Детектор для жидкостной хроматографии
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е ()892229
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61 ) Допол н и тел ьное к а вт. с вид-ву (53)М. Кл. (22) Заявлено 01. 11 ° 79 (21) 2834 86/18-25 с присоединением заявки,йе (23) приоритет
G 01 J 1/04
G 01 М 21/41
4Ьеударствепай квинтет (») УДК S3S. . 242. 2 (088. 8) по двлаи изобретений н вткритнй
Опубликовано 23. 12. 81- Бюллетень Рв47
Дата опубликования описания 25, 12. 81 (72) Автор изобретения
А.А. Пагнуев (7l) Заявитель (g4) ДЕТЕКТОР ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Изобретение относится к контрольноизмерительной технике, а именно к детекторам для препаративной жидкостной хроматографии, и может быть использовано в системах автоматического контроля технологических процессов как самостоятельный концентратомер.
Известен фотоэлектрический детектор, используемый для регистрации выхода разделяемых на хроматографической колонке веществ, содержащий источник излучения, проточные кюветы, модулятор, преобразователь или компенсирующий элемент, фотоприемник и систему регистрации (1).
Однако известный детектор обеспе15 чивает регистрацию изменения только одного физического свойства анализируемой среды.
Наиболее близким техническим решением к изобретению является детектор для жидкостной хроматографии, со" держащий последовательно установленные на его оси источник света, кюве2 ту, линейный поляризатор, модулятор состояния поляризации, компенсатор, выполненный в виде двух поляризационных пластин, плоскости поляризации которых повернуты друг относительно друга, и систему регистрации (2), Недостатком известного детектора является то, что он обеспечивает регистрацию только одного физического свойства анализируемой среды (коэффициента преломления). Это не гарантирует от нерегулируемого пропуска компонета в подвижной фазе на выходе из колонки.
Цель изобретения — повышение достоверности измерений за счет увеличения числа измеряемых параметров.
Поставленная цель достигается тем, что в детекторе для жидкостной хроматографии, содержащем последовательно установленные на его оси источник света, кювету, линейный поляризатор, модулятор состояния поляризации, компенсатор, выполненный в виде двух
892229 поляризационных пластин, плоскости поляризации которых повернуты друг относительно друга, и систему регистрации угол между плоскостями поляризации пластин компенсатора лежит в. пределах 0 (с(+ 80О, причем биссектриса этого угла совпадает с линией раздела поляриэационных пластин и перпендикулярна плоскости поляризации линейного поляризатора, а фо- 10 тометрическая кювета установлена под углом 3-5 к оптической оси.
На фиг. 1 показана блок-схема предлагаемого детектора; фиг. 2 — график, поясняющий принцип. его работы. 1з (Детектор содержит источник l света, конденсатор 2, диафрагму 3, фильтр 4, линейный поляризатор 5 с устройством установки нуля, кюветы 6, магнитооптический модулятор 7, ком- щ пенсатор 8, систему регистрации, включающую фотоэлемент 9, усилитель
10, реверсивный двигатель l1, кинетически связанный с пером самопишущего прибора 12 и компенсатором 8, со- 25 стоящим из поляризационных пластин
13 и 14.
Регистрация изменения оптической плотности, показателя преломления, флуоресценции, вращения плоскости по- Зв ляризации или их совокупности в измерительной кювете происходит следующим образом..
Элементы 1, 2 и 3 формируют два пучка света, которые проходят фильтр
4, линейный поляризатор 5, измерительную и сравнительную кюветы 6 и модулятор 7, в котором они модулируются по колебаниям плоскости поляризации. Модулированные пучки света поступают на компенсатор 8, причем луч света от измерительной кюветы поступает на часть 13, а от сравнительнойна часть 14 компенсатора.
Изменение коэффициента поглощения или флуоресценции в измерительной кювете приводит к изменению интенсивности светового потока, поступающего на часть 13 компнсатора. Изменение показателя преломления приводит к смещению положения луча света относительно линии разДела поляризационных пластин, что равносильно дифференциальному изменению интенсивностей световых потоков, проходящих через части 1.3 и 14 компенсатора. Изменение оптической активности раст,вора в измерительной кювете влечет
4 за собой поворот плоскости поляризации света через нее проходящего, что также приводит к дифференциальному изменению интенсивности светового потока через часть 13 конмпенсатора, Учитывая изложенное выше, для регистрации отклика устройства на изменение любого из перечисленных физических параметров среды в измерительной кювете достаточно регистрировать изменение интенсивности светового потока через измерительный канал.
