Способ определения углерода в углях
Патент 893862
Авторы
Способ определения углерода в углях
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскии
Социапистичеснни респубяик
ОП ИСАНИЕ
ИЗО6РЕТЕН ИЯ
Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С 01 В 31/00
6 01 М 33/22 с присоединением заявки М1оеудзретвкииыЯ комитет
СССР во делам ивобретеииЯ и открытиЯ (23) П рноритет(53) УДК 546.26:
:543.662.6 (088. 8) Опубликовано 30.1 281. Бюллетень 34 48
Дата опубликования описания 30.1281
Ж.В. Свириденко, А.И. Оржеховская, E.À. Сиденко и B.Á. Шегеда (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Днепропетровский ордена Трудового Красного Ицамени металлургический институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В УГЛЯХ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к с пособам определения углерода в углях, и может быть использовано на горно-обогатительных комбинатах, металлургических, коксохимических и нефтеперерабатывающих заводах для контроля топлива на содержание углерода в пределах 80-1004.
1О
Из ве стен способ определения у глерода в топливе, включающий сжигание исходного материала в токе кислорода при 900-1000оC и последующую регистрацию двуокиси углерода, получен-, ной путем окисления окиси углерода хромовокислым свинцом, газообъемным методом (1).
Однако известный способ. длителен: время, необходимое для проведения од- о ного определения, составляет 45 мин.
Кроме того, способ не позволяет получатьь дифференцированное содержание углерода по летучим фракциям.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату кс. предлагаемому является способ определения углерода в углях, вкпючающий ступенчатое сжигание исходного материала. с подачей окислителя в сторону нагрева со скоростью 0,28 л/мин снао чала при 300 С в течение 5 мин, потом, при 300-600оС в течение 40-60 мин, после че го в зоне с те мпер ату рой 600800 С в течение 10 мин, доокисление о продуктов сгорания раскаленной окисью меди в зоне с температурой 800 С в течение 40 мин и последующее взвешивание двуокиси углерода послу поглощения ее щелочным раствором (2
Однако известный способ длителен: одно определение длится 1,5-3 ч.. Кро= ме того, способ не позволяет получить раздельное определение углерода, рас" пределенйого по летучим фракциям.
Цель изобретения - ускорение процесса и раздельное определение углеФормула изобретения
Способ определения углерода в углях, включающий ступенчатое сжигание исходного материала с подачей окислителя в сторону нагрева и последующую количественную регистрацию двуокиси углерода в продуктах горения одним из известных методов, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью ускорения процесса и раздельного определения углерода, распределенного по летучим фракциям, навеску сжигают при 300-500 С в течение 2-4 мин, затем при 500-700 С в течение 3-5 мин о и дожигают в зоне с температурой
900-9506С в течение.4-5 мин, а окислитель подают со скоростью 0,060,10 л/мин.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1."Заводская лаборатория". 1968, 1, с.35 °
2. ГОСТ 2408-49.
ВНИИПИ Заказ- 11380/36 Тираж 508 Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4
3 89386 рода, распределенного по летучим фракциям.
Поставленная цель достигается тем, что в способе определения углерода в углях, включающем ступенчатое сжигание исходного материала с подачей окислителя в сторону нагрева и последующую коли чест ве нную ре ги ст рацию д вуокиси углерода в продуктах горения одним из известных методов, произво- о дят сжи гание навески при 300-500 о в течение 2-4 мин, затем при 500о
700 С в течение 3-5 мин и дожигание в зоне с температурой 900-950 С в течение 4-5 мин, а скорость подачи окислителя составляет 0,06-0,10 л/мин.
Температурно- газовый режим разложения материала и окисления углерода до двуокиси подобран таким образом, чтобы газовая фаза после реакционных зон на выходе при соприкосновении с раствором содержала не более 43 двуокиси углерода. Высокая скорость подачи газовой фазы (0,28 л/мин) с большим содержанием двуокиси углерода вызывает недоокисление углерода, и условия контакта с поглотительным раствором таковы, что не происходит полного взаимодействия раствора с газом.
Результаты получают пульсирующие заниженные.
Подобранная скорость подачи кислорода-окислителя (0,08 л/мин) в реакционную зону в сочетании с предлагаемым режимом сжигания обеспечи35 вает равномерное выделение летучих фракций топлива, содержащих углерод, с прохождением их через зоны интенсивного окисления (700-900 С) с такой скоростью и таким количеством кислорода, что создает максимально эффективное окисление углерода до двуокиси беэ накопления полученного продукта в газовом тракте.
Образовавшуюся двуокись углерода поглощают, например, барботировани4S ем через щелочный раствор, содержащий 10 хлористого стронция, 103 хлористого калия, 14 борной кислоты, после чего определяют содержание методом кулонометрии на измерительном блоке прибора АН-29.
2 4
Пример. Взвешивают 0 15 г материала в фосфорной лодочке, которую задвигают затем в первую зону печи (400 С), включают подачу кислорода со скоростью 0,08 л/мин и выдерживают
3 мин. По прошествии 3 мин открывают затвор и передвигают лодочку во вторую зону с температурой нагрева
650 С ° Закрывают затвор и выдерживают 3 мин. При выделении летучих фракций при данной температуре, содержащих углерод, на табло прибора появляются показатели его содержания.
Затем лодочку передвигают в третью зону с температурой нагрева 900 и выдерживают образец в течение 4 мин.
Выделившийся углерод по зонам суммируется и получают общее его содержание в материале.
Таким образом, предлагаемый способ определения углерода в углях позволяет сократить длительность определения до 12 мин и дает воэможность определять общее содержание углерода с одновременным определением распределения его по летучим фракциям.