Тетразолилформазан в качестве красителя при крашении и печатании волокнистых материалов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Сояетскмк
Соцмалмстмческмх
Республик
О П И С А Н И Е ÄÄS9(666
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ABTOPCKOAAY СВИДатИЛЬСтву (6I ) Дополнительное к 3ВТ. свид-ву(22) Заявлено 06.09.79 (2 I ) 2814751/23-04 (5! )М. Кд.
С 07D 257/08
С 09 В 50/00 с присоединением заявки М
Тасударстееииь и комитет (23) Приоритет по делам изобретений и открытий
Опубликовано 23-12.81 ° Бюллетень Ме47
Дата опубликования описания 26.12.81 (53) УДК 547
° 796.1 (088.8) В. П. Щипанов и В. H. Валов (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель
Тюменский индустриальный институт им. Ле (54) ТЕТРАЗОЛИЛФОРМАЗАН В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЯ
ПРИ КРАШЕНИИ И ПЕЧАТАНИИ ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ!
Изобретение относится к получениюнового химического соединения, а именно 1-(тетразолил-5)-3-вменил-5-q -карбоксифенил-формазана формулы
Ф дд И ÑÎIIH
nr — у ! jv Iv . (-) с,н, IÎ
Указанное соединение может найти применение в качестве красителя при крашении и печатании волокнистых матери« алов.
Ассортимент красителей значительно
15 расширился, вследствие внедрения в практику крашения и печатания текстильных изделий металлокомплексных красителей, в частности кислотных и дисперсных, ме20 таллокомплексных.
Известно применение в качестве красителя при крашении и печатании хрома фиолетового К $1(, Однако применяемые металлосодержащие красители требуют высокой температуры крашения, например для синтетических волокон 100 С и выше, что приводит о к повышенито теплоэнергозатрат, а кроме того ухудшение упруго-эластических свойств окрашиваемых волокон, в особенности шерсти. Металлокомплексные красители для низкотемпературного крашения белковых волокон практически отсутствуют.
11ель изобретения — расширение ассортимента красителей пригодных для низкотемпературного крашения волокнистых материалов, а также в печатании их.
Поставленная пель достигается применением тетразалилформазана форMgflbI 1 .
Синтез предлагаемого соединения осушествляется по схеме
891666
Е " дц у -свои д у 1 II
УИ в=- сй
Н I
Сода кальцинированная 2% (рН=8-9)
Альгинат натрия 0,5%
Диспергатор НФ 0,5%
Крашение начинают при 40-45 С (5о „, 45
10 мин), затем поднимают температуру до 60-70 С (20 мин) далее при етой температуре красят ЗО мин. По окончанию процесса крашения следует спуск красильной ванны, отжив окрашенного тек- 5О стильного материала. Затем проводят проявительную обработку раствором соли двухвалентного металла (Й СЯ 1 или CoCQ) концентрацией 5-10 г/л при 70-80 С в течение 15-30 мин для комплексообразс,вания.
Далее проводят 4-х стадийную промывку; холодной водой 5-10 мин, раствором
Пример 1. К раствору 1,88 г (0,О1 моль) 5-тетразолилгидразона бензальдегида в 100 мл 2%-ной < 0Н при
О интенсивном перемешивании при 0-2 С
:прибавляют раствор соли диазония, полу ченной из 1,37 г (0,01 моль) о -аминобензойной кислоты, 2,7 мл концентриро ванной НС030 мл воды и 0,69 r И а Й 0g в 8 мл воды. Реакционный раствор выдерживают в течение часа при комнатной температуре и подкисля|от 1 н,НС3 до рН 2-3. Выпавший осадок отфильтровывают промывают водой и сушат на возду- 29 хе. Выход 3,30 г (98%) т.пл. 156 (разл. мелкие красно-оранжевые призмы из метанола) . УФ спектр k @g НМ(Ecg P. ) в атаноле". ЗОО (4,18) 480 (3,96) в
0,1 нН aOH „5(8 (4,99) комплексы с 25
Со 662, 612, Си 631 нм.
Найдено,%: С 53,41; Н 3,68," N 32,83.
С 5,С11Н1111 8 0 1, Вычислено, %: С 53,56; Н 3,59;
И 33,32.
Краситель окрашивает натуральные волокна, в частности шерсть, шелк и хлопок, синтетические волокна полиамидные: и кусственные волокна, вискозные.
Пример 2. Для окрашивания пред35 лагаемым красителем предварительно подготовленных волокнистых материалов готовят красильную ванну, в состав котоФ роя входят следующие компоненты:
Краситель 2-8 от веса волок о на
С,Ъ
ТМС 1,5 г/л при 50 С в течение 1015 мин, теплой водой (45-55 С) 5-6 мин и холодной — 2-4 мин.
