаемый эа счет заполнения открытых пор графита от891561

Таблица 1

Физико-механические показ атели

Пример 1

Пример 2

Пример 3

До про- После питки пропитки

До про- После пытки пропитки

До пропитки

Плотность, г/см

Пористость, Ъ

1,58

1,82

1,54

1,79

12,3

27,5

29,4

10,3

Пределы прочности, кгс/см

179

658

765

280

280

876

273

286

98

212

116

149

29

163

65 удельное электросопротивление, ом.мм

10,6

11,5

9,5

Открытая лористость, Ъ

0,16

0,11

0,39

Проницаемость по воздуху при 5 ати

Непроницаем

Непроницаем

Непроницаем

240

250

Теплостойкость, С

250

Таблица2

Теплостойкость, С

200

250

Хоррозионная стойкость в серной кислоте

Стоек 95%-ной при 100 С в азотной кислоте

Стоек 40%-ной при комнатной температуре

Стоек 20%-ному при 100 С и

403-ному при комнатной температуре в едком натре при сжатии статическом изгибе растяжении

Стоек 93%-ной при 120 С

Стоек 10%-ной при кипении

Стоек 40%-ному при кипении

После пропитки

1, 54 1,78

29,40 11,0

11,5 10,9

891561

Форщгла изобретения

Составитель Б.Иванов

Редактор T.Êèîåëåâà Техред А.Савка Корректбр С. Шекмар

Заказ 11126 /28 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретениЯ и открытий

313035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент" г. ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ пропитки графитированных иэделий, включающий обработку их нмпрегнатом, отверждение его и последующую термообработку, о т л и ч а в- щ и Я с .я тем, что, с целью повьааеНия теппо,- и корроэионной стойкости изделий, в качестве импрегната исполЬвуют соолигомер дивинилбенэола с 4Ôф5 вес. % этилстирола.

2. Способ по п. 1, о тли ч авшийся тем, что отверждение проводят при 130-150 С в течение 5-8 ч под давлением 0,5-0,6 МПа.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ н и с я тем, что термообработку проводят в воздушной среде при нагре е со скоростью 15-20 град/ч от 130-„

150 С до 195-205 С с выдержкой 0,5

2,5 ч, затем со скоростью 5-10 град/ч до 245-255 С с выдержкой 1-3 ч, и со скоростью 10-15 град/ч до 280-290 С с выдержкой 3-5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 362646, кл. В 05 0 5/12, С 01 В 31/04, 1969.

2. Патент Японии М 27631/77, кл. С 01 В 31/04, 1977 (прототип).