Способ выделения 2-этилгексанола

Способ выделения 2-этилгексанола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сотов Советски к

Социапистичвсиив республик

<1и 891621 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заяено 17,12. 79 (21) 2854933/23-04 с присоелинением заявки М (23) Приоритет (51)М. Кл.

C 07 С 31/125

С 07 С 29/80

1ЪвударатыкныИ комитет

CCCP ав аврам нвобрвтвнкй и вткрыткй

Опубликовано 23. 12. 81. Бюллетень М 47

Рз УДК 547.268. . 07 (088. 8)

Дата опубликования описания 23. 12. 8 I (72) Авторы изобретения

В, В. Ванин, В. Л. Гольдман, Г, H. Поленова, А. М. Кашников и P. Б. Корнева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСАНОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения 2-этилгексанола, который может быть использован для получения пластификатора - диизооктилфталата, применяемого в производстве поливинилхлорида.

Известен способ выделен1ся 2-этил-, гексанола из смеси, содержащей

2-этилгексанол, 2-этилгексеналь, 2-этилгексаналь, высшие спирты, путем двустадийной ректификации с Ilo лучением в первой колонне при темо пературе в верху колонны 185 С кубового продукта - высших спиртов, которые выводят из системы, и дистилIS лата состава: 2-этилгексанол-2-этилгексеналь-2-этилгексаналь-высшие спирты, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 90-150 С на дистиллат:

2-этилгексеналь-2-этилгексаналь, который выводят из системы, кубовый продукт-2-этилгексанол-высшие спир" ты, подаваемый в первую колонну, и из нижней части колонны - целевой

2-этилгексанол. Чистота целевого продукта 98-98,53(1 1.

Недостатком сг1особа является низкая чистота целевого продукта (9898,5Ж).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выделения 2-этилгексанола из смеси, содержащей бутанол, 2-этилгексанол, высшие спирты, альдегиды, путем многостадийной ректификации с получением в первой колонне при

0 температуре в верху колонны 60-90 С и давлении 150-200 мм рт, с. дистиллата-бутанола, который выводят из системы, и кубового продукта состава 2-этилгексанол-высшие спирты-альдегиды, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 120-135оC и давлении 20

80 мм рт. ст ° на кубовый продуктвысшие спирты, выводимый из системы„ и дистиллат состава 2-этилгексанол

891621 альдегиды и высшие спирты, который подают на гидроочистку, после чего разделяют в третьей колонне при температуре в верху колонны .80- 100 1, и давлении 40-100 мм рт. ст. на дистиллат бутанол-вода (образовавшиеся в процессе гидроочистки), который выводят из системы, и кубовый продукт состава 2-этилгексанол-высшие спирты, разделяемый в четвертой колонне при температуре в верху колонны 90 125 С и давлении 30 о

60 мм рт. ст. на кубовый продукт-выс шие спирты, выводимый из системы, и дистиллат-целевой 2-этилгексанол.

Содержание альдегидов в целевом

2-этилгексаноле 0,1-0,13 вес 3(2).

Недостатком способа является недостаточно высокая чистота целевого продукта (содержание альдегидов

0,1-0,13 вес. Ф), Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом выделения 2-этилгексанола из смеси, содержащей бутанол, 2-этилгексанол, высшие спирты, альдегиды, путем многостадийной ректификации с получением в первой колонне при о температуре в верху колонны 60-90 С и давлении 150-200 мм рт ° ст. дистиллата-бутанола, который выводят из системы, и кубового продукта состава 2-этилгексанол-высшие спиртыальдегиды, который разделяют во второй колонне при температуре в верху о колонны 120-135 С и давлении 2080 мм рт.ст, на кубовый продукт-высшие спирты, выводимый из системы, и дистиллат состава 2-этилгексанолальдегид-высшие спирты, которые да-: лее подвергают ректификации и гидроочистке, дистиллат второй колонны разделяют в третьей колонне при температуре в верху колонны 87-95 С и давлении 75- 100 мм рт.ст. на дис" тиллат состава альдегиды-2-этилгек" санол, выводимый из системы, и кубовый продукт-2-этилгексанол-высшие спирты, который разделяют в четвертой колонне при температуре в вер". о ху колонны 110-111 С и давлении 8290 мм рт.ст. на кубовый продукт -высшие спирты, выводимый из системы, и дистиллат-целевой 2-этилгексанол, который подвергают гидроочистке °

