Способ получения флотореагентов

Способ получения флотореагентов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-—

А.В. Попов, Ю.A Пнкопввнко, С.В,Цвовнко и П.П. Гнатюк,!

f ! (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель

О (4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЛОТОРЕАГЕНТОВ

Изобретение относится к фосфорор гани чески м соединениям - к новому способу получения флотореагентов, которые представляют собой водорастворимые фосфорсодержащие алкилола. миды олеиновой кислоты и могут найти применение для извлечения фосфоритов при обогащении труднообогатимых руд фосфоритоносного бассейна.

Известен способ получения этаноламидов жирных кислот путем кондейIв сации моноэтаноламина с жирными кисло. тами при 120-160 С с одновременной дефлегмацией паров моноэтаноламина при 160 С $15.

Однако полученные этим способом алкилоламиды не являются флотацион" ными реагентами и используются преимущественно, как неионогенные поверхностно-активные вещества.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ по" лучения флотореагентов, согласно кото рому олеиновую кислоту или смесь ее изомеров или смоляные кислоты С2„ обрабатывают хлорноватистой кислотой при 60- 0 С с последующей конденса, цией полученных хлоргидринов кислот с аминоспиртом при 165-210 С f 2 j.

Полученные этим способом флотореагенты эффективны для извлечения хронистов, кварца и магнезита и неэффективны для извлечения фосфоритов из руд труднообогатимых месторождений фюсфяритояосного.бассейна, Цель изобретения - повышение селе ктивности флотореагентов по отношению к фосфоритам.

Поставленная цель достигается способом получения флотореагентов путем обработки олеиновой кислоты иЛи смеси ее изомеров диалкилдитиофосфорной кислоты общей формулы .(ПО)В )SH где R " "алкил С -С,В,, или ее натриевой соли, при температуре от 20 до 60ОС с последующей конденсацией полученного продукта с аминоспиртом при температуре от 170 до 210 С.

Олеиновую кислоту или смесь ее изомеров перед обработкой диалкилди-. тиофосфорной кислотой или ее натриевой солью подвергают взаимодействию с хлорноватистой кислотой при темпеО ратуре от 40 до 60 С или гипохлоритом натрия при температуре от 20 до ,40 С.

Предлагаемый способ позволяет получать флотореагенты, применение которых создает возможность извлекать фосфориты при обогащении труднообогатимых карбонатных руд фосфоритоносного бассейна. Выход целевых пропродуктов количественный и достигает 99,63.

Процесс получения фпотореагентов проводят следующим образом.

К олеиновой кислоте или к смеси ее изомеров добавляют диалкилдитиофосфорную кислоту или ее натриевую о соль при температуре от 20 до 60 С.

Полученную реакционную массу обра.батывают аминоспиртом при температуре от 170 до 210 С. Целевые продукты получают с выходом 99,3-99,63.

Олеиновую кислоту или смесь ее изомеров возможно перед обработкой диалкилдитиофосфорной кислотой или ее солью подвергать взаимодействию с хлорноватистой кислотой при температуре от 40 до 60 С или гипохлори. том натрия при температуре от 20

-„o 40 С.

П р и и е р 1. Получение диэтаноламида 8,9-диэтилдитиофосфатгептадеканкарбоновой кислоты.

В реактор загружают 45 r олеиновой кислоты и при работающей мешалке загружают 29,7 мл раствора гипо" хлорита натрия с содержанием основного вещества 400 г/л. Затеи реак" ционную массу перемешивают в течение

15-20 мин при температуре не выше

40 С. По окончании реакции в полу" ченную массу загружают 66,4 г аэрофлота (диэтилдитиофосфата натрия) с содержанием основного вещества

453, растворенного в 220 r воды и перемешивают в течение 15-20 мин.

Полученная масса отстаивается и водный слой отделяют. Органический слой конденсируют с диэтаноламином, для чего в реактор добавляют при работающей мешалке 42,0 r диэтаноламина.

