Способ получения фенольно-масляного пленкообразующего

Способ получения фенольно-масляного пленкообразующего

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

<гг>891734 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 140180 (21) 2870796/23-05 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Опубликовано 231281 Бюллетень Но 47

Дата опубликования описания 2 312 81 (я)м. к,.з

С 09 F 7/06

С 08 0 8/12

Государственный аомитет

СССР по деяам изобретений и открытий (531 УДК 667. 621..52(088.8) С.С.Жечев, В.С.Каверинский, В.Б.Манеров, В.N. oñòþ÷åíêo, Е.П.Панов„ Г.A.Êèðþõèíà, П.Ф.Мошков и Г.A.Ùånåòêèíà (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЬНО-Мг1СЛЯНОГО

ПЛЕНКООБРаЗУЮЩЕГОСЯ!

Изобретение относится к методам получения пленксобраэующих веществ,а именно к способам получения фенольномасляных пленкообраэующих модифика.5 цией фенольных смол растительными маслами, и может быть использовано для получения лаков, применяемых для приготовления грунтовок, красок и эмалей для окраски металлических деревянных и оштукатуренных поверхностей.

Известен способ получения фенольно-масляных пленкообраэующих путем нагревания при 150-300 С алкилфенолформальдегидных смол, полученных на основе разнообразных алкилфенолов и формальдегида, с препарированными или непрепарированными растительными маслагли с использованием различных катализаторов модификации или беэ них $1) .

Основным недостатком этого способа является использование в качестве исходного компонента алкилфенолформальдегидной смолы, получение которой сопряжено с целым рядом технологических трудностей,в первую очередь с образованием эна:гительного количества промывных вол и сложностью их утилизации.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления пленкообразующего на основе алкилфеноламинной смолы, полученной с применением

С -алкилфенолов и гексаметилентетр4 амина и уплотненного или необработанного растительного масла.

По этому способу фенольно-масляное пленкообраэующее получают нагреванием при 240-270 С в течение 3-10 ч алкилфеиоламинной смолы с растительными маслами в естественной или инертной газовой среде, при этогл оптимальное содержание растительных масел в реакционной массе составляет

50-70 мас.%. Способ позволяет использовать в качестве исходного компонента алкилфеноламинную смолу, сточные воды при производстве которой не образуются 52) .

Недостатком известного способа является высокая стоимость получаемо-. го продукта. Кроме того, покрытия на пленкообразующем, изготовленном по этому способу, имеют недостаточно высокую прочность к истиранию и эЪметис ухудшают свои физико-механические свойства в процессе эксплуатации и после термостарения, а гтри содержании масел в основе менее

891734

55 мас.Ъ они становятся хрупкими, теряют эластичность и устойчивость к механическим воздействиям непосредственно после нанесения.

Цель изобретения — повышение износостойкости покрытий на основе фенольно-масляного пленкообраэующего и сокращение расхода растительного сырья.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения фенольномасляного пленкообразующего путем совмещения растительного Масла при нагревании с алкилфеноламинной смолой в качестве алкилфеноламинной смолы используют продукт взаимодействия.смеси моноалкилфенолов и ди- 5 алкилфенолов с Сз-С, -алкильным радикалом при сбдержании диалкилфенола в смеси 0,01-20 мас.Ъ с гексаметилентетрамином в соотношении 1:0,15-0,35.

Получение пленкообразующего по 20 известному способу производят нагреванием алкилфеноламинной смолы с необработанным или уплотненным растительным маслом при 200-280 С (предпочтительно 220-2600 C) в течение 2-20 ч (предпочтительно 4-10 ч) как в естественной, так и в инертной газовой фазе (например в токе азота). Синтез проводят как блочным, так и азеотропным методом. В качестве расти.тельных масел используют полувысы- хающие, высыхающие растительные масла типа тунгового, ойтисикового, льяного, соевого, подсолнечного, хлопкового и др. или их смеси, масла можно использовать как неуплотненные, так и уплотненные (полимериэованные или оксидированные масла). Соотношение исходных компонентов для синтеза пленкообразователя — масло: смола берут равным 25-70: 75-30 (оптимальные 40 соотношения 30-50: 70-50) соответственно.

