Способ получения водоразбавляемого пленкообразующего

Способ получения водоразбавляемого пленкообразующего

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<))) 891 700

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 291279 (21) 2878313/23-05 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет—

Опубликовано 2312.81. Бюллетень Н9 47

Дата опубликования описания 2 312 81 (51)М. Кл з

С 08 G 63/46

Государственный комитет

СССР яо делам изобретений и открытий (53) УДК (088. 8) М. М. Бабкина, P. А. Мартыненкова, К. Л. Готштейн

Л.А. Бобина, Л. В. Ницберг и Т. A. Мешкова !l! (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАЗБАБЛЯЕМОГg

П ЛЕ Н КО О БР АЗУККЦЕ ГО

Изобретение относится к области получения водоразбавляемых лакокрасочных материалов, предназначенных для нанесения покрытий преимущественно методом электроосаждения и используемых в качестве электроизоляционных материалов для защиты изделий из стали и цветных металлов.

Известен способ получения нодоразбавляе)т)х адцуктов льняного или касторового масла, циклопентадиена и малеинового ангидрида (1).

Известен также способ получения малеинизированного льняного или соевого масла, этерифицированного диал- 15 лиловым эфйром глицерина (2.) .

Однако эти материалы не могут служить в качестве электроизоляционных покрытий, поскольку они образуют при электроосаждении пленки с очень 20 низким пробивным напряжением.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения водоразбавляемого пленкообразующего путем взаимодействия льняного масла, циклопентадиена, и малеинового ангидрида с последующей этерификацией полученного продукта гидроксилсодержащим соединением. Синтез осуществля- 30 ют следующим образом: проводят взаимодействие циклопентадиена с льняным маслом, затем добавляют дегидратированное касторовое масло и малеиновый ангидрид и проводят малеинизацию.

Полученные продукты реакции этерифицируют этиленгликолем и этилцеллозольвом при соотношении компонентов, мас. %:

Льняное масло 34,7

Дегидратированное касторовое масло 42,3

Циклопентадиен 7,6

Малеиновый ангидрид 9,3

Этиленгликоль 1,6

Этилцеллозольв 4,5

Продукт имеет следующую характеристику:

Кислотное число, кг КОН/г 58

Сухой остаток, % 58

Пленкообразующее используется для приготовления водораз бавляемых лакокрасочных материалов, наносим)х электроосакдением и применяе))е)х для покрытия кузовов автомобилей. Получаемые покрытия — полуглянцевые с отличной адгезией; толщина покрытия

20-25 мкм (3) .

891700

Однако известные покрытия имеют неудовлетворительные электроизоляционные свойства.

Цель изобретения — повышение электроизоляционных свойств покрытий на основе пленкообразующего.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водоразбавляемого пленкообраэующего путем взаимодействия льняного масла, циклопентадиена и малеинового ангидрида с последующей этерификацией по- 10 лученного продукта гидроксилсодержащим соединением, сначала проводят взаимодействие малеинового ангидрида и льняного масла при их весовом соотношении 23,5-25,0 : 75,0-76,5 15 соответственно с последующей обработкой малеинизированного льняного масла циклопентадиеном при их весовом соотношении 75-80 : 20-25 соответственно, в качестве гидроксилсодержа- щ щего соединения используют многоатомный спирт или его неполный эфир при весовом соотношении аддукта малеинизированного льняного масла и цикло-. пентадиена н многоатомного спирта или ceo неполного эфира 80-85 : 1520 соответственно и этерификацию проводят до получения конечного продукта с кислотным числом 30-50 мг КОН/r, содержанием нелетучих вещсств 9095,0% с последующей нейтрализацией. ЗО

Пример. Синтез аддукта льняного масла с малеиновым ангидридом и циклопентадиеном.

