Раствор для химического серебрения диэлектрических подложек

Раствор для химического серебрения диэлектрических подложек

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических республик

О П И С А Н И Е (и891588

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 17.08.79 (21) 2833492/29-33 (Sl)N. К.0 .

С 03 С )7/06 с присоединением заявки М

{23) Приоритет евеуаарсиаикый комитет

CCCP ао авион изобретений к открытий

Опубликовано 23. 12.81. бюллетень М. 47

Дата опубликования описания 23 12 81 (53) УЛ.К 666. 1. . 056 (088. 8) {72) Авторы изобретения

В.П.Плетнева, О.К.Ботвинкин, В.П.Плет и В.Ф.Столбова ев

1 (7I ) Заявитель (54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО СЕРЕБРЕНИЯ,ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОДЛОЖЕК

Изобретение относится к способам нанесения серебряного покрытия и рецептуре серебрильного раствора и может быть использовано в производстве оптических деталей с зеркальными покрытиями (призм, осветителей, шкал, сеток) и иэделий ширпотреба (елочных игрушек, колб для термосов, зеркал и т.п.) из стекла неметаллических материалов (пластмасса, дерево и др.)

I0

Катод серебрения основан на химическом восстановлении серебра из его аммиачного комплекса на свежеполированной или освеженной поверхности .. стекла и других материалов с помощью восстановителя. — сахара, инвертированного серной кислотой, или глюкозы (в присутствии или отсутствии спиртового раствора Йода).

20 Известен раствор для химического серебрения диэлектрических подложек (1) следующего состава, г/л воды:

AqN+4,0; Na0H ; НН1 OH 3,44,53; сахар, инвертированный 10/

HgS0g 12,5-16,6, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является раствор для химического серебрения 1 2 ) следующего состава, г/л:.

AqNO Ъ 5,0

КОН.или NaOH 3 5-5 0

Инвертированный сахар или глюкоза 2,5

25Х НЕОН До полного растворения AqOH

Недостатком указанных растворов является недостаточно высокое качество покрытия (недостаточно плотная и пористая пленка серебра1 низкий коэффициент. использования серебра.

Цель изобретения — повышение качества покрытия и коэффициента использования серебра.

Поставленная цель достигается тем, что известный раствор для химического

891588

5%-ный спиртовой раствор иода

1, 1 -.3,5

0,41-0,64

0,1 -1,07

Инвертированный сахар, 1

0,2 -2,14

Компоненты, вес.ч.

Пример (! 2 3

1,7 3,5

Na0H

0,5 0,6 0,64

25% NH OH

Инвертированный сахар

1,6.

0,6 1,07

Глюкоза

5% спиртовый раствор иода

0,0002 0,0008 0,0016 серебрения диэлектрических подложек, включающий азотнокислое серебро, .гид роокись калия или натрия, 25%-ную гидроокись аммония, глюкозу или инвертированный сахар, дополнительно содержит 5%-ный спиртовый раствор йона при следующем соотношении — компонентов, вес.ч.:

Азотнокислое серебро 1

Гидроокись калия или натрия

25Х гидроокись аммония

Глюкоза или

Растворы приготовляют следующим образом.

Навеску серебра растворяют при постоянном помешивании в 0,5 литра дистиллированной воды высокой степени очистки(или химически .обессоленной Наилучшие результаты были получены при оптической плотности.

220 мкм40,08 и при 21-22 С.

Вливают рассчитанное и отмеренное количество 25Х-ного раствора аммиака, недоливая приблизительно 1/10 части;

Очень тщательно взбалтывают содержи мое круговым движением колбы. Если при приливании аммиака выпадают хлопья осадка, прибавляют еще оставшееся количество его до полного растворения хлопьев. В отдельной колбе, в 250 мл воды растворяют навеску ще почи. Сливают вместе оба раствора, 0,00020,0016

Концентрация АЧНОЗ преимуществен"

5 но до 3 г/л. При этом раствор наносят на полированную обезжиренную поверхность изделия, обработанную раствором соляной кислоты с последующей активацией обычным способом. Целесообразно для приготовления растворов брать до 1000 вес.ч. дистиллированную или химически обессоленную воду с оптической плотностью,3. 220 мкм+ 0,08 и температурой 18+24оС, а сушку слоя

IS серебера проводить в ИК-лучах в течение 15-35 мин при 100+300 С.

В таблице приведены конкретные примеры предлагаемого раствора.

40 перемишивают и доводят объем растворов до 1 л дистиллированной воды.

Все химические вещества берутся с марками ОСЧ,ХЧ, ЧДА (раствор I ).