Пример 1. B реактор с мешалкой загружают 38,6 мас.Ъ льяного масла и 16,5 мас.% алкилфеноламинной смолы (соотношение Се-С„ -алкилфенолы: гексаметилентетрамин 1:0,35, содержание диалкилфенолов в исходных алкилфенолах — 0,01%) и сополимериэуют блочным методом в токе азота в те- 0 чение 4 ч при 280 С. Основу охлаждают до 160 С и растворяют в 36,8 мас.Ъ уайт-спирита для получения лака. В го-; товый лак перед нанесением вводят

8 мас.Ъ сиккатива нефтенатного свинцово-марганцевого НФ-1.

Пример 2. В реактор загружают смесь 8,28 мас.Ъ льяного и

11,02 мас.% подсолнечного масел и

35,9 мас.Ъ алкилфеноламинной смолы (соотношение алкилфенолы:гексамети- 69 лектетрамин 1:0,25, содержание диал" килфенолов в исходных алкилфенолах—

10 мас.Ъ) и нагревают при 250 С в тео чение 10 ч. Синтез проводят азеотропным методом с использованием 5% $5 ксилола. Основу охлаждают и приготавливают лак путем растворения в

36,8масЪ уайт-спирита.В готовый лак, перед нанесением вводят 8 мас.Ъ сиккатина НФ-1.

Пример 3. В реактор помещают

13,8 мас.Ъ подсолнечного масла и

41,4 мас.Ъ алкилфеноламинной смолы (соотношение СЗ-С -алкилфенолы:гек. саметилентетрамин 1:0,15,содержание ,диалкилфенолов в исходных алкилфено лах — 20 мас.Ъ) и нагревают при 220 C в течение 19 ч. Синтез проводят азеотроп— ным методом с использованием 5% ксилола. Лак на основе полученного продукта получают растворением охлажденной основы в 36,8 мас.Ъ уайт-спирита.

Перед употреблением в него добавляют 8 мас.Ъ сиккатива НФ-1.

Пример 4. В реактор загружают 22,1 мас., хлопкового масла, оксидированыного до вязкости 62 с по вискозиметру ВЗ-4 при 20 С и

33,1 мас.Ъ С8-С10 -алкилфеноламиннои смолы (соотношение алкилфенолы:гексаметилентетрамин 1:0,3, содержание диалкилфенолов в исходных алкилфенолах 1 мас.Ъ). Реакционную смесь нагревают при 240 С в течение 3 ч блочным методом в естественной атмосфере.

Продукт реакции после охлаждения растворяют в 36,8 мас.Ъ уайт-спирита.

В приготовленный лак перед употреблением вводят 8 мас.Ъ сиккатива

НФ-1.

Пример 5. Загружают

23,75 мас.Ъ бутилфеноламинной смолы и 23,75 мас.Ъ сырого льняного масла в реактор и нагревают при 270 С до степени уплотнения основы "по плите" 85 с. Основу охлаждают до

140 С и растворяют в 47,5 мас.Ъ смеси уайт-спирит:ксилол (1: 1) для получения 50%-ного лака, перед употреблением в него вводят 5 мас.Ъ плав-, ленного свинцовомарганцевого сиккатива 64-б.

Пример 6. Загружают в реактор 14,25 мас.% бутилфеноламинной смолы и 33,25 мас.Ъ льняного масла и проводят синтез и приготовление лака аналогично примеру 5.

Пример 7. В реактор, снабженный гндраВлическим затвором и обратным холодильником. загружают

31,3 мас.% алкилфейоламинной смолы на основе С4-алкилфенолов и 19;1 мас.Ъ уплотненного подсолнечного масла. (с 1 по ВЗ-4 136c) и нагревают при

240-2450С в течение 6 ч. После охлаждения основы до 125-130 С лак прио готавливают аналогично примеру 5, растворяя основу в 44,6 мас.Ъ смеси растворителей.

Физико-химические покаэатели лаков и покрытий на их основе приведены в таблице °

891734

Как видно из таблицы, использование алкилфеноламинных смол на основе фенолов с Cg-C ä -алкильным радикалом позволяет повысить прочность покрытий к истиранию на 30-40% по сравнению с фенольно-масляными связующими.

