Способ получения минерального наполнителя на основе каолина

Способ получения минерального наполнителя на основе каолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социапистичесинк

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ (Bl ) Дополнительное к авт. сеид-ву (22)Заявлено 21.04.80 (21) 2916435/23-26 (Ь3)М. Кл. с присоединением заявки М

С 09 С 3/10//

С 08 К 9/04

Госудврствкииыб кеиитвт

СССР во делам изебретеиий

N еткрытий (23) Приоритет

Опубликовано 30 ° 12. 81. Бюллетень,ре 48

Дата опубликования описания 30. 12 81 (53) УЛК 678,046;.363(088.8) (72) Авторы изобретения

A.Â. Власов, B.À.Динер, В.В. Лапин, В.А. Полушкин и Б.Л.. Цетлин

Центральный научно-исследовательский институт бумаги и Центральный научно-исследовательский институт хлопчатобумажной промышленности (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИИНЕРАЛЬНОГО

НАПОЛНИТЕЛЯ НА ОСНОВЕ КАОЛИНА

Изобретение относится к техник . получения модифицированных наполнителей, в частности, к способам получения минеральных наполнителей на основе каолина, которые могут быть использованы для наполнения различных композиционных материалов, например пластмасс, резин, лакокрасочных материалов.

Известен способ покрытия минеральных иаполнителей полимерным покрытием, согласно которому частицы наполнителя смешивают с предварительно активированным глинистым катализатором и жидким мономером 11).

Однако получаемый по данному способу наполнитель подвергается агрегации и требует дополнительных затрат на измельчение агрегирован-. ного продукта.

Известен также способ получения модифицированного наполнителя обработкой силикагеля парами виниловых мономеров - стирола, метилакрилата или винилацетата f2 .

Указанный способ применим только в случае свежеприготовленного обезвоженного гидрогеля кремневой кислоты и не пригоден для модификации каолина.

Известен также способ получения минерального наполнителя на основе каопина путем обработки его соля10 ми цинка и последующей полимериэации на его поверхности стирола из жидкой фазы.

Использование этого способа позволяет осуществить модифицироваIS ние налолнителей полиакрилонитрилом, полистиролом, полиметилакрилатом, полиакриламидом и другими полимерами (3 „.

Однако этот способ не обеспечивает достаточной массы модифицирукнцего слоя. Кроме того, способ тру" доемок и громоздок, поскольку его осуществление требует перевода ис893989 4 мера до 63-209 вес./ при степени его полимеризации порядка 12-15.

Пример !. 100 г необработанного природного каолина Просяновского месторождения помещают в ампулу и сушат при 80 С с одновременным вакуумированием в течение 10 мин.

В ампулу с высушенным каолином из о сосуда, термостатированного при 40 С напускают пары стирола до давления

l5 мм рт. ст. и ведут процесс полимеризации в течение 3 мин.

Количество полистирола, заполимериэованного на каолине, составляет

9,5Х, степень полимеризации 12. Угол смачивания водой модифицированного напалнителя 65 . Наполнитель хорошо о диспергируется в органических растворителях и в воде с добавлением IIAB сохраняя свою дисперсность, и пригоден для использования в качестве л- гидрофобного полимерофильного наполнителя.

l! р H M e p 2 ° Опыт проводят при условиях, указанных в примере. l, но и в течение 60 мин.

Количество полистирола составляет

631, степень полимеризации 13. Угол смачивания водой модифицированного за наполнителя 80 о

Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 11 но при давлении у- паров стирола 63,1 мм рт. ст. и ть температуре каолина 80 С в течение о, 2 ч. Масса модифицирующего слоя полистирола 2097., степень полимерио зации !5, угол смачивания водой 82 о

Пример 4, Опыт проводят аналогично примеру l но при давлении пара стирола 40,3 мм рт. ст. и тем40 пературе каолина 60оС в течение 2 ч. т. Масса модифицирующего полистирола 24/, степень полимеризации 15, угол смачивания водой модифицированного наполнителя 82

55 ходного минерала í Zn- форму, очистки мономеров, тщательного перемешивания реакционной смеси в процессе полимеризации. После завершения полимеризации необходима сушка модифицированного порошка, что приводит к слипанию частиц и тем самым к нарушению дискретности материала. В случае водонерастворимых мономеров, к которым относится .стирол, дополнительно требуется эмульгироваиие мономера в воде и стабилизация эмульсии.

