Способ получения адсорбента

Способ получения адсорбента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Социалистически к

Республик н11893246

Ф

Г

C г г (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 150480 (21) 2907991/73-76 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.8 бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 30.12.81 (51)М. Кл3

В 01 J 20/08

В 01 J 20/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661. 18 3 (088.8) (72) Авторы изобретения

B.Ñ.Koìàðoâ, О.Ф.Скурко, Н.С.Репина и Е В.1Сарничннк

I )

Институт общей и неорганической химии

AH Белорусской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА

Изобретение относится к способу получения адсорбента и может быть использовано в адсорбционной технике.

Известен способ получения адсорбента путем осаждения геля, промывки его водой, замораживания, размораживания и высушивания при нагревании (1).

Однако известный способ характеризуется получением адсорбента с недостаточным объемом пор.

11ель изобретения — улучшение адсорбционных характеристик за счет увеличения объема пор.

Поставленная цель достигается способом получения адсорбента путем осаждения геля, промывки его водой, замораживания в присутствии 3-15%ного раствора предельного спирта, размораживания и высушивания при нагревании.

Замораживание геля в растворе, содержащем менее ЗЪ предельного спирта, приводит к ухудшению адсорбционных характеристик адсорбента. При концентрации спирта более 15% не наблюдается улучшение адсорбционных характеристик адсорбента.

Пример 1. К 200 мл 1%-ного раствора A?СРЗ,ло., нляют нри перемешивании 25%-ный раствор NHg до рН = 8. Полученный осадок выдерживают в маточном растворе, отделяют

его центрифугированием и промывают лекантацией дистиллированной водой до отрицательной реакции на CE . К

20 г полученного геля гидроокиси алюминия, содержащего 0,96 г AE(ОН)Э добавляют 0,74 мл СН ОН (ЗЪ) и тщательно перемешивают. Обработанный таким образом гель помещают в криостат, в котором его выдерживают при — -4 С в течение 24 ч. После промораживания гель раэмораживают при

15 комнатной температуре в течение 23 ч, сепарируют, гранулируют путем экструзии и сушат при комнатной температуре в течение 3-5 ч, а затем при 120 С в течение 1-2 ч. Удельная

20 поверхность полученной таким образом гидроокиси алюминия, определенная по адсорбции паров бенэола, равняется 225 м /г, объем пор

О, 46 см /г.

25 Пример 2. К 20 r алюмогеля, полученного как в примере 1, добавляют 4,25 мл СНЗОН (15%), тщательно перемешивают и промораживают в криостате при -4"С в течение 24 ч.

3Р Всю дальнейшую oáð ботку выполняют

893246

Способ Адсорбент Предельный Концентрация спирт предельного спирта

Удельная Объем поверх- пор, н сть, см /г м /r

3,0

0,46О

0,610

0,480

0,580

0,510

0,690

0,306

Алюмогель CggOH

15,0

СН1ОН

С Н ОН с н 5он

С Н.,ОН

СЗН7ОН

С4Н9 ОН с, Н9он сн он с4,Н9он

211

3i0

15,0

198

3,0

15,0

260

2,5

362

12 0

0,438

0,253

0, 502

306

349

Известный!

2,0

12,0

Предлага- Алюмоемый силикагель

343

О, 550

О, 460

Известный

350 как в примере 1. Полученная гидроокись алюминия имеет удельную поверхность 313 м /т и объем пор

О, 61 см /г.

П р и и е р 3. К 20 г алюмогеля, полученного как в примере 1, добавляют 0,75 мл этилового спирта (ЗЪ) и тщательно перемешивают, после чего обработанный гель промораживают в криостате в течение суток при

-4 С. Все дальнейшие операции выполняют как в примере 1. Получен- ® ная гидроокись алюминия имеет удельную поверХность 211 м /г и

48 3/.

П р и и е р 4. K 20 r алюмогеля, полученного как в примере 1, добав- 15 ляют 4,2 мл СЗН ОН (15%),тщательно перемешивают и промораживают при

-4 С в течение суток. Все дальнейшие операции выполняют как в примере 1. Объем пор полученной таким об- 20 разом гидроокиси алюминия составляет 0,69 см /г при удельной поверхности 260 м /г.

Пример 5. К 20 r алюмогеля, полученного как в примере 1 добав р ляют 1 мл третичного бутилового спирта (2,5%), тщательно перемешивают и промораживают при -4 С в течение

0 суток. Все дальнейшие операции выполняют как в примере 1. Полученная таким образом гидроокись алюминия имеет удельную поверхность

362 м /г и объем пор 0,306 см /r.

Пример 6. 2,21 г На йб 9Н40 растворяют в 215 мл воды, добавляют

7 мл HgS04 (1-.1), а затем быстро при M перемешивании приливают раствор сульфата алюминия, полученный пои растворении 1, 26 г A l < (SO< )>18 Н О в 128 мл Н О. К полученной смеси растворов добавляют при перемешивании 25Ъ-ный раствор A Н до рН 83

8,5. Выпавший осадок выдерживают в маточном растворе в течение 1 ч, затем центрифугируют, отдаляют от маточного раствора и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на БО . К 20 r полученного алюмосиликагеля, содержащего 19,3 r

Н10, добавляют 6 мл CFI>ОН (12%) тщательно перемешивают, помещают в криостат, выдерживают при t= -4 С в течение суток, размораживавт при комна:тной температуре в течение 24 ч, сепарируют, гранулируют экструзией и сушат сначала на воздухе при комнатной температуре в течение 24 ч, а затем при 120 С в течение 1 ч, Полученный таким образом алюмосиликатный адсорбент имеет удельную поверхность 349 м /г и объем пор

0,502 см /r.

Пример 7. K 20 г полученного как в примере 6 алюмосиликагеля добавляют 6 мл третичного бутилового спирта, тщательно перемешивают.

Замораживание, размораживание, грануляцию и сушку выполняют как.. в примере 6. Полученный таким образом алюмосиликатный адсорбент имеет удельную поверхность 343 м /г и объем пор 0,55 см /г.

В таблице приводятся сравнительные характеристики адсорбентов, полученных предлагаемым и известным сПособами.

893246

Формула изобретения

Составитель Н.Строганова

Редактор Л.Горбунова Техред E. Харитончнк Корректор E.Ðîøêî

Эаказ 11314/5 Тираж 570 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035; Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить адсорбенты с улучшенными адсорбционными характеристиками за счет увеличения объема пор.

Способ получения адсорбента путем .осаждения геля, промывки его водой замораживания, размораживания и высушивания при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения адсорбционных характеристик эа счет увеличения объема пор, замораживание ведут в присутствии 315%-ного раствора предельного спирта.

Источники инФормации принятые во внимание при экспертизе .

1.Шарыгин М.М., Чухланцев В.Г..

Применение адсорбционного метода для исследования структуры гелей после замораживания.- "Коллоидный журнал"

1969, 9 3, т. 31, с. 459.