Способ очистки каменноугольного поглотительного масла

Способ очистки каменноугольного поглотительного масла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

< в891747

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 230580 (21) 2929410/23-04 с присоединением заявки М (51)М. Клз

С 10 С 1/14 (23) Приоритет

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 231281. Бюллетень Но 47

Дата опубликования описания 231281 (53) УДК 662.749..3(088.8) Т.я.Гоголева, В.Е.Привалов, E.Т.Ковалев, А„.И,Крашенинников и В.Е.Яковец (72) Авторы изобретения

Украинский научно-исследовательский углехимический институт, rl

f (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАМЕННОУГОЛЬНОГО ПОГЛОТИТЕЛЬНОГО

МАСЛА

1-8

60-75

80-85

82-90

Отсутствует

Не менее

95,0

Не нормируется

Изобретение относится к способам очистки каменноугольного поглотительного масла, получаемого при ректификации каменноугольной смолы, и может быть использовано в коксохимической промыаленности.

Вырабатываемое на коксохимических предприятиях каменноугольное поглотительное масло применяют, главным образом, в качестве абсорбента в процессе улавливания из коксового газа бензольных углеводородов. Для этого оно должно соответствовать определенным требованиям, отвечающим техничес- 15 ким условиям. Предусмотрено поглоти-. тельное масло марки "А", двух сортов:

Сорт 1 Сорт 2

Содержание наф- Не бо- Не боталина, Ъ лее 8,0 лее 13,0 20

Фракционный состав, об.Вт

Отгон до Не бо230 С лее 2,0

Отгон до Не норми- 25

270о С руется

Отгон до Не норми285о С руется

Отгон 230- Не менее

300оС 90,0 30

Отсутствие осадка при температуре, OC 5 15

Получаемое в настоящее время каменноугольное поглотительное масло не удовлетворяет требованиям существующих технических условий и имеет, как правило, следующую характеристику:

Содержание нафталина, % 11-26

Фракционный состав, об.Ъ

Отгон до 230 С

Отгон до 270ОС

Отгон до 285ОС

Отгон 230-300О С

Отсутствие осадка при температуре,oÑ 15

При обработке коксового газа поглотительным маслом, находящимся в цикле :абсорбция †. дистилляция (отгонка бензольных углеводородов), осуществляется возврат бензольного масла на стадию абсорбции. В обезбечзоленном масле накапливаются полимерные продукты, еще более. ухудшающие его качество, что приводит к снижению абсорбционных свойств и, как следст891747 вие, к снижению степени извлечения бензольных углеводородов из газа.

Для восстановления поглотительных свойств часть циркулирующего масла выводят на регенерацию (очистку).

Кроме этого, систему частично наполняют свежим маслом, указанного выше качества.

Однако и в этом случае практически не достигается обновление поглотительного масла до степени, регламентированной ТУ-14-6-117-77.

Известен способ очистки каменноугольного поглотительного масла, выделенного иэ каменноугольной смолы — путем его обесфеноливания (1) .

Наиболее близким к изобретению является способ очистки каменноугольного поглотительного масла, выделенного иэ каменноугольной смолы путем.его ректификации j2j .

Однако степень очистки при этом недостаточна. Очищенный продукт содержит большое количество нафталина () 8 мас.Ъ) и не отвечает другим требованиям технических условий на каменноугольное масло.

Цель изобретения — повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки каменноугольного поглотительного маслау выделенного иэ каменноугольной смолы путем его ректификации с отбором очищенного продукта в качестве исходного сырья используют каменноугольное поглотительное масло, выкипающее в интервале 225-315оС, к которому добавляют в весовом соотношении 1,5:1-9:1 предварительно обеэбензоленное каменноугольное поглотительное масло процесса улавливания бензольных углеводородов из коксового газа с плотностью при 20 С 1,051,10 г/cM, с отбором при ректификации очищенного продукта, выкипающего в интервале 230-270 С.

К исходному каменноугольному поглотительному маслу, выкипающему в пределах 225-315 С, выделенному из каменноугольной смолы, добавляют обезбенэоленное поглотительное масло от улавливания бенэольных углеводородов из коксового газа с плотностью при 20 С 1,05-1,10 г/смЪ в весовом соотношении 1,5:1-9:1. Полученную смесь затем нагревают до температуры однократного испарения и подвергают ректификапии. При этом отбирают фракцию, выкипающую в интервале 230270 С, представляющую собой очищенное поглотительное масло.

При ректификации одновременно отбирают фенольную фракцию 180-200 С, нафталиновую 200-230 и аценафтеновую 270-280оС Остаток, выкипающий при температуре выше 280 С, представляет собой полимеры.