Емкость катионного обмена каолина невысока, вследствие чего содержание ионов цинка на поверхности частиц каолина мало.

Цель изобретения — повышение гидрофобности минерального наполнителя на основе каолина.

Поставленная цель достигается способом получения минерального напо нителя на основе каолина путем вакуумного высушивания его до постоянного веса и полимеризации на его поверхности стирола из газовой фазы пр давлении паров стирола 15-63 мм рт.ст

Предлагаемые условия полимеризации стирола обеспечивают равномерное покрытие поверхности частиц каолина гидрофобными макромолекулами полимера.

Условия вакуумной сушки (температ ра, вакуум, время) определяют скорос реакции полимеризации и не сказывают ся на степени полимеризации полистирола и гидрофобных свойствах целевог продукта. Оптимальность выбранных ус ловий определяется тем, что при давлении ниже 15 мм рт.ст. скорость полимериэации мала и процесс неэффекти вен, а при давлении пара выше 63 мм рт.с наблюдается неравномерность покрытия каолина модифицирующим слоем полисти роп а.

Гидрофобность модифицированного наполнителя определяется как массой модифицирующего слоя, так и равномерностью покрытия поверхности частицами полистирола.

Предложенный способ обеспечивает повышенную гидрофобность минеральноно наполнителя вследствие увеличения угла смачивания его водой в 1,52,0 раза по сравнению с аналогичным показателем наполнителя полученного известным "пособом.

Кроме того, способ обеспечивает повышенную массу слоя привитого поли-

1I р и м е р 5. Получают модифицированный каолин по способу прототипа. Образе -, каолина переводят в натриевую форму действием разбавленного раствора гидроокиси натрия. Затем каолин помещают на 30 мин в

0,1 н, раствор хлорида цинка. Стирол перед опытом перегоняют.:. !бразец каолина в цинковой форме помещают в 1О/-ную водную суспензию стирола, нагревают до 60 0 и добавляют. персульфат калия, ведут реакцию при перемешивании в течение 2 ч. После окончания реакции образец промывают и сушат.

Привес похжстирола 10%, степень полимеризации 1000. Угол смачивания водой 45 .

Как пока зы вают данные пример ов, по сравнению с прототипом предложен" ный способ позволяет значительно повысить гидрофобность целевого продукта. Наблюдаемый эффект связан, в частности, с тем, что при полимеризации полистирола в предлагаемых условиях происходит более равномерное покрытие поверхности минеральных частиц гидрофобными макромолекулами полистирола, обусловленное, в частности, низкой степенью полимеризации полистирола, Вследствие гидрофобности целевой продукт хорошо совмещается с .различными полимерами, обеспечивая улучшение эксплуатационных свойств наполненных композиций.

893989

Формула изобретения

1. Способ получения минерального наполнителя на основе каолина

t включающий полимеризацию на его поу верхности стирола, о т л и ч а ю„шийся тем, что, с целью повышения гидрофобности целевого продукта, исходный каолин предварительно подвергают вакуумному высушиванию до постоянного веса, а последующую полимеризацию стирола осуществляют из газовой фазы.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что полимеризацию у проводят при давлении паров стирола

15-63 мм рт. ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США !"- 2644772, щ кл. 117-100, опублик. 1953.

2. Авторское свидетельство СССР

М 191113, кл. С 09 С 3/10, 1965.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 558033, кл. С 09 С 3/00, 1975.

Составитель Jl.! îìàíöåâà

Редактор Т.11ортная Техред А. Савка Корректор Г.Огар

Заказ 11394/42 Тираж 687 Подписное

ВНИИ11И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал П18! "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4