В трехгорлую колбу, снабженную термометром и трубкой для подачи 35 инертного газа, загружают 51, 0 г льняного масла. и 17 г малеинового ангидрида. При работающей мешалке нагревают реакционную массу до 200ОС и выдерживают при этой температуре в щ) течение 3-5 ч. Контроль реакции проводится по содержанию в реакционной смеси свободного малеинового ангидрида. По достижении содержания свободного малеинового ангидрида не более

0,3Ъ реакционную массу охлаждают до

160-170 С, присоединяют к колбе обратный холодильник, загружают 17 г цикло- или дициклопентадиена, постепенно поднимают температуру до 200 С, выдерживают до получения значения содержания нелетучих веществ в реакционной массе 95-96%. Затем полученный аддукт охлаждают до 150-155 С.

Этерификация аддукта моноаллиловым эфиром глицерина. 55

К охлажденному аддукту добавляют

15,0 r моноаллилового эфира глицерина и выдерживают реакционную массу при 145-150 >С до получения содержания нелетучих веществ 89-92%. Затем реакционную смесь охлаждают до 100-120 >С и загружают бутилцеллоэольв в таком количестве, чтобы получить 70Ъ-ный раствор.

Нейтрализация аддукта при следующем соотношении компонентов, мас. Ъ:

Раствор связующего

70%-ный 57,2

Вода дистиллированная 40,8

Триэтиламин 0,2

Диэтаноллмин 1,4

Диэтилентриамин

В раствор связующего при 90 С и работающей мешалке загружают дистиллированную воду и охлаждают реакционную массу до 45 — 50ОC. Затем в колбу добавляют нейтрализующие агенты и перемешивают до получения однородного связующего с рН 8,0-8,5.

Показатели и свойства пленкообразующих предлагаемого и известного составов приведены в табл. 1.

Разбавленные до 10-20%-ной концентрации растворы связующего наносят методом электроосаждения на меднув пластинку и сушат при 180 С в течение 60 мин. Получается равное глянцевое покрытие толщиной 20-100 мкм и пробивным напряжением 0,5-4 кВ. На основе синтезированного связующего готовят эмаль путем диспергирования в бисерной мельнице пигмента и связующего в соотношении 0,25:1 — 0,35:1.

Диспергирование ведут 30 мин до степени дисперсности по методу "клин"

15-20 мнм.

Готовую эмаль разбавляют дистиллированной водой до сухого остатна

10-12% и наносят в один слой методом электроосаждения на медную пластинку- Эмалевые покрытия сушат при

180 С 60 мин.

Свойства лаковых покрытий на основе полученных пленкообразующих приведены в табл. 2.

Свойства эмалевых покрытий на основе полученных пленкообразующих приведены в табл. 3.

Как видно иэ приведенных данных, покрытия на основе предложенных пленкообразующих характеризуются высоким пробивным напряжением-до 4 кВ, что позволяет испольэовать их в качестве электроизоляционных материалов для стали и цветных металлов.

Таким образом, предложенный способ получения водоразбавляемого пленкообразующего позволяет повысить электроизоляционные свойства покрытий на его основе.

891700

1

1 (I ф

gV) (Ъ (О (О an

М ФЬ I с М

Ch . 1 е4 . Ф

Р1 (Ч

Ct (б

1 !

1 1

1 ! 1

I 00 (1

1 I

I ( — \

an ((Ч с М

1 an Ю (™ ((I г4 .СЧ

an (° Ф

an (Ч

1 1

I 1 (1 1

1 1

1

1 (О (Ъ (Ч

I\ % со m и %Ч. а (Ч

t I I (Ф.(О

CO

° ° о

СЧ

t Ю (В ( ((t и л о

Ю о ((1 (((((О (Ч

Ю %

I (г(ч) (1 1 (ц(иъ с

Г 1 1О (Ч ( ь

«О

cl

an !

° °

an (Ч

СЧ

1 I I

Ч-(Ю

Ю

1 ch

I c

1 !

Ъ ао (Ю

% (О (Ю C) (Ч

1О \О 1 (М-(Т.(( à — -;

1 t

I г(1 !

I о о

М с (an гЧ еЧ о а-!

