Способ получения пятиокиси ниобия

Способ получения пятиокиси ниобия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Соцнэпнетичеекйх

Республик

ИСАНИЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. синд-ву— (22)Заявлено 01 06 ° 78 (21) 2621625/23-26 с присоединением заявки,%

{23) Прнорнтет—

Опубликовано 23 ° 12 81. Бюллетень р1е "7 (53}N. Кл.

С 01 33/00

3Ьоударстненный квинтет

СССР ао делан нзобретеннй н отнрытнй (53) УДК 661.888 2 (088.8) Дата опубликования описания 23 . 12 .81

Л.В.Васильева, В.И.Морозов, 3.И.Шапиро, В.К. Малашенкова, изоб ния А.А.Факеев,Л.И.Пятигорская и Н.А.Беляева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ НИОБИЯ

Изобретение отнотсися к способам получения пятиокиси ниобия высокой степени чистоты, которая используется в качестве исходного сырья для получения различных материалов для оптического стекловарения, квантовой и радиоэлектронной технике.

Известен способ получения пятиокиси ниобия, включающий растворение технической гидроокиси ниобия в плавиковой кислоте, введение в образующийся раствор хлорида калия, отделение тантала, осаждение гидроокиси ниобия, перевод ее в ниобат калия и перекристаллизацию последнего (1).

Недостатки способа состоят в большом количестве используемых операций и относительно низкой чистоте конечного продукта.

Известен также способ получения пятиокиси ниобия высокой степени чистоты путем кислотного гидролиза пентахлорида ниобия серной кислотой из солянокислых растворов в при2 сутствии добавок перекиси водорода с последующей термической обработкой образующегося осадка 12) .

Недостатком способа является отсут ствие возможности очистки от кальция, магния и некоторых других примесей.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пятиокиси ниобия высокой степе" ни чистоты, заключающийся в обработке гидроокиси н.:, бия щавелевой кислотой при 60-70 С до полного растворения, фильтрации горячего раствора

15 с последующим охлаждением до температуры не выше 25 С, отделении выпавших кристаллов оксалатониобиевой кислоты от маточного раствора, их

20 промывке чистым ацетоном и термической обработке в окислительной атмосфере при 800-900 С в течение 1 ч °

Выход пятиокиси ниобия составляет 5?4

Содержание примесей железа, марганца, 891566 в количестве 100 ; от веса кристаллов с последующим отжатием под прессом.

Полученные кристаллы помещают в термостойкий сосуд (кварц, платина, алунд) и разлагают в течение

1-3 ч при 800-900 С, Содержание примесей в исходном

-растворе составляет вес.,по отношению к МЬ О,Fe 1 10, Си 5 ° 10

1о Мп 2.10 З Со 5 10, Са 1 ° 10

Содержание примесей в конечном продукте составляет вес.3 по отношению к Nby0g; Fe 1 10, Си 5. 10 ; Мп 5 10 1

Со 1-10 Са 1 ° 10.

15 Выход пятиокиси ниобия 523.

Таким образом, изобретение позволяет снизить содержание примесей в пятиокиси ниобия по сравнению с известным способом более чем в 100 раз

2О и, тем самым, повысить качество материалов для оптического стекловарения и лазерной техники и приборов, использующих зти материалы. кальция снижается с (1-5) ° 10 до

2.10, т,е. в 10-20 раз(3).

Недостаток способа состоит в относительно большом содержании примесей в конечном продукте.

Цель изобретения - повышение чистоты конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в обработке гидроокиси ниобия щавелевой кислотой, крис-аллизации образующейся оксалатониобиевой кислоты при охлаждении, отделении кристаллов, их промывку 50-553-ным спиртовым раствором щавелевой кислоты и термическое разложение при 800-900 С, проо мывку кристаллов осуществляют 50-55iным раствором щавелевой кислоты.

При содержании щавелевой кислоты менее 50"ь резко возрастает остаточное содержание примесей железа, кобальта, марганца в конечном продукте. Повышение содержания щавелевой кислоты более чем 554 не приводит к дальнейшей очистке. 2S

Эффект очистки кристаллов оксалатониобиевой кислоты происходит за счет десорбции микропримесей с граней кристаллов оксалатоалкоксидными соединениями. Щавелевая кислота из раствора спирта замещает ионы примесей на гранях кристалла, захваченных последним по механизму внутренней адсорбции.

Формула изобретения

Способ получения пятиокиси ниобия, включающий обработку гидроксида ниозо бия щавелевой кислотой, кристаллизацию образующейся оксалатониобиевой кислоты при охлаждении, отделение, промывку и термическое разложение кристаллов, при 800-900 С, о тл и ч а ю шийся тем, что, с це лью повышения чистоты конечного продукта, промывку кристаллов осуществляют 50-553-ным спиртовым раствором щавелевой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Основы металлургии. Под ред.

Н.С. Грейвера и др.М., 1971, т.4, с. 303-305.

2. Авторское свидетельство CCCP

И 242158, . С 01 G 33/00, 1969.

3. Патент США и 3409391, кл. 23-23, 1968 (прототип).

3S

Il р и м е р. Гидроксид ниобия из расчета 200 г МЬ О помещают в полиэтиленовый или Фторопластовый сосуд, приливают 100 мл воды особой чистоты до образования суспензии.За о тем добавляют 500 r щавелевой кислоты особой чистоты, нагревают до 70 С. (до полного растворения), горячий раствор фильтруют и охлаждают до

20 С. Кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием, дважды

° 5 промывают 553-ным спиртовым (этанольным) раствором щавелевой кислоты

Составитель В.Нечипоренко

Техред Ж. Кастелевич Корректор М По о

Редактор Т.Киселева

Заказ 11130/29

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4