Получаемое в процессе ректификации поглотительное масло по качеству удовлетворяет требованиям к маслу марки "А" 1-ro сорта.

Пример. Используют каменноугольное поглотительное масло, выделенное из каменноугольной смолы и выкипающее в интервале 225-315 С.Масло содержит, мас.Ъ: 25,8 нафталина, 19,9 монометилнафталинов. Плотность масла 1,051 г/см, фракционный состав, об.Ъ: отгон до 230 С 10, от гон до 270 С 79, отгон до 280 С 85.

Температура выпадения осадка 15 С.

К 900 г масла добавляют 100 г обеэ,бенэоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улав,ливания бенэольных углеводородов из коксового газа. Это масло содержит, мас.Ъ 17,3 нафталина, 13,8 монометилнафталинов и имеет плот20 ность p 1, 088 г/см, фракционный состав, об.Ъ, отгон до 230 С 5,6,отд 270 С 58, отгон д 280 С 60 °

Температура выпадения осадка 8 С.

Полученная смесь масел содержит,мас.Ъ. д нафталин 25,0, монометилнафталин 19,3, Имеет следующий фракционный состав, об.Ъ: отгон до 230 С 9,5 до 270 С

76,9, до 280 С 82,5. Температура выпадения осадка состаэвляет 15 С,плотность Я4 1,055 г/см . Смесь подвергаЯО ют нагреву до 325 С и затем ректификации. При этом отбирают следующие фракции: фенольную 180-200 С в количестве 13,8 r нафталиновую 200-230 С в количестве 327 г. поглотительное масло 230-270 С,в количестве 372 r, аценафтеновую 270-280 С в количестве

108,3 г и полимеры в количестве

178,5 r. Потери составляют 0,4 r.

Полученное поглотительное масло

4О имеет следующее качество.

Содержание, мас.Ъ: нафталина 0,6, монометиэлнафталина 28,5. Плотность г/см 1,046. Фракционный состав, оо об.Ъ: отгон до 230 С отсутствует,отгон до 270 С 95, отгон до 279 С

99,8. Температура выпадения осадка

20С

СОдержание основных компонентов в сопутствующих фракциях следующее, 5Q мас.Ъ: нафталина в нафталиновой 75,95, аценафтена в аценафтеновой

33,5.

В табл. 1 представлены данные по качеству очищенного масла, полученно-, го в процессах очистки при различном весовом соотношении в исходной смеси каменноугольного поглотительного масла и предварительно обезбензоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улавливания бензольных углеводородов из коксового газа (в таблице графа "Весовое отношение масел в исходной смеси").

Как видно из табл. 1, в предлагаемом способе необходимо поддерживать вышеуказанное весовое соотношение

891747

Таблица 1, Весовое соотношение масел в исходной смеси

12:1 9:1 4:1 1,5:1

Показатели качества масла

Нормы по Ту-14-6-117-77 марка "A" 1-ro сорта

Содержание нафталина, мас.Ъ

Не более 8,0

8,5

4,0

0,6

2,5 3,0

Температура выпадения осадка,"С

Не выше 5

Отгон до 270ОС, о6. В

Не нормируется

88

95

Не нормируется

Плотность

Я, r/cM

1,046 1,046 1,046 1,047 1,05

Таблица 2

Температурный интервал отбора очищенного масла, С

Показатели качества очищенного масла

Температура выпадения осадка ОС

Содержание, мас.%

Сумма высококипящих соединений (аценафтен дифениленоксид, флуорен) Нафталин1 Монометилиафталины 3и (3

27,7

2513

230-:270

230-275

230-280

225-270

200-270

2,5-3,0

3-5

33,4

22,3

21,1

2,7

8-10

11-13

9-10

23-25

2,4

37,4

23,5

16,1

8,6

22,1

19,4

33,2 масел в исходной смеси, равное 1,5:19:1. Нарушение. этого соотношения приводит к ухудшению качества целевого продукта.

Данные табл. 2 иллюстрируют необходимость отбора при ректификации 3 очищенного продукта, выкипающего в интервале температур 230-270 1С. Со.держание нафталина в исходном сырье составляет 22,5В.

Как видно из таблицы, отбор при ректификации очищенного продукта,выкипающего в иром интервале температур, чем 230-270 С приводит к ухудшению качества целевого продукта.

В табл. 3 приведены данные по качеству масла, отобранного при рек- 15 тификации следующего сырья: поглотительного масла, выделенного из каменноугольной смолы, предварительно обезбензоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улавливания бензольных углеводородов иэ коксового газа и смеси этих масел, взятых в определенном весовом соотношении.

