Способ получения халькогеноводородов

Способ получения халькогеноводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (i i>891804 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.03. 80 (21) 2898511/23-26 (5l )A1. Кл.

С 25 В 1/00

z присоединением заявки № (23) Приоритет—

1Ъоуяаротееииый комитет

СССР оо делан изобретений и открытий

Опубликовано 23.12.81. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 23. 12. 81 (53) УДК621.357. . 1 (088. 8) В.П.Гладыпев, С.B.Êîâàëåâà, Т.Н.Хренкова, С.А.Логунова, Я.Р.Рахматулин и А.К.Тулебаев (72) Авторы изобретения

Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. С.N.Êèðîâà (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНОВОДОРОДОВ

Изобретение относится к получению веществ высокой чистоты, применяемых в полупроводниковой технике, в частности к синтезу халькогеноводородов (Н S, k>Se, НяТе), исполь-, зуемых для получейия халькогенов высокой чистоты и легирования полупроводниковых соединений.

Известен способ получения халькогеноводородов лутем электрохимического восстановления элементарных халькогенов или их соединений с металлом f I ).

Однако известный способ характе» ризуется невысоким выходом по току

35Х и чистотой продукта.

Цель изобретения — увеличение выхода продукта и повышение его чистоты.

Поставленная цель достигается способом получения халькогеноводородов путем электрохимического восстановления элементарных халькоге,нов или их соединений с металлами, 2 причем электрохимическое восстановление ведут на катоде из амальгамы щелочного металла в растворе минеральной нелетучей кислоты.

Применение амальгам щелочных металлов обусловлено их высокими отрицательными потенциалами и высоким перенапряжением вьщеления водорода.

Повышение чистоты халькогеноводорода происходит за счет того, что ряд металлических примесей (Sn, Ge, Sb) переходит в ртутную фазу, а замена графитового электрода на амальгаму щелочного металла снижает содержание углеводородов.

Состав и содержание примесей в халькогеноводородах определены методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии.

Пример !. В электролизер

20 реактора помещают ртуть марки P-О и заливают бн, раствор гидроксида натрия. Камеру восстановления реактора заполняют 307-ным раствором

891804

Формула изобретения

3,7 ° 10 3,4 10 2 ° 5с10 3,7 10

2,1-10 0 9 10

5,2 10

1,7- 10

3,0 10

Метан

Этан

Пропан

Герман

Станнан

2,7 10 4,5 10

1,.3 lo

3,9 10

2,3 10

1,8 10

3,3 10

3,1 "10

2,4 10

Стибин

Составитель 0.3обнин

Редактор Н.Рогулич Техред Т.Маточка Корректор N.éàðîià

Заказ 11158 40 Тираж 707 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал Г!ПП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 хлорной кислоты, содержащим 100 г/л, взвеси элементарного селена со степенью измельчения частиц 2-4 мм.

Соотношение объемом амальгамы и кислоты составляет 1:4. На ртутном катоде устанавливают плотность тоЯ ка 0,1-0,3 А/см . Температура электролита 25-30 С. Образующийся селе0 новодород сушат хлоридом кальция и конденсируют. Выход селеноводорода 66%. Содержание анализируемых примесей приведено в таблице.

Пример 2. Условия проведения опыта те же, что и в примере 1, но в качестве исходного вещества взята взвесь элементарного теллура.

Выход теллуроводорода 71%.. Содержание примесей приведено в таблице.

Пример 3. Условия проведения опыта те же, что и в примере 1, но в качестве исходного вещества взята взвесь сульфида свинца (PbS).

Выход сероводорода 54%. Содержание анализируемых примесей представлено в таблице.

10 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход на 2030% и чистоту хальгогеноводородов на порядок.

Способ получения халькогеноводородов путем электрохимического восстановления элементарных .халькогенов или их соединений с металлами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения его чистоты, электрохиу мическое восстановление ведут на катоде из амальгамы щелочного металла в растворе минеральной нелетучей кислоты

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Каабак Л,В., Томилов АЛ, Варшавский С.Л. Журнал Всесоюзного химического общества. им. Д.И.Менделеева, 9, 6, 1964, с. 700.