Способ получения поверхностно-активного вещества
Патент 891652
Авторы
Способ получения поверхностно-активного вещества
Иллюстрации
Реферат
Союз Сонетскик
Социалнстическик
Республик
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()891652 (6l ) Дополнительное к авт. спид-ву— (22)3a влено 10.01,80 (21) 2873119/23-04 с присоелинением заявки,%(23) Приоритет (51.)М. Кл.
С 07 С 143/00// . С 11 0 3/34
3Ьеудврстееииый комитет
СССР по делам . изобретений и открытий (gg) УД 661.186. .5.07(088.8) Опубликовано 23 ° 12 ° 8" ° Бюллетень М 47
Дата опубликования описания 25.12.81
В. И. Ульяненко, А. В. Боголепов,,Н. П. Юрьева, Т (Д. П. Стогнушко, С. Л. Сосин, А. И . Орлова и И, Я. Яковлева
1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО
ВЕЩЕСТВА
Изобретение относится к получе( нию поверхностно-активного вещества (,ПАВ) на основе сульфированных полифункциональных карбоксилсодержащих соединений, которое может найти при.менение в производстве строительных материалов.
Известен способ получения детер-. гента (MB) сульфированием насыщен" ных жирных кислот с 10-20 атомами углерода трехокисью серы, раэбавлен1О ной в инертном газе, при концентрации трехокиси серы в газе 2,5-20 о6.3 и мольном соотношении трехокиси серы к кислотам, равном 0,2-1:1, при
60-90 С с последующей нейтрализациеи
15 сульфопродукта (11.
Однако сведения об использовании. известных ПАВ в производстве стротельных материалов отсутствуют.
Цель изобретения — разработка нового ПАВ, которое можно исполь-: .зовать в производстве строительных материалов и получать из,дешевого сырья, т.е. использовать неутилизированные до сих пор продукты.
Поставленная цель достигается способом получения нового ПАВ на основе сульфированных полифункциональных кар боксилсодержащих соединений, заключающимся в том, что кубовый остаток производства синтетических жирных кис лот фракции Ск.- Сес подвергают сульфированию серным ангидридом, разбавленным воздухом, при концентрации серного ангидрида в воздухе 4-7 об. i u мольном соотношении кубового остатка к серному ангидриду, равном 1:1,83 при 70- i00 C в течение 1,5-6 ч.
Сульфирование идет как flo углеводородному радикалу a cL -положении к карбоксильной и сложноэфирной группам, так и по непредельным связям, а также сульфатируется гидроксильная группа, входящая в состав молекул кислот. Эти факторы увеличивают величину кислотного числа, степень сульфирования сырья, причем к каждой моле8916
1о
Образец 1 Обраи 3 зец 2
Полимерные продукты, в том числе кислоты, эфиры, продукты их конденсации
Неполимерные продукты
Кислоты с содержанием атомов углерода до
Кислоты с содержанием атомов углерода в молекуле выше 25
Неомыля60
30
22,6 зо
13,8 15.8
11,6 емые 14,5
Иодное число, r 3g /100г 22,7 - 24,2
Содержание свободных оксикислот вес.3
Эфирное число, мг КОН/г 33,6 43,5
Пример 1. Сульфируют кубовый остаток (образец 1) с кислотным числом 110 мг КОН/г. Сульфирование проводят в трехгорлой стеклянной колбе с мешалкой емкостью 1 л„ имитирующей аппарат идеального смещения. В качестве сульфоагента используют разбавленную сухим воздухом трехокись серы, которую подают по трубке под слой расплавленного жидкого сырья.
Сырье сульфируют в одну стадию с периодической загрузкой сырья и выгрузкой сульфопродукта (ПАВ). Загрузка сырья составляет ?00-400 г. условия сульфирования: концентрация серного ангидрида в воздухе
6,5-7 об,3, подача газовоэдушной смеси 550-600 л/ч, мольное соотно1,8 0,9
4О
50 куле могут быть присоединены две и более сульфогрупп, что обеспечивает требуемую гидрофильность молекул сульфопродукта. Полученные таким образом
ПАВ обладают хорошей растворимостью в воде и отверждающей способностью при применении их в строительных материалах.