Навеску глюкозы растворяли в 0,5 лнтра воды и перемешивают до полного

45 растворения, мерной пипеткой и отмеривают необходимое количество 5Х-ного спиртового иода и добавляют в раствор глюкозы (раствор 2)

Непосредственно перед самым моментом начала серебрения сливают

° вместе раствор !. и 2, слегка перемешивают и вливают в кювету,куда уже помещены подготовленные детали, заранее залитые водой. Воду спускают

55 и вместо нее немедленно вливают объединенный серебрильный раствор 1 и 2.

Серебрение проводят при покачивании кювет, при зтом количество раствора, Азотнокислое серебро

Гидроокись калия или натрия

25 -ная гидроокись аммония

Глюкоза

l,1 — 3,5

0,41 — 0,64

01-107

5 89 влитого в кювету должно быть таким, чтобы на 0,5 см закрывать сверху все детали. Покачивания кюветы производят до визуального определения полного восстановления серебра, т.е. до значительного появления шлама в течение

8-15 мин. Если необходимо получить толщину слоя серебра от 0,5 до 1 мкм, то сереберение второго слоя продляют до 23 мин. Образовавшийся шлам смывают с поверхности детали дистиллированной водой и легким прикосновением ватным тампоном. Обработанный раствор сливают в сборную емкость или машину для электролитического улавливания серебра.

При необходимости производят вто" рой полив.

Подготовку поверхности детали,например призмы, на ребрах которой практически отсутствует фаска,.проводят следующим образом. Отбирают детали без заколов. по "крыше" ребра призмы (или с отдельными выколками до

0,02 мм ), полированную поверхность деталей освежают водной суспензией полирита раствором щелочи, раствором азотной кислоты, проводят дополнительную обработку в растворе соляной кислоты, особенно острых граней призм.

Все промывочные растворы приготавливают на тепловой профильтрованной воде или дистиллированной. Детали промывают в дистиллированной воде и помещают на 2-3 с в кювету с 0 050,2 -ным раствором двуххлористого олова, после чего осторожно удаляют избыток активатора.

Приготовленную таким. образом деталь немедленно помещают в кювету, наполненную дистиллированной водой и подвергают серебренню. 11ахождение в дистиллированной воде должно быть минимальным по времени.

Посеребренная деталь в дальнейшем, в зависимости от своего практического назначения, проходит различную обработку, но проведение ИК-облучения " упрочняет слой, наибольший положи-. тельный эффект достигается при 100+

30011С в течение 15-35 мин. Если деталь не меднится, ее сушат сразу,а затем лакируют при необходимости.

Если .же деталь меднится или никелируется, ее посеребренную поверхнбсть целесообразно погреть хотя бы кратко до нанесения гальванического покрытия и совершенно обязателен су" щественный и длительный прогрев и

1588 4 облучение после нанесения гальвани ческого покрытия (15-25 мин ), Только после этого возможно нанесение защитных органических покрытий.

Измерения и испытания показали, что все детали были годными не только сразу по предъявлении на контроль, но и через полтора года их хранения при комнатной температуре. При этом

1е не появилось никакого брака, ки разложения серебра, ни просветов и т.д.

Заданная толщина слоя серебра

0,34-0,4 мкм достигаласв за один полив за 8 10 мин, толщина 0,55$$ 0,67 мкм за два полива за 15 мин, а толщина 0,70-0,94 мкм эа два полива за 23 мин. Более тонкие слоя можно получить подбором меньшего времени серебрения и рецептом с меньшей конур центрацией серебра азотнокислого.

Коэффициент отражения от слоя серебра толщиной 0,5 мкм более 94Х.

Слой серебра плотный, беспористый, с большой химической стойкостью (не стравливается в азотной кислоте несколько часов) и с большой механической прочностью на истирание.

39

Значительно возрос (больше 70X) коэффициент использования серебра, практически все серебро переходит в металлический слой, осаждаясь на поверхности детали. Об этом свидетель» ствует отсутствие шлама в раствора.

Формула изобретения

Раствор для химического серебречия диэлектрических подложек, включающий азотнокислое серебро, гидроокись калия или натрия, 2SX-ную гидроокись аммония, глюкозу или инвер4 тированный сахар, отличающийся тем, что, с целью повышения качества покрытия и коэффициента использования серебра, он дополнительно содержит 5%-ный спиртовый раствор йода при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

89!588

А торское свидетельство Ссср

В 103709, кл. С 03 C 17/12

Составитель Г.Буровцева

Редактор T.Киселева Техред С. Беца Корректор. СЛ!омак

Заказ 11134/30 Тираж 523 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ШШ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ийвертированный сажар О., 2 - 2 1 4

5Х-ный спиртовой раствор иода 0,0002- 0,0016

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Ильин В.А. Металлизацня диЗ электриков. Л., "Машиностроени " е

1977, с. 34 (прототип).