Отношение реагирующих компонентов, моль:

На Стадии хлоргид ринирования 1:E

На стадии обработки диэтилдитиофосфатом натрия

На стадии аминирования

Растворимость целевого продукта в воде, 1:1

1:2 (аминоспирта) 99,7

1682 4

Смесь постепенно нагревают до 210 С в течение 4 ч с одновременной отгонкой воды, оставшейся в реакционной. массе после разделения, и конденсационной воды.

Отношение реагирующих компонентов на стадии хлоргидринирования в моль

1: 1, на стадии обработки диэтилдитио- фосфатом натрия в моль 1:1, на ста î дии аминирования в моль E:2,5 (аминоспирта).

Растворимость целевого продукта . в воде составляет 99,83.

Содержание алкилоламидов - 99,5"ь .

t5 Выход целевого продукта - 99,5Ф.

Извлечение (селективность) PZO g при обогащении труднообогатимых карбонатных руд месторождений фосфоритоносного бассейна составляет 78,53.

20 Пример 2. Получение этаноламида 8,9-диэтилдитиофосфатгептадеканкарбоновой кислоты.

В реактор загружают 45 г олеиновой кислоты и при работающей мешалке загружают 334 мл 2,5"ь-ного раствора хлорноватистой кислоты. Затем реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при 60+2ОC. По окончании

ЭО реакции полученную смесь отстаивают и отделяют воду. В полученную массу загружают 66,4 r аэрофлота (диэтилдитиофосфата натрия) с содержанием основного вещества 45, растворенного в 220 г воды, и перемешивают в течение 15-20 мин. Полученная масса отстаивается и водный слой отделяют.

Органический слой конденсируют с моноэтаноламином, для чего в реактор добавляют при работающей мешалке

19,5 г моноэтаноламина. Смесь постепенно нагревают до 170 С в течение

2,5 ч с одновременной отгонкой воды, оставшейся Ъ реакционной массе после разделения, и конденсационной . воды.

891682

65, 99,2

1:1

1:2,5 (аминоспирт) 62,7

Содержание алкилоламидов,4 99,2

Выход целевого продукта,4 99 7

Извлечение (селективность) P и- 3 2 "Б при обогащении труднообогатимых карбона т ных руд месторождений Фос форитоносного бассейна составляет

77,1 .

Пример 3. Получение этанол" амида 8,9-дидодецилтиофосфатгептаде- . канкарбоновой кислоты.

В реактор загружают 45 r олеиновой кислоты и при работающей мешалке прибавляют 78,5 г олеиновой кислоты, и при работающей мешалке прибавляют

78,5 r диалкилдитиофосфорной кислоты Формулы (Ч, HggOg) P(S)-SH. 3aтем реакционную массу перемешивают при 60 С 30-40 мин. Полученную реакционную массу конденсируют с моноэтаноламином, для чего в реактор при работающей мешалке загружают 19,5 г моноэтаноламина. Аминирование проводят, как в примере 2. и .Отношение реагирующих компонентов, моль:

На стадии обработки диалкилдитиофосфор ной кислотой 1:!

На стадии аминирования 1:2

Растворимость целевого продукта в воде,3

Содержание алкилоламидов,3 64

Выход целевого продукта,3 99,6

Извлечение (селективность) Р<0 4в при обогащении труднообогатимых карбонатных руд месторождений фосфорито носного бассейна составляет 76,83.

fl р и м е р 4. В реактор загружают 50 г технической смеси жирных кислот (ТЖХ) С< и при работающей мешалке прибавляют.2I,4 r диалкилди" тиофосфорной кислоты формулы (I-С Н-О) Р(Ь)Н). Затем реакционную массу перемешивают при температуре не более 60 С 30-40 мин. Полученную реакционную массу конденсируют с моноэтаноламином, для чего в реактор добавляют при работающей мешалке 19,15 г моноэтаноламина.