Предлагаемый способ позволяет сократить расход растительных масел при изготовлении фенольно-масляных пленкообразующих по сравнению с известным на 20-40% (для оптимальных рецептур и пленкообразователей), что имеет значительную практическую ценность и дает большой экономический эффект, учитывая дефицитность масел, как сырья, и их высокую стоимость. Кроме того, покрытия на основе пленкообразователя, полученного по предлагаемому способу, по сравнению с известными покрытиями имеют лучшую эластичность и прочность к удару после термостарения, а также в случаях, когда содержание масла в основе сосгавляет менее 55%.

891734

1 1 и I (б 1

X 1

X 9 I I I о!". х

9 1 х 1

I !

I 1! н о

l 1 Ф

I »

1 I

1 1

l Ol

l а е н

Ж» »»

1О L

»D

%»

Ю с

»-! (Ю

<с! с

»» СЧ».» lA Ю

»Ч»» Cl

Г 3

О\

I O I

u I

I O I

1 Д 1 и1 ! 1

1 «Я 1

I Я 1 х

1 Н I

u I

1 Е 1

I д 1

p) I

1 . х

9 х н о

Ц

» е е

Ю

° Ф

Ц и

»б

И о

Ю

О1 с

Ю! с

»О с

I о I

I 1

I I

I 1

I I

I I

I I

1 с3 I

1 1

1 1

1 — — +

1 I о

Е х х е е х ц н и

lO

lA

%-»

1

I !

1 е 1

Ю Ф с

Ю

tA о !

1 Vl о !

I и

1 Е

1 !бl

1 !» I

1 (б!! Ц 1

» а I

I И 1 о»б

Е

И

»

Itj х и о х х е н ц

»Ф с

»-»

tA

Ю с

»ч e an o

» .О»-» ° Ф о о

»D

tA с

»»

ЧР Р с

»D

Ю с

Ч:> ч а

1»с! !

1! — — 4

1

»-» 1

1 1

1 I

I I о и

1»

I Э

1 Х

1 (б

CO с

О1

lA н и о

14

IL

» и

Ц

9 х о х х

f« . Е . о

Е

Х

Е !

» !

«

Я х х

n$ а х

1» и х

4 и о х о а

v о

1 е

Н с хи

3 с

»б

Ц и (б

И о

1» о (Ю

Н с им ! б Х ае

Э х х х н е и

I4 !б аб

5с ое

Ф н

Э

Н

Э х

g рф

» н

Ц

9 е

Ж и б а о

Ц

1.!

» а н

Э

g о

Х

v х

Ф о

И

»б

III

Ц

1» и о

xv

Яо хю

III A! и с И

Х !» н х о й1 а х

4 о н х v о

М х о

1» и о

Ц а

Э ° х ц

Н 9

М

»б Ц

xv

4»

Ц

Э с н» х а ис ое х х н а ох » 1 ие

«х н о

v и

Хв хю и и еж и

Ф 0 х !б х и

»б х хх х

Э х и е

1 а» ое а хн»б х v

no х И еа

Э

4Н 4 н их v оао о

1lI И<М Х х»-!

891734

1О

Формула изобретения

Составитель Т.Бровкина

Редактор В.Иванова Техред И. Гайду Корректор Н. Швыдкая

Заказ 11148/37 Тираж -687 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж- 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения фенольно-масляного пленкообразующего путем совмещения при нагревании растительного масла с алкилфеноламинной смолой, отличающийся тем, что, с целью повышения иэносостойкости покрытий на его основе и сокращении расхода растительного сырья, в качестве алкилфеноламинной смолы используют продукт взаимодействия смеси моноалкилфенолов и диалкилфенолов с C -C q -алкильным радикалом при содержаний диалкилфенола в смеси 0,01

20 мас.%, с гексаметилентетрамином в соотношении 1:0,15-0,35.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США В 3108978, кл. 260-19, опублик ° 1963 °

2. Архипов М.И. и др. Иэготовле« ние масляно-смоляных лаков с применением жидких алкилфенолов. ™ Ч1ако- . красочные материалы и их применение", 1973, У 2, с. 18-20 (прототип).