Использование предлагаемого способа позволяет повысить чистоту це55 ля, содержащегося в легкой фракции, в 2-этилгексанол и другие полезные продукты (2-этилгексановая кислота, лактон, изододециловый спирт и др;.) левого продукта за счет снижения содержания альдегидов до 0,030,04 вес °

Пример 1, На стадию синтеза подают взвесь никельхромового катализатора и раствор бутилата натрия в бутаноле, содержащие 3141 кг/ч бутанола. Сюда же возвращают 324 кг/ч легкой фракции, содержащей 230 кг/ч

2-этилгексанола (ЗГ), 20,1 кг/ч

2-этилгексаналя (ЭГА), .73,9 кг/ч прочих примесей. В результате реакции, проводимой известными методами, получают смесь продуктов, содержащих в расчете на поданную легкую фракцию

239,9 кг/ч ЭГ, 0,08 кг/ч ЭГА, 4,4 кг/ч солей кислот и 79,6 кг/и прочих примесей.

3465 кг/ч исходного сырья, содержащего 671 кг/ч бутанола, 21,5 кг/ч

2-.этиленгексаналя„ 2337 кг/ч 2-этилгексанола, 435,5 кг/ч других примесей подают в первую колонну, Темпео ратура в верху колонны 60 С, давлеИ ние 150 мм рт.ст.

В дистиллате выделяют 671 кгlч бутанола, который подают на стадию синтеза, кубовый продукт (2794 кг/ч) подают во вторую колонну, где при темпе ратуре 120 С и давлении 20 мм рт.ст ° выделяют 298 кг/ч кубового продуктавысщих спиртов, выводимого из системы °

В дистиллате выделяют 2496 кг/ч

2-этилгексанола-сырца, содержащего

2337 кг/ч ЭГ, 21 5 кг/ч ЭГА, 1,5 кг/ч дибутилацеталя масляного альдегида (ДБА), 136 кг/ч прочих примесей.

Путем ректификаций (флегмовое чис © llo (R) 10, температур= куба (Т )

135 Ñ, верха (Тц) 95 С, остаточное давление (р) 100 мм рт.ст, вновь получают 324 кгlч легкой фракции указанного состава и 2172 кгlч кубового остатка, который ректифицируют (R-1, Т„-137 С, ТВ-111 С„ р = 90 мм рт. ст ° ). Получают 1747кг/ч ЭГ, 1,4 кгlч ЭГА, 0,9 кг/ч ДБА, 16,1 кг/ч прочих примесей, который гидрируют и получают 1720 кг/ч целевого продукта, содержащего

1713 кг/ч ЭГ, 0,7 кг/ч ДБА, 6,4 кгlч прочих примесей.

Степень конверсии 2-этилгексанаТребования к

Показатели качества по способам

Показатели высшей катего-. рии качества

Р 6

1 . 2 3

Внешний вид

ПлотнОсть

Прозрачная однородная жидкость

0,832 0,832 0,832 0,832 0,832 0,832 0,832 0,832

Содержание альдегидов на

2-этилгексаналь ф 0,11 0,13 0,11 0,12 0,04 0,03 0,03 Не более 0,05

Содержание основного вещества, Ф

99,27 98,77 98;7 99,15 99,58 99,52 99,68,Не менее 99,5

Содержание непредельных соединений, r Вч/100 г

0,007 0,005 0,009 0,005 0,006 0,002 0,009 Не более 0,017

5 891621

99,5Ф. Содержание альдегидов в готовом 2-этилгексаноле 0,043 (см. таблицу).

Пример 2 . Подают на синтез катализатор, бутилат натрия, содержащие 2537 кг/ч бутанола и 243 кг/ч. легкой фракции, содержащей 125 кг/ч

ЭГ, 52,4 кгlч ЭГА, 65,7 кгlч.прочих примесей, При этом получают продукты реакции, содержащие в расчете на поданную легкую фракцию 154 кг/ч ЭГ, 2,64 кг/ч ЭГР, 7,4 кг/ч солей кислот, 7,9 кгlч прочих примесей ° Продукты реакции разделяют как описано в примере 1 (Ту- 90 С, р — 200 мм рт.ст} и отгоняют 543 к гlч бутанола и ,1968 кг/ч 2-этилгексанола-.сырца, со" держащего 1823 кг/ч ЭГ, 53,5 кг/ч ЭГА