Смесь постепенно нагревают до о

170 С в течение 2,5 ч, конденсационную воду отгоняют. б

Отношение реагирующих компонентов, моль:

На стадии обработки

ТЖК диалкилдитиофосфорной кислоты I:1

На стадии аминиро- 1:2 вания (ами носпирт4

Содержание алкилол-. амидов,4

Выход целевого продукта,4 99,3

Извлечение (селективность) P О

2 5 при обогащении труднообогатимых карбонатных руд месторождений фосфорито" носного бассейна составляет 78,03.

Пример 5. В реактор загружают 50 г технической смеси жирных кислот С<> и при работающей мешалке загружают 17,2 мл раствора гипохло" рита натрия с содержанием основного вещества 400 г/л. Затем реакционную массу перемешивают в течение 15-20 мин при температуре не выше

40" С.

По окончании реакции в полученную соль хлоргидридного производного технической смеси жирных кислот загружают 4I,3 г. аэрофлота (диэтилдитиофосфата натрия) с содержанием основного вещества 454 и перемешивают в течение 15-20 мин. Полученная масса после отстаивания разделяется на водный и органический слой. Органический слой конденсируют с диэтанолами ном, для чего в реактор добавляют при работающей мешалке 42,1 мл диэтаноламина. Смесь постепенно нагревают до 210 С в течение 4 ч. Воду, оставшуюся в реакционной массе после разделения, и конденсационную воду отгоняют.

Отношение реагирующих компонентов, моль: йа стадии хлоргидрийирования . 1:1

На стадии обработки диэтилдитиофосфатом натрия

На стадии аминирования

Растворимость целевого продукта, в воде % 99,8

Содержание алкилоламидов,4:

Выход целевого продукта,6 99,6

Извлечение (селективность) Р О при обогащении труднообогатимых карполученными предлагаемым способом, составляет 75-78 .

1. Способ получения флотореагентов путем обработки олеиновой кислоты или смеси ее изомеров кислотой с пос16 ледующей конденсацией полученного продукта с аминоспиртом при температуре от 170 до 210 С, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения селективности целевых продук15 тов по отношению к фосфоритам, s качестве кислоты используют диалкилдитиофосфорную кислоту общей формулы (ко ран, 1 где R -. алкил С„-С, или ее натриевую соль, и обработку ведут при температуре от 20 до 60 С.

2. Способ по п.1, о т .л и ч а юшийся тем, что олеиновую кислоту или смесь ее изомеров перед обработ" кой диалкилдитиофосфорной кислотой или ее натриевой солью подвергают взаимодействию с хлорноватистой кисО лотой при температуре от 40 до 60 С или гипохлоритом натрия при температуре от 20 до 40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Авторское свидетельство СССР

И 170954, кл. С 07 С 102/04, 1964.

2. Авторское свидетельство СССР

H 292969, кл. C 07 С 102/04, 1969 (прототип).

80

Составитель M. Красновская

Редактор P. Цицика Техред Т. Маточка Корректор А. Дзятко

Заказ 11143/34 Тираж 400 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП"Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4

7 891682 8 бонатных руд месторождений фосфорито., носного бассейна составляет 76,9i.

Пример 6 . Процесс проводят аналогично примеру 4 с тем отличием, что обработку технической смеси жир- Формула изобретения

HbIx кислот диизопропилдиофосфорной кислотой проводят при 20 С.

Выход целевого продукта,3 97

Содержание алкилоламидов,3 62

Растворимость в воде, 4 98.,4

Пример 7. Процесс проводят, аналогично примеру 1, с тем отличием, что обработку олеиновой кислоты гипохлоритом натрия проводят при 20 С.

Выход целевого продукта, 3 99,5 го

Содержание алкилоламида, 3 99,5

Растворимость в воде, 4 99,7

Пример 8. Процесс проводят, 25 аналогично примеру 2, с тем отличием, что обработку олеиновой кислоты хлорноватистой кислотой проводят при

20 С.

Выход целевого продукта, 4 80

Содержание алкилоламида, 4

Растворимость в воде, . 93

Извлечение (селективность) Р Ов при обогащении труднообогатимых карбонатных руд месторождений фосфоритоносного бассейна флотореагентами,