О

«» " (an

«» а °

an (Ч

I 1 I е ц

И и оа х ое

Ф1. Е е Я

М х

Н ((t и Ф е ((t o о ж и а а

И о

1 1

1 г

«(t

1 ««,1

«, М е

I Н Н

1 Х (((I Е х и(оы х .о

1 X «: о

1 «4Х

1 о

I Ц о

I П(й

1 Е о

1 Х

1 М

1 Х ((1

3 оое ((t ((t оо а а хо ни хи и ((t

g4(O о о о

М % М

I (О (О О

° r4 (Ч

Ц о х

« Ч

Й й

Ф ((о

Ц (:, о х

Х х (: х

4 е х ц е х н

g (t!

1 О ((t о ((t х о (:. нх о ох ((oe о ug е Е е о

Й5 ((I Е (". о х х ох н ее (() Ф Д х Ф" ( ((t и

Ц (б х Е

"8 ((t (x х о м

«(Ц

891700

О )

%-4

М

Ю

1 м-4

М

°

Ю

Ч )

Ю (Ч

443 О

Фo

С

D

4Ч

4Ч

3Л

4Л .4Ч

° е

44Ъ

Ф сЧ

E Ъ

4Ч 1

Ф 44

10 с

1

<Ч

М

D

< 4

Ю

Ю

% 4

° Ф

Ю

Ф 4Ч

Ъ

4Ч 1

CO

Cti I

4 с

1

Г4

Ь

Ю

РЪ

Ю

Ю

4 4

° В

О

Ф ф 4Ч

4Ч 3

CO г1 ь

Р3

° а

О

CO ь

1

Ю

44 ф 4Ч с ъ

443 4

CO а-4 с4

1 л

Ю

% 4

О4

C)

4Ч

° Ф

О

С0

Ю

4Ч

° Ф

Ю

D

f1

Ю

Ю

00 ! ь

6Ъ

Ю

О4

О

4 3

° Э

О

CO ф f4 с

C4 W

CO с. !

ФЧ 3. Ю

Ю

%-4

Ю

4Ч Э

4Л

О

CV

° В

О

CO 4Ч ъ с

4Ч 1

Ф е-4

Ю

Ю " 4

Ci

° Э ,О ф

Ю

%-4

° Ф а

Ф с4

1 л с

1

Ф IX3

О 3С

9, Ф

И %

I

1

1.

1

I !

oz

34

Ц

40 с е 5

I

I

I

I

I!

1 н

1

l 34 т1 3 ! 3а

° 1 0441 I

1 Ф14 I ! 343O

3-3 Й О ю i o

Ф I I

g 1 1

М 1

Ф I 1 I

1 1 1

I I

I CO l

Ц I I I

О1

Дю1 I 1

i 5! 3-I ,! gh l I l 4tt l- I

l 5 —

I fl I 1 !

И34O1

I I l

1OI

I t I 1

I I I

I Ф

1 341и11 ! О1

I О 1 1

i Ol

I I

3 — 4

I 443 I 1

I 341 I

131 — 4

I 1 )

I 1 l

I Г 1

I I I

1 4Ч !. ! i

1 1. I

1 I I

1 f 1

1 1 1

1 { 1

1 I

t 1

1 1

1 1

1 53

Й 443 1

1 433 444 i

1 и 443 I ! ом

l 3 3 1

1 О

134Ф 1

I g 1

om@

ОМ3; оФ ею

О О 3 3

ФИОФФ

О ай!:

40ФФ О

О 03 М О

ОХ4433 2

0ФЗФООР

Фор, ФО 3=хуо

5о 5е 3

%-4

М ф ф

Е 44Ъ

433 с (Ч а4

° Ф Oi

МЪ

lA OI

v 3

М34 й

344

Ф о. Ф o, j

МО О0

Х4: О3

1 34

3 ж

ОФ по

1 !