2,4 кг/ч ДБА и 89,1 кг/ч прочих приие- ® сей. Путем ректификации (R-6,Т1 - 133 С, Т 1-87 С, р-- 75мм рт. ст.) отгоняют 243 кг/ч легкой фракции указанного состава и получают 1725 кг/ч кубово"" го остатка, из которого путем ректи-фикации (R - 0,7, Т1i-145 С, Тя-110, р - 85 им рт. ст.),отгоняют 1411 кг/ч дистиллата, содержащего 1396 кгlч ЭГ, 1,1 кгlч ЭГА, 0,7 кг/ч ДБА.и 13,0 кг/ч прочих примесей. Дистиллат гидрируют ЗВ и получают 1390 кг/ч целевого-продукта содержащего 1383 кг/ч ЭГ, 0,4 кг/ч

ДБА, 6,6 кг/ч прочих примесей. Степень конверсии 2-этилгексаналя 94,Я, содержание альдегидов в готовом - зу

2-этилгексаноле 0,03ь.

Ь

Пример 3 . Подают на синтез катализатор, бутилат натрия, содержащие 2814 кг/ч бутанола и 567 кг/ч легкой фракции, содержащей 125 кгlч

ЭГ, 52,4 кг/ч ЭГА,и 65,7 кгlч прочих примесей. При этом получают продукты реакции, содержащие в расчете на поданную легкую фракцию 227 кг/ч

ЭГ, 22,8 кг/ч ЭГА, 9,2 кг/ч солей кислот, 308 .кг/ч прочих примесей.

Продукты реакции разделяют, как описано в примере 1 (Т во второй колонне 13,5 С р 80 мм рт.ст), и отгоняют 737 кг/ч бутанола и

2132 кг/ч 2-этилгексанола-сырца, со- держащего 1683 кг/ч ЭГ, 100 4 кг/ч

ЭГА, 8,7 кг/ч ДБА и 340 кг/ч прочих примесей. Путем ректиф кации (R-9, „0 o

Т)(" 130 С,Тв- 88 С, р - 85 им рт. ст.) отгоняют 567 кг/ч легкой фракции указанного состава и получает

1565 кг/ч кубового остатка, из которого путем ректификации (R »0 6 о е

t 1

Тк-150 C, Tg- 110 С, р - 82 им.рт;ст ) отгоняют 1494 кг/ч дистиллата, содержащего 1454 xr/÷ ЭГ, 2,8 кг/ч ЭГА, 1,3 кг/ч ДБА, 35,9 кг/ч проччх примесей. Дистиллат гидрируют и получают 1472 кг/ч целевого продукта, который содержит 1467 кг/ч ЭГ, 0,4 кг/ч

ДБА, 4,6 кг/ч прочих примесей. Степень конверсии 2-этилгексаналя 76,63, содержание альдегидов в готовом продукте 0,03ь., Данный по чистоте продукта представлены в таблице .

891621

Продолжение таблицы

Кислотное число, мг КОН/г п002 0,002 0,001 0,001 0,002 0,002 0,002 Не более 0,02

Содержание воды, Ф

Формула изобретения

Составитель А. Евстигнеев

Твхред Т. Иаточка Корректор А. Дзятко

Редактор P. Цицика

Заказ 11139/31 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, N-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ выделения 2 этилгексанола из смеси, содержащей бутанол,2-этил- 20 гексанол, высшие спирты, альдегиды, путем многостадийной ректификации с получением в первой колонне при температуре в верху колонны 60-90 С и давлении 50-200 мм рт ° ст. дистилла- 2 та-бутанола, который выводят из системы, и кубового продукта состава

2-этилгексанол-высшие спирты-альдегиды, который разделяют во второй колонне при температуре в верху ко- ЗО лонны 120-1354С и давлении 2080 мм рт. ст. на кубовый продукт-высшие спирты, выводимый из системы, и дистиллат состава 2-этилгексанол-альдегиды и высшие спирты, которые далее з подвергают ректификации и гидроочистке, отличающийся тем, что, с целью повышения целевого про0,075 0,087 0,098 Не более 0,15 дукта, дистиллат второй колонны разделяют в третьей колонне при температуре в верху колонны 87-95 С и давлении 75-100 мм рт. ст. на дистиллат состава альдегиды-2-этилгексанол, выводимый из системы, и кубовый продукт2-этилгексанол-высшие спирты, который разделяют в четвертой колонне при температуре в верху. колонны 110-111 С и давлении 82-90 мм рт.ст. на кубовый продукт-высшие спирты, выводимый из системы, и дистиллат-целевой 2-этилгексанол, который подвергают гидроочистке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 2589018, кл. 203-82, опублик. 11.03.52.

2. Производство 2-этилгексанола, Технологический регламент, 12. 10.72, (прототип).