Иэ данных табл. 3 следует, что, ректификация одного иэ компонентов исходной смеси не позволяет получить качественного целевого продукта.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высококачественное каменноугольное поглотительное масло. ьс! !

» о о z хо 0 нд!-

О, 4 !

»

М сО

«!

Ю с с-с

Гс) сЛ о с с-!

0l CO

1 сЧ СЧ

1 Е х о

I 1- ! G

CO СО с с

01 01

0l 0l о с

01

Ю с сО

1

I

1 о

Гс\

1 СЧ

l о о н н о о о н о о н о

1

1.

1! б

1 Ц и

1 (d

1 М

I о

1 о х

1 Х

I Ф

1 Р с о! I х ц

I I Ф Ф Х

1 e t O

1 I Х Х Х

l tt X O

1 с!О

1 ° 1 t

O l e

1 сб 1 сб

1 1 Е Х

) с Ф

1 Ф 1 сб Н

1 Х

1 Х

I fd t I

1!4!ИН

01 Хх

6 l Н Х,О..

I Ц I e

Ol ЕМХ

I uI O!

I 1 Х 8 о е !

Их

I 1

1 Г

I 1 I

1 1 rd

1 Н

9 х

1 Е х 1

CO с

«! о с

СЧ

СЧ

%-» с

Р1

I

I 1

I а I

I Ф Х

1 % &

I Ц Х о н

1 !б Х

I Е

1 0 !

» !

1 а сб сб

I Х!»Х

1 Ж ох о х

Ф Ф !!! Я о х х а н хо о

1 и е о Е

eo

3 !!!

6 о е х о х х е А

I !» о е х х е

l0 O O сс! 1

64О

t0O td

О !б й

Ф о х

Ц

Ф н х о

1 !

» о

«-с с-! tl1

01 «»

1

1

1

I

l V

1 а

1 Ю !

1 Г)

I I ! о

1 сс!

I СЧ

I Х

1 Х

1 1 Х

I (d

1 0

l e

I

I

I

I

I

1 (б

1 ttt ! н о

Ф с

td

М

I Х !

1 Е

I Н

1 сб

1 dt

I td

1 ! о

I t»

1

° °

I Д I

1 сб 1

I Н I

O l о!

o t

I 1 Е

1 Фб I Х

1 Я 1 Х х! сб

Х r.сб

Ol Х1:

1515сб

Х Itt X

1 Е

I 0

I О

1 !

1 сб а е еи х ro о и

) !»6! ннМ о а о >

I 1 сЮ k(Н

1 ! б Я Х с

Sh ttI Х сб

Ф L Х и e e цо

1 g аЦсба

e>dto

l e I» t: O с

1 Е е а

1 Е

Н НО!

1 сбо х а

1 а е

1 1» L"

\- — ---4

Ю

1 г1 сч

1 — — — \

891747

1 I х о е г

1х о е Ф

Ц lg ахх с Pj о хо

1 ое

coo) I I

««р, Im6O

О Хс04 цоо

4 Х оохх .!б !» 6 ок дх о

e t o x

ФЯФ и н ое сО СО Ф «Ф «Й о о ю с г1 «-1

01

СЧ

О )

01

0l л

0l о н о

«С Ul CO с с

О са

«й сс\ с

\О ill cO

«-1 «-! . «-С г- о с а со са

СЧ СЧ СЧ а lO O с с с

СЧ Ю Pl

891747

Формула изобретения Составитель Н.Королева

Редактор В.Иванова Техред И. Гайду Корректор Н Швыдкая

Заказ 11149/37 Тираж 551 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г„ Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ очистки каменноугольного поглотительного масла, выделенного из каменноугольной смолы, путем его ректификации с отбором очищенного 5 продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве исходного сырья используют каменноугольное поглотительное масло, выкнпающее в интервале температур 225-315 С, к которому добавляют в весовом соотношении

1,5:1-9:1 предварительно обезбензо- ленное каменноугольное поглотительное масло процесса улавливания бензольных углеводородов иэ коксового газа с плотностью при 20 С 1,051,10 г/см и при ректификации отбирают очищенный продукт, выкипающий в интервале температур 230-270 С.

Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе

1. Краткая химическая энциклопедия. М., "Советская энциклопедия", т. 3, 1964, с. 30.

2. Литвиненко М.С. и Носалевич И.М.

Химические продукты коксования для производства полимерных материалов.

Харьков, Металлургиэдат, 1962, с. 273 (прототип).