1

1 н

I

1 а

I @

1 о о

I ф

1 а

I! . I

1

I

1.1

I

I 1

1 1

1 . ф I

I 1

I I

1 I

I 1

1 1

1 1

1 1 1

I 1

I . 1

I 1

1 М> 1

1 I

1 1

О-+

1 1

3 1

1 1

I 1

lA

1

J

I Ф

1

I

1-4

I 1

891700

C) Ф

IA

М

РЪ

Ю о

%-1

Ifl с Ъ

I о с

РЪ о

Ю

%-1

lA

СЧ

C)

М

СЧ

Ю с

СЧ

ОЪ с

%-1 х

I оо -1

РЪ х

>. дЪ оо - х (Ъ3

РЪ (М

CO

lA о

fA х ло н

СЪ х

3ю ю с -1 ах

4"

<ч о - -(х

Ю (V

ЧЪ

РЪ

1 Д х х ан е о

fff а о с хо ю и ю

9 ое х О мхе н х в их цо9

> х f

1 I и е е 1

Ф ffl

Ф х о н о е а ох х о л и

Ц

999 чох хх х

4 х52

o,õ х, х ыо

90 ц н

ffI u ff. хо

Р: g 1в> х

I mo с -!

Л х х х еи 2

1 В

Гл

> х о -1 ин

Х Х Д 11

9 9 а

4Цвих fff

ФХОю ч Цхм о с о Ф (Ч lA f г4 Ф LA (Ъ

М

111 а

Я у х

gÿ

Ф Ш х i О х

Ф Ю х х д

5 о х х ц о х а о ае х э д х

1

1

I !

I

1 Ы и н о 5 ! о

1 Х х х ! 9

1 K ом

1 Х а5

I 1-Ц

I о з н

3 н

1 и о х

I и н х

1 Х й

И 9

I Х Я

3 I1I (Я

I

1

1

1

I

1

1

f (1

I

1 4

Х 9 х х х х

9 Ю

В fff Х

C 9 пои

o z ff. х m а оех хаю мох

f:e о ао

4с и Гл о о хех хца

9 fff Х

О о

1 Р3 ф

Й х

Х ffI

ffI Ф Х х36х х ы Ф

0 ах и

ОФЕ рха

891700

Т абл и ц а 3

Состав

Показатели

Предл ar ае мый

Известный

Ровная однородная

Внешний вид пленки на медной подложке

Неровная пленка с проколами

80 — 100

Толщина пленки, мкм

Прочность к удару, кгс см

Адгезия Методом решЕтчатого надреза, мм

1-2

Эластичность по

tap-1, MM

Пробивное напряжение, кВ

0,5-4,0

Заказ 11145/35 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е ч а н и е: При воспроизводстве покрытий на основе известной композиции не удалось получить покрытий с .ровной поверхностью, что особенно выражено в эмалевых покрытиях, поэтому испытания. эмалевых покрытий не проводили.

Формула, изобретения щего соединения используют многоатомный спирт или его неполный эфир при

Способ получения водоразбавляемо- 40 весовом соотношении аддукта малеиниго пленкообразующего путем взаимодей- зированного льняного масла и циклоствия льняного масла, циклопентадие- пентадиена и многоатомного спирта на и малеинового ангидрида, с после- или его неполного эфира 80-85 г 15-20 дующей этерификацией полученного про- соответственно и этерификацию проводукта гидроксилсодержащим соединени- 45 дят до получения конечного продукта ем,отли чающийся тем, с кислотным числом 30-50 мг КОН/г, что, с цеЛью повышения электроизоля- содержанием нелетучих веществ 90 ционных свойств покрытий на основе 95,0В с последующей нейтрализацией. пленкообразующего, сначала проводят Источники информации, взаимодействие малеинового ангидрида gg принятые во внимание при экспертизе и льняного масла при их весовом соот-, 1. Патент США В 3098834, ношении 23,5-25,0 : 75,0-76,5 соот- кл. 260-23.7, опублик. 1963. ,ветственно с последующей обработкой 2. Патент Англии Р 1018032, малеинизированного льняного масла кл., С 4 А, опублик. 1966. циклопентадиеном при их весовом со- >5 3. Патент США Р 3404079, отношении 75-80 : 20-25 соответст- кл. 204-181, опублик. 1968 (прото-. венно, в качестве гидроксилсодержа- тип) .

Составитель И. Чернова

Редактор В.Иванова Техред Л.Пекарь Корректор М. Коста