Для рассматриваемого случая при равенстве интенсивностей световых потоков через части 13 и 14 компенсатора и модуляции, суммарная интенсивность светового потока на выходе системы также изменяется по этому закону, что графически представлено кривой 15, а интенсивности световых потоков от отдельных частей 13 и 14по кривым 16 и 17 (фиг. 2). Если s укаэанной системе установить угол плоскости поляризации линейного поляризатора, как показано на фиг. 2, и световой поток промодулировать f1o колебаниям плоскости поляризации, на фотоэлементе появится переменная составляющая с удвоенной частотой модуляции (кривая 18, фиг. 2). Если один из световых потоков, например
16, уменьшится до 16, суммарная интенсивность светового потока будет изменяться по кривой 19, а на фотоэлементе выделится переменный сигнал с частотой модуляции (кривая 20, фиг. 2). При уменьшении светового потока llj до 17, суммарная интенсивность изменяется по кривой 21, а на фотоэлементе выделяется переменный сигнал с той же частотой модуляции, но противоположной фазы (кри.вая 22, фиг. 2). Переменный сигнал с фотоэлемента 9, усиленный усилителем 10, заставит отрабатывать реверсивный двигатель 11 и поворачивать компенсатор до восстановления первоначальной фазы сигнала — до равенства световых потоков через элементы 13 и 14 компенсатора. Таким образом, величина yrha поворота компенсатора, необходимая для восстановления первоначальной фазы сигнала, определит изменение оптической плотности, коэффициента преломления, флуоресценции или оптической активности раствора в измерительной кювете.
Формула изобретения
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Дейл 3. и др. Иидкостная колоночная хроматография. И., "Мир", 1978, с. 195-217.
2. Авторское свидетельство СССР
40 по заявке h" 2739536/18-25, кл. G 01 и 21/46, 20.03 . 79 (прототип).
5 8922
Размещение фотометрической кюветы . под углом 3-5 к зондирующему излучению обеспечивает возможность отклика устройства как на изменение оптической плотности, так и на изменение коэффициента преломления растворенного в исследуемом растворе вещества, если его коэффициент преломления отличается от коэффициента преломления растворителя. В известных 10 фотометрических устройствах кювета располагается под углом 90О, при этом преломления света не происходит.
Если рассматриваемый угол больше
3-50, зондирующее излучение сместит- и ся за пределы фотоэлектрического устройства или вообще не пройдет через кювету.
В качестве компенсатора используется элемент, состоящий из двух по- 20 ляризационных пластин, плоскости поляризации которых сдвинуты относительно друг друга на угол 0 < а(. (80о, что обеспечивает максимальную амплитуду переменной составляющей светово- 2S
ro потока на выходе из системы и, следовательно, возможность с высокой чувствительностью измерять угол вращения исследуемого раствора, проходящего через измерительную кювету. При з0 углах, близких к 0 или 90, переменная составляющая светового потока на выходе из системы минимальна, и возможность отклика устройства на оптическую активность контролируемого раствора практически сводится к нулю.
Угол поворота компенсатора может измеряться с точностью 0,001 и выше, что обеспечивает очень высокую чувствительность предлагаемого устройства и позволяет обнаруживать присутствие нанограммовых количеств веществ в под29 Ь вижной фазе, а обеспечение отклика
: на любой из четырех физических параметров контролируемой среды практически гарантирует от нерегистрируемого пропуска компонента на выходе из жидкостной хроматографической колонки °
Детектор для жидкостной хроматографии, содержащий последовательно. установленные на его оси источник света, кювету, линейный поляризатор, модулятор состояния поляризации, компенсатор, выполненный в виде двух поляризационных пластин, плоскости поляризации которых повернуты друг относительно друга, и систему регистрации, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности измерений за счет увеличения числа измеряемых параметров, угол между плоскостями поляризации пластин комо пенсатора лежит в пределах 0<<((80 причем биссектриса этого угла совпадает с линией раздела поляризационных пластин и перпендикулярна плоскости поляризации линейного поляризатора, а фотометрическая кювета установлена под углом 3-5 к оптической оси.
892229
II El,О Е
Фиг.1
Составитель В. Юртаев
Редактор И. Николайчук Техред 3, фанта Корректор М. Шароши
Заказ 11210/61
Ф
D ф ь ь ф а
Тираж 910 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4