Сушку окрашенного волокна проводят в зависимости от вида волокнистого материала при 90-120 С до кондиционной влажо н ости.
Тетразолилформазан дает ровные и xopomme окраски при проявлении солями никеля и кобальта в средневолновой части спектра (синие, фиолетовые и др. цвета).
По своим красящим свойствам новый краситель можно сравнить с кислотнопротравным; хромом фиолетовым К.
В табл. 1 приведены сравнительные данные красящих свойств предлагаемого и известного красителей.
Различие в растворимости объясняет ся тем, что формазан трудно растворяет-. ся в воде и довольно быстро в слабощелочном растворе при 40-45 С.
Данные табл. 1 показывают хорошие красящие, свойства настоящего красителя, особенно с точки зрения технологических параметров крашения.
Достоинством тетразолилсодержащего формазана является способность окрашивать различные виды волокнистых материалов как белкового, так и целлюлозного происхождения, кроме того синтетическиеполиамидные.
Прочность окрасок, полученных на шелке, капроне, шерсти предлагаемым красителем представлена в табл. 2.
Преддагаемый тетразолилформазан может быть применен в прямой печати орнаментальных расцветок по тканям из натурального шелка, шерсти, шерсти в смеси с другими волокнами, в частности нитроновыми, вискозными, а также из кацрона, вискозы, хлопка.
Ф
Пример 3. Печатание проводится печатной краской следующего состава:
Краситель цо рецепту 10-40 r/êã
Сода кальцинированная 80 г/кг
Диспергатор НФ 30 г/кг
Загустка 81 О г/кг
Вода До 1 000 г
Приготовление печатной краски.
В воде при 40-45 С растворяем соду кальциннрованную, диспергатор НФ и за тем краситель. После полного растворния красителя вводят загустку при постоянном перемешиванни. В качестве загустителей рекомендуется альгинат натрия сапьвитоза. Методика приготовления альгинатовых или сальвитозных загусток общвпринятая. Предлагаемый краситель совмеотим с указанными загустками в печатной краске. Консистенция печатной краски хорошая. Техно-печатные свойства печатной краски обеспечивают интенсивные ровные окраски, нужную резкость контура.
Технология печатания текстильных издепий предлагаемым красителем. сдедуюшая:
1. Печатание механическое, печатными валами или сетчатыми шаблонами (плоокими или круглыми);
2, Сушка (в зависимости от вида во- локна при 90-120 С).
Таблица 1
Растворимость, балл
Ровняюшая способность, балл
Миграционная способность,%
Чувствительность к жесткой воде, бапп
Оптимальная температура крашения, ОС
То же,i проявления С (хромирования) до 50
4/5/5
60-70
70-80
4/5/5
96-1 00
96-1 00
Дпитепьность основных операций крашения
90 (По данным
ЦНИИшерсть) 50
Таблица 2
К раствору мыла при
40оС
4/5/5
4/5/5 4/5/5 3/4/4
4/4/4 4/4/4
То же к соде при
1 OOQC
4/4/4 4/4/4
5/5/4 5/5/4 3/4/4
4/4/4
K поту
То же к соде и мылу при
40оС
3. Обработка напечатанной сухой ткани в проявительной ванне.
4. Сушка.
5. Зреление в условиях восстановительного зреления.
6. Промывка (пример 2).
7. Сушка.
Показатели устойчивости окраски напечатанных изделий из шелка, шерсти приведены в табл. 3.
Как видно иэ табл. 3, показатели уотойчивости окраски высокие.
Соединение I может быть широко использовано в текстильной, трикотажной промышленности, а также в службе быта, на предприятиях химчистки при крашении и печатании текстильных иэделий.
891666 трении:
cvxoe мокрое
П р и м е и a и и е. Оценки прочности окраски даны при проявлении солями никеля., г
При проявлений солями хрома, кобальта показатели устойчивости окраски аналогичны.
Таблица 3
5/5/5
5/5/4
4/5/4
4/4/4 сухое мокрое
4-5
4=5
Формула изобретения
Тетразолилформазан формулы g м Ф
W A сООН
Af — Ф ц
1 > »
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Красители для текстильной промыш49,, ленности. Колористический справочник. М., Химия", 1971, с. 232, 234.
Составитель Т. Раевская!
Редактор P. Цицика Техред М. Надь Корректор Н. Швыдкая
Заказ 11141/33 Тираж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
К раствору мыла при 40ОС
К поту
К закрашиванию при трении: в качестве красителя при крашении и печатании волокнистых материалов.