Растворитель для очистки антрацена
Патент 891607
Авторы
Растворитель для очистки антрацена
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик («>891607 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 19.04.80 (21) 2911382/23-04 (53)N. Кл.
С 07 С 7/14
С 07 С 15/28 с присоединением заявки М—
Государственный квинтет (23) Приоритет— но делаи нзебретеннй н открытнй
Опубликовано 23.12.81. Бтоллетень тте47
{53) УДК547.665..66(088.8) Дата опубликования описания: 23.12.81
К. А. Белов, B. Н. Назаров, E. И. Вайль
HA.B. Ч pнй. (72) Авторы изобретения
Харьковский ордена Ленина политехнический им. B. И. Ленина (71) Заявитель (54) РАСТВОРИТЕЛЬ ДЛЯ ОЧИСТКИ АНТРАБЕНА
Изобретение относится к растворителям, используемым для очистки антрапена перекристаллизацией, и может найти применение в химической и коксохимической отраслях промышленности.
Антрацен используют в основном для производства антрахинона, следующего исходным сырьем для синтеза широкораспрос траненных алнзариновых красителей.
Качество получаемых из антрацена продукте тов определяется степенью чистоты исходного антрацена.
Известны растворителя для очистки антрацена — пиридин, хинолин 31 f.
H едос татками . этих растворителей являс 1$ ются невысокая сеттективность и токсичность
Известен ацетон как рас|воритепь для очистки антрацена. Процесс ведут в три о 36 ступени прн 45-50 С, в результате чего получают товарный продукт с содержанием антрацена не более 93,5% (2). Однако данный растворитель является летучим, что приводит к большим потерям его на производстве, и огнеопасным.
Известно использование димвтилсульфоксида в качестве растворителя для очистки, антрацена перекристаллизацией(3j
Недостатком известного растворителя является невысокая селективность по отношению к основным компонентам сырого антрацена, что не позволяет получать атщмцен высокой чистоты с высоким выходом при перекристаллизапии. B продукте, полученном после двух перекристаллизаций сырого антрапена из диметилсульфоксида, содержание антрацена составляет
e4,6Ъ.
Бель изобретения — повышение эффективности растворителя, что способствует увелитению выхода очищенного антрацена и улучшению его качества.
Поставленная цель достигается тем, что растворитель на основе диметилсульфркснда дополнительно содержат 8-30 мас.% (. -капрола,к тама.
891607
20 С, Выпавшие кристаллы антрацена от деляют от растворителя фильтрованием и высушивают„а маточный раствор используют для промывки сырого антрацена на первой cróïeKè процесса. После высушивания получают 24,4 r продукта с содержанием антрацена 97,4%. Выход антрацена составляет 84,9% от его ресурсов в исходном сырье.
1о Пример 3. 30 r 93 -ного технического антрацена Авдеевского КХЗ смешивают с 150 r растворителя, состоящего из 92% диметипсупьфоксида и 8%
1 -капролактама, Смесь нагревают до полts ного растворения сырья в растворителе, после чего отделяют минеральные примеси путем фильтрования. Раствор отделяют до 22 С, выпавшие кристаллы антрао цена отделяют от маточника фильтрованищ ем и высушивают. Получают 21,8 г продукта, содержащего 97,6% антрацена. Выход антрацена составляет 76,3% or его ресурсов в исходном сырье.
Предлагаемый смешанный растворитель р обладает высокой селективностью к компонентам сырого антрацена, что позволяет получать продукт с содержанием антрацена не менее 97 и выходом до 90 .
Приготовление растворителя. К нагретому до 60 С диметилсульфоксиду прибав ;ляют заданное количество 5 -капролактама и ведут перемешивание до полного растворения последнего.
Пример 1. Очистку антраиена проводят в две ступени. На первой 45 г сырого антрацейа Макеевского коксохимзавода, содержащего 41,4% антрацена, перемешивают в течение 30 мин при о
20 С с 145 г маточного раствора от перекристаллизации полуобогащенного продукта на. второй ступени процесса. Нерастзорившийся твердый остаток (полуобогащенный продукт) отделяют от маточного раствора путем фильтрования, после чего к пенему добавляют 145 г свежего или регенерированного растворителя, состоящего из 70% диметилсульфоксида и 30%
Я -капролактама. Полученную композицию о при перемешивапии нагревают до 100 С.
Нерастворившиеся при этол температуре минеральные примеси и другие загрязнения отделяют от раствора путем фильтрования, после чего раствор охлаждают до о
18 С. Выпавшие кристаллы отделяют от растворителя фильтрованием и высушивают. При этом получено 17,6 г продукта, содержащего 97% антраиена. Выход антраиена составляет 91,7% от его ресурсов 30 в исходном сырье. Маточный раствор используют для промывки исходного сырья на первой ступени процесса.
Пример 2. Очистку антрацена проводят в две ступени. На первой ступе35 ни 100 r сырого антрацена Запорожского коксохимзавода с содержанием антрацена
28% перемешивают в течение 3 О мин при о
20 С с 160 г маточного раствора со второй ступени процесса. Нерастгоривший40 ся остаток отделяют от маточного раствора фильтрованием и используют на второй ступени очистки, где его смешивают с 4-кратным количеством растворителя, состоящего из 80% диметилсульфоксида
45 и 20% "капролактама. Полученную композицию при перемешивании нагревают до
100 С. Нерастворившиеся минеральные примеси отделяют от раствора фильтрованием, после чего раствор охлаждают до
Ф орм ула изо бре тения
Растворитель для очистки антрацена перекристаллизацией на основе диметилсульфоксида, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности растворителя, он дополнительно содержит 8-30 мас.% Я -капролактама.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент CIIIA Л". 2828346, кл 260-675, опублик, 1954.
2. литвиненко М. С. и др. Производство 93 -ного антрацена ацетоновым методом. - KOKc и химия, 1976, go 3; с. 33-36.
3. Патент ФРГ No 1046002, кл. 12о 12/04, опублик. 1959 (прототип) .
Составитель Т. Раевская
Редактор Т. Киселева Техред, T. Маточка Корректор В. Бутяга
Заказ 1 1 138/30 Тираж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5, Раушская наб., д, 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4