Способ очистки гексахлорбутадиена

Способ очистки гексахлорбутадиена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соввтскин

Социапистические

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 891616 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22)Заявлено 27.02.80 (21) 2916907/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 23.12.81. Бктллетень J% 47

Дата опубликования описания 23 . 12.81, (51)Nl. Кл.

С 07 С 17/38

С 07 С 21/04 фкудерстеенныН квинтет

СССР вв йелеи кзе4ретеиий к еткрктив (53) УДК 547,412, .723.07(088.8) (72) Авторы изобретения

Б.СаЗахаркин и В.П.Уфимцев (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА

Изобретение относится к способу очистки технического гексахлорбутадиена (ГХБД), от кислородхлорсодержащих соединений (альдегидов, кетонов, хлорангидридов карбоновых кислот) и гидролизного хлора.

Известен способ очистки хлорзамещенных углеводородов, в том числе и ГХБД путем окисления примесей озоном f 1 ).

Однако способ сложен в осуществлении.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки ГХБД от хлоркислородсодержащих соединений и хлора путем фильтрации ГХБД через слой элементарной серы при 20-80 С с последующей обработкой водным раствором щелочи (5-lOX) при 20-90 С в присутствии плюмбита натрия (2).

Недостатком способа является необходимость регенерации колонки с серой, что приводит к появлению большого количества промывных вод, содержащих вредные вещества и в целом усложняет технологию процесса.

Цель изобретения — упрощение процесса очистки ГХБД.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки

ГХБД от хлоркислородсодержащих соединений и гидролизного хлора, состоящему в последовательной обработке технического ГХБД серосодержащих агентом - персульфатом щелочного металла (калия, натрия) или аммоtS о ния при 20-80 С с последующей обработкой водным раствором щелочи при

20-80 С в присутствии натриевой соли амфотерного металла, предпочти тельно алюмината натрия, в качестве серосодержащего агента используют персульфат щелочного металла или аммония в виде водного раствора. При этом предпочтительно в. качестве нат3 8916! риевой соли амфотерного металла брать алюминат натрия.

Процесс очистки ГХБД водными растворами можно проводить в непрерывном режиме, например, в экстракторах типа смеситель-отстойник с воздушным или механическим перемешиванием растворов, причем растворы персульфата и щелочи можно использовать многократно. »0

П р »» м е р 1. Берут технический

I

ГХБД с концентрацией основного веще2 ства 82,5 и 92%, остальное до 100%, четыреххлористый углерод,, тетрахлор" этан, гексахлорэтан, пентахлорбутади- »З ены, продукты окисления- дихлорангидриды дихлормалоновой, дихлормалеиновой, тетрахлорянтарной, трихлоруксусной кислот, а также ацетилхлорид, окиси, двуокиси олефинов, спирты, щ гидролизный хлор. Смешивают с 10Х-ым водным растворсж лерсульфата аммоЬ ния при 55+5. C,в течение 10 мин. 0рганическую фазу отделяют от водной н промывают 1ОЖ-,ой ратриевой щелочью,, уу содержащей 0 1 алюмината натрия, t. 4 при.40 С в течение 10 мин что и приведено В Яабл . 1.

"Таблица

6 ф

Качество ГХБД после очистки представлено в табл. 2.

1 Таблица 2

Из привеценного примера видно, что персульфаты калия и натрия могут быть использованы для очистки ГХБД от примесей.

Повышение температуры с 20 (опыт 1) о до 80 С (опыт 2) повышает степень очистки ГХБД.

Предлагаемый способ очистки ГХБД может быть использован на предприятиях, производящих ГХБД, на конечной. стадии процесса вместо процесса дистилляции.

Очищенный по предлагаемому способу

ГХБД соответствует кондиционным требованиям по чистоте и может исполь/ зоваться в электротехнических целях.

Формула изобретения

1. Способ очистки гексахлорбутадиена от хлоркислородсодержащих соединений н гидролизного хлора путем последовательной обработки серосодержащю» агентом при 20-80 С и водным о раствором щелочи в присутствии натриевой соли амфотерного металла при

2080С, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве серосодержащего агента используют персульфат щелочного металла или аммония в виде водного раствора.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что в качестве натриевой соли амфотерного металла берут алюминат натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

И 621665, кл. С 07 С 17/38, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР

В 642283, кл. С 07 С 17/38, 1976 (прототип).

До очистки 82,5; 92,0

ВНИИПИ Заказ 11139/31 Тираж 446 Подписное филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Поеле очи- И стки 99.; 97 5

Пример 2. !00 мл техннческий

ГХБД, с содержанием 92% основного вещества и 74 мг/л хлор-иона, иром»вают в течение 60 мин 1%-ым раствором персульфата калия при 20+2 С. Отно шение органической и водной фаз рав- но 1:I.

После разделения фаз ГХБД промы4f вают в течение 60 мин натриевой щелочью 4% в присутствии 1% алюмнна та натрия при 20+2 C и водой (опыт 1)

100 мл технический ГХБД (опыт 2), с тем же содержанием основного ком50 понента, промывают раствором персульфата натрия (1% ) a течение 10 мий при 7842 С, после чего натрневой ще4 лочью (4X) в присутствии IX алюмината натрия в течение 10 мин при 80 2 С. о

92 74 97 3

92 74 98,1 1,2