Характеристика кубового остатка, СКЖ,вес.б:
52
4 шение трехокиси серы к кислотам 1,8:1, температура сульфирования 75-80 С, продолжительность подачи SQ> 1,8 ч„
Кислотное число полученного сульфопродукта 264 мг KOH/г, Прирост кислотного числа составляет 154. Степень сульфирования выражается содержанием сульфокислот и составляет
28,0 вес.3. Содержание серного ангидрида 5,6 вес.В.
Пример 2. Сульфирование проводят в условиях гримера 1, кубовый остаток (образец 2) с исходным кислотным числом 87,5 мг КОН/r. Иольное соотношение серного ангидрида к кислотам взято 2,6."1. Продолжительность подачи SOg2 ч. Кислотное число полуценного сульфопродукта 262 мг КОН/r.
Прирост кислотного числа 174,5. Степень сульфирования, выражаемая содержанием сульфокислот, составляет
31,5 вес.3. Содержание 50 10,0 вес.4.
Пример 3. Сульфируют кубовый остаток (образец 3) с кислотным числом 100 мг КОН/r в условиях примера на опытной установке в аппарате емкостью 20 л с загрузкой сырья 6 кг.
Мольное соотношение трехокиси серы к кислотам составляет 2,1-2,2:1. Скорость пропускания газовоэдушной смеси 2000 нл/ч при концентрации трехокиси серы в воздухе 6,5-7 об.3
Продолжительность сульфирования 5,05,5 ч.
Кислотное число полученного сульфированного кубового остатка составляет 297,3 мг КОН/г. Прирост кислотного числа 197,3, Степень сульфирования, выражаемая содержанием сульфопроизводных, составляет 32,6 вес.4, Содержание свободной трехокиси серы
2 о
Сульфопродукты, полученные по примерам 1-3>имеют следующие физические константы: температура плавления,оС
75-78, плотность по ареометру при
90 С, г /сн 0,998-0,999.
Продукты сульфированных кубовых остатков, полученные в опытах примеров 1-3, испытаны в строительных материалах. Проведены испытания связующего на основе фурфуролацетонового мономера (ФА) и сульфированных кубовых остатков (СКО) в качестве отвердителя. Определены относительные тепловые эффекты реакции отверждения мономера (ФА) на дериватографе. Скорость нагрева печи равна 5 град/мин, эталоном сравнения являлся нафтол
891652
Прод. табл. 1
Относительный тепловой эффект реакции отверждения мономера ФА
10 ккал/моль
Состав связующего, г
Состав связующего, г
Относительный тепло- 3 вой эффект реакции отверждения мономера ФА
I0 ккал/моль
Отвердитель
БСК 25
10,9
Иономер ФА 100
Отвердитель
СКО 25
4,06
Иономер ФА
100
Таблица 2
Величина рН
Состав связующего, г
4,25
3,72
2 32
3,75
Формула изобретения
Составитель Т. Власова
Редактор P. Цицика Техред И. Надь Корректор С. Шекмар
Заказ 11141/33 Тираж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 8-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 (БСК). Результаты определения приведены в табл.1.
Таблица
Мономер ФА 100
СКО 40
Иономер ФА 100
БС (20
Способ получения поверхностно-активного вещества на основе сульфированных полифункциональных карбоксилсодержащих соединений, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью удешевления производства ПАВ, кубовый остаток производства синтетических жирных кислот фракции С - С под" вергают сульфированию серным ангидрН водных вытяжек связующего до и после отверждения определяют с помощью потенциометра рН 121. Результаты приведены в табл.2
Как видно из таблиц, новое ПА8 может быть использовано в качестве отвердителя в строительных материалах. до отверждения после отверждения ридом, разбавленным воздухом, при
° ф концентрации серного ангидрида в воз- духе 4-7 об.3 и мольном соотношении кубового остатка к серному ангидриду, равном 1:I 8-3 при 70-100 С в течение 1,5-6 ч.
4$
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
I. Патент Великобритании
1.338.935, кл. C 2 С, опублик. 1974