Способ получения анти-2,13-диокситрицикло (7.3.1.0.2.7) тридекана

Способ получения анти-2,13-диокситрицикло (7.3.1.0.2.7) тридекана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

< ц891622

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Советских

Социалистических

Республик (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву" (22) Заявлено 21, 12, 79 (21) 2896705/23-04 с присоединением заявки J4(23) Приоритет (S3)N. К.в.

С 07 С 35/37

90ударетеаивй кеинтет

CCCP

lo дещн6 веееретейкв и отерыткв (53) УДК 547. .62.07 (088.8) Опубликовано 23,12.81. Бюллетень,1те 47

Дата опубликования описавия 23. 12.81.

О. Ф. Вереаагина, Т. А. Високкаа, В. И аисоцкиа и И. Н. Тиличенко

1 (Дальневосточный государственный ув версййев -:-- ; (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЩ.ГИ-2,13"ДИОКСИ-ТРИЦИКЛО (7,3а 1.0 а)1 РИДЕКАНА

Изобретение относится к получению анти-2,13-днокси-трицикло {7.3. 10 т)

2 тридекана, который может быть использован в качестве компонента эпоксидных смол.

Известен способ получения полипрениловых спиртов, фориулы

Н СН2.- С (СН ) - С Н- СН ЦН;,С (СН3)

СН - СН0 ОН путеи восстайовлейия соединения Формулы

H (СН2-С (CH ) - СН - СН{ЗАт )в СНл(.

-С (СН) - СН2- СН,ОН, где

AI - арил,литием в этилаиине при (-75)- (- 78) С. Выход целевого продук" та 75-823(11 °

Однако данный способ технологически сложен вследствие проведения его при (-75)- (- 78)оС

Наиболее близкии по технической сущности к предлагаемому является способ получения анти-2,13-ди" окситрицикло (7.3-1.02р) тридекана путем восстановления 2"окситрицикло

1 7.3. 1. 0 ) тридекан-13-она алюмогидрн"

2 дом лития, боргидридом натрия, водо родои. Выход целевого продукта 310т,(2).

Недостаток способа -низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения анти-2,13-диокситрицикло {7.3. 10 )-тридекана путем восстановлен я анти-2,7-эпокситрицикло (7.3.1.0")тридекан-13-ола литиеи s этилендиамине.

Пример 1. Получение анти-2,13.-диокситрицикло (7.3.1. Ф } -тридекаиа

В трехгорлую колбу, снабженную меаалкой Гервберга и капельной ворон» кой, помещают 50 ил этилендиамина и при энергичном перемешивании прибавляют маленькими порциями литиевую дробь. После того, как раствор приобретет темно-синюю окраску, из. капельной Воронки йачинают прибавлять раствор 4 r (0,012 г-моль)анти-2.7ИО

Составитель А. Евстигнеев

Редактор P. Цицика - Техред Д,Бабинец Корректор M. Демчик

Заказ 11139/31 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раувская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 8

-эпокситрицикло (7.31.Ф") тридекан-13-ола в 25 мл этилендиамина и добав ляют его до исчезновения сияей окраски раствора. После этого вновь добавляют литиевую дробь до возникновения синей окраски, затем добавляют раствор эпоксида и т.д., пока весь эпоксид не будет прибавлен. Суммарный расход лития составляет 6,5 r (0,93 г-моль).

flo окончании реакции реакционную смесь разлагают добавлением 40 r cy,xoro хлорида аммония, затем 200 мл воды. Полученную смесь экстрагируют 400 мл эфира, эфирные вытяжки промывают водой и сушат сульфатом каль-" ция. Эфирный раствор отфильтровывают и упаривают. В остатке получают

3,2 r целевого продукта (80Ô), который без дополнительной очистки является хроматографически индивидуальным и может быть использован для последующих синтезов. Т. пл. 163-164 (из бензола).

Найдено,Ф: С 74,30; Н 9,87; М 210.

Ъ,НЖ02

Вычислено,Ф G 74,29;

Н 10,48; И 210.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта до 803.

91622 4

Формула изобретения

Способ получения анти-2,13-диокситрицикло (7.3.1.0 i>) тридеквна формулы путем восстановления производного трицикло (7.3.1.0Ятридекана, о тл и ч а ю шийся тем, что, с

15 целью повышения выхода целевого продукта, производные трицикло (7 3 ° l..йтридекана-анти-2,7-эпокси,27 трицикло (7 .3.1.0 )тридекан-13-ол восстанавливают литием в этилендиами20 не, Источники информации. принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии 11 53-12491, кл. 16В431, опублик. 01,05.78.

25 2. Mounet J et al Etude de lа

cetolisation interne des dioxo-2,2

et dioxo-2,4-dicyclohexylmethanes.

Examen de quelques butano-2,3-Ъ1сусlо (3.3.1)nonanolones et nonanediols. зо nBuil. Soc. Chem. France", 1971, И 8, р. 3014-30tS,