Способ очистки сточных вод от фенилгидразина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 030 1.80 (21) 2906984/29-26 с присоединением заявки Но— (23) Приоритет—
Опубликовано 301281.Бюллетень Н948
Дата опубликования описания 30.1281
<>893879 (51)М, Кл.з
С 02 F 1/26
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК628, 34 (088. 8) (72) Авторы изобретения
А.М. Рудая, С.М. Филиппова и М.А. Абро имов (71) Заявитель (54) спосов очистки сточнцх Под
0Т ФЕНИЛГИДРАЗИНА
Изобретение относится к способам очистки сточных вод от фенилгидрази-на и может быть использовано: для очистки сточных вод производства фенилгидразина.
В производстве солянокислого фенилгидразина образуются сточные воды с содержанием целевого продукта около 10 г/л. Фенилгидразин трудно поддается биологической очистке и является токсичным для активного ила.
Известен способ очистки сточных вод от фенилгидразина химическим реагентом — гипохлоритом .натрия при рН 9-10 и 50-60 С (1) . 15
Однако очистка обработкой гипохлоритом натрия не нашла промышленного применения из-за высокой стоимости.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является спо- 26 соб очистки сточных вод производства фенилгидразина, заключающийся в обработке сточных вод метилэтилкетоном при.90-105 С и молярном соотношении метилэтилкетона к фенилгидразину, равном (О, 8-1, 5): (1-1, 2) . Полученный осадок 2,3-диметнлиндола выделяют фильтрованием и очищенные сточные воды после двукратного разбавления направляют на биологическую доочисткуЗО Степень очистки сточных вод составляет 96-100% (2) .
Недостатком способа является то, что используемый при очистке метилэтилкетон является дорогим реагентом, что делает способ дорогим, а получаемый 2,3-диметилиндол не может быть использован потребителем и является отходом.
Цель изобретения — обеспечение возможности выделения фенилгидразина в качестве товарного продукта.
Поставленная цель достигается тем, что обработку воды ведут экстракцией. фенилгидразина хлороформом при рН 8,5-9,5 и соотношении объемов сточных вод к хлороформу, равном 10:
: 3-4 °
Значение рН 8,5-9,5 является оптимальным. При рН ниже 8,5 коэффициент экстракции снижается, а экстракция при рН выше 9,5 нежелательна, так как перед подачей на биохимочист. ку стоки требуется дополнительно ней трализовать. Предпочтительно экстракцию вести при соотношении хлороформ: сточная вода 3-4..10. При уменьшении количества хлороформа извлечение фенилгидразина из сточных вод протекает недостаточно полно, увеличение
893879
Формула изобретения
Состанитель Н. Сорокина
Техред А. Савка Корректор С. Шекмар
Редактор В. Петраш
Заказ 11383/37 Тираж 1010 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 расхода хлороформа приводит к незначительному повышению степени извлечения фенилгилразина, что приводит к нерациональному использованию хлороформа.
Способ осуществляется следующим образом.
В сточную воду вливают хлороформ, тщательно перемешивают, затем отстаи" вают для разделения слоев и отделяют хлороформный слой от водного. Регенерацию экстрагента осуществляют обратной экстракцией фенилгидразина из хлороформного слоя и 23-ный раствор соляной кислоты. Полученный концентрированный раствор солянокислого фенилгидразина подают на выделение товарного продукта, а регенериронанный хлороформ возвращают на экстракцию.
H р и м е р 1. В делительную . soрснку емкостью л загружают 500 мл нейтрализованных до рН 8,5 сточных вод, содержащих 7,34 г/л фенилгидразина. Добавляют 150 мл хлороформа и еремешинают 15 мин, экстракцию проводят при соотношении объемов сточных вод и хлороформа 10:3.
Затем дают отстояться в течение
15 мин и разделяют хлороформный слой от водного. Водный слой направляют на станцию биологической очистки, а хлороформный слой — на регенерацию хлороформа. Степень счистки сточных вод оТ фенилгидразина составляет 88,7Ъ.
В делительную воронку отбирают
150 мл хлороформного слоя, добавляют
75 мп 2%-ного раствора НС и перемешивают 15 мин. Далее, в течение .15 мин дают отстояться и разделяют водный слой.от хлороформного. Хлоро форм возращают на экстракцию, а концентрированный раствор фенилгидразина отправляют на выделение товарного продукта. К 75 мл раствора добавляют
18 мп концентрированной HCE и выделенный осадок отфильтровывают, а фильтрат возращают в начало цикла совместно с Исходными сточными водами. Выход фенилгидразина составляет
80,8%. Полученная-паста фенилгидразина соответствует техническим условиям. С учетом дополнительно выделенного количества фенилгидразина из сточных вод в производстве увеличивается выход целевого продукта на 5,6Ъ.
Пример 2. Экстракцию фенилгидразина из сточных нод, регенерацию хлороформа, а также выделение товарного фенилгидразина проводят как описано н примере 1, но сточные воды, содержащие 7,34 г/л фенилгидразина, нейтрализуют до рН 9,5 и экстракцию ведут при соотношении объемов 10:3.
Степень очистки сточных вод 90,0%.
Hp и м е р 3. Способ осуществляют как в примере 1, но сточную воду, содержащую 9,57 г/л фенилгидразина, нейтрализуют до рН 9,5 и экстракцию ведут при соотноше ии объемов 10:4.
Степень очистки сточных нод 90,6Ъ.
Пример 4. Способ осущестнляют как в примере 1, но сточную воду, содержащую 9,57 г/л фенилгидраэина, нейтрализуют до рН 8,5 и экстракцию проводят при соотношении объемон
10:4. Степень очистки сточных
2О вод 90,3%. ,Предлагаеьый способ очистки позволяет значительно снизить стоимость очистки
Выделенный иэ сточных вод фенил2 гидразин соответствует техническим условиям и может быть использован потребителем. Используемый для очистки хлороформ полностью регенерируется и может быть использован снова в процессе очистки.
Использование более дешевого реагента — хлороформа также удешевляет способ по сравнению с известным.
1. Способ очистки сточных вод от фенилгидразина, включающий обработку реагентом, отличающийся
4О тем, что, с целью возможности ныделения фенилгидразина в качестве товарного продукта, обработку ведут хлороформом при рН 8,5"9,5.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку хлороформом ведут при соотношении хлороформ: сточная вода 3-4г10.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское .свидетельство СССР
Р 346235 кл. С 02 C 5/00, 1969.
2. Авторское свидетельство СССР
9 672137, кл. С 02 С 5/02, 1973.