895279 - Способ получения сульфата калия

Способ получения сульфата калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

895279

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н AAТЕНТУ (61) ДоаолннтельныЯ к патенту (22) Заявлено 24.12.79(21) 2859610/23-26 (23) Приоритет - (32) 25. 12 ° 78 (31) 53 158444 (ЗЗ) Япония (51) М. Кл.

С 01 О 5/02

1ЬеударсжккЫ1 кенктет

СИР ае аелзи хмбретеакх к юткрыткй

Опубликовано 30. I2.81. Бюллетень 3А 48 (53) УДК 661.

532 (О

Дата опубликования описания 30. 12.81

1 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Хидемаро Ивашита и Кеничи Хаячи (Япония) Иностранная фирма

"Асахи Касеи Когио Кабусики Кайся в (Япония) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к способам получения сульфата калия, используемого в качестве удобрения.

Сульфат калия, полученный обычными способами, содержит 2-5Ж хлора, что ь затрудняет использование его в качест. ве удобрения, так как хлор неблагоприятно влияет не толька на сельскохоэлйственные продукты, но и на поч-. ву. lO

Известен способ получения сульфата калия путем взаимодействия тонкоизмельченных хлорида калия с бисульфатом калия, взятым в избытке 3"53, при перемешивании. Полученную смесь !5 далее подвергают термообработке при

300-350 С. При этом сульфат калил с содержанием хлора не менее 1ь f1).

Известен также способ получения сульфата калия путем взаимодействия 20 серной кислоты с хлоридом калия, взятых в молярном соотношении, с последующим нагреванием реакционной смеси до 500"800 С при перемешивании в тео чение не менее 3 ч f 2). 25

Недостатком этого способа явллется необходимость термообработки реакционной смеси при относительно высокой температуре с целью снижения со" держания хлора до менее 1Ф.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса за счет создания одностадийного способа полученил сульфата калия с низким содержанием хлора.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, который включает взаимодеиствие хлорида калия с серной кислотой,.взятой с избытком

1,07-I,40 от стехиометрии, и процесс ведут при 300-450 С в течение 10120 мин.

Выбор предлагаемых интервалов условий процесса обусловлен тем, что при количестве серной кислоты меньше 1,07 от стехиометрии продукт получается с повышенным содержанием хлора, и требуется. дополнительная терно" о обработка его при 800 С, а при количестве H

Время реакции, ч

Зкаиаа 1ем» летнОе пера» отношение: тура

0,3 0,6 1,0 2,0 4,0 6,0 опы2H

KO! С

180 165 160 160 158 155

16,5 14,0 8,Q 5,0 4,0 ),8

1,00

2 1„00 ние бисульфата натрия, что приводит и загрязнению продукта хлористым водородом и к необходимости введения дополнительной стадии нейтрализации.

Кроме того, при проведении процесса с использованием стехиометрических количеств исходных реагентов реакция протекает а основном в твердой фазе, в результате чего образуются конгломераты, которые затрудняют протекание И реакции.. С увеличением же количества серной кисаоты реакционная смесь .получается в виде твердо-жидкой смесиалажного брикета, который легче поддается перемешиаанию. Я

Предпочтительным количеством Н 5Ц является избыток ее в пределах 1, 10"

1„20 От стехиометрии.

При температуре и времени ниже предлагаемых продукт получается c no- @ вышенным содержанием хлора, а увеличение же этих параметров Выше предлагаемых не дает ощутимого результата а части снижения содержания хлора В целеаом продукте, Кроме того, проведе" ЗЯ ние процесса при более высокой темпераТуре може" повлечь за собой нежелательные побочные реакции, напри" мер рэзпожение бисульфата калия, Цлч того чтобы твердо-wMAKaR смесь на конечной стадии Остаралась

В Виде ВлажнОГО брикета неООходимо чтобы температура Оеакции сООтветcT аовала,. по крайней мере„ температуре плавления бисульфата калMR„ пол "- ен

НОГО из избытка ВаеденОЙ сеонОй китло ты, Наиболее предпочтительный интервал темпер".т-ур 350-450 Ñ.

Важным фактором для нормального

ПРОТЕКВНИЯ ПРОЦЕССВ ЯВЛЯЕТСЯ ТВКЖЕ интерсивное перемеыивание реакционной смеси вЂ” раэминание, что также даBT ВоэмОжнОсть сократить время процес са

СульФат калия, полученный в соответствии с предлагаемым способом, co" держит значительное количество бисульфата калия; который можно нейтрализовать аммиаком и испольэовать в качестве одного иэ компонентов в общей смеси удобрения, П р .и м е р 1. Процесс осуществляют в реакторе из жаропрочной листовой стали размером 150т150<600 ????, ???????????????????? ?????????????? ?? ?????????? ?????????????????? ?????????????????? ??????????????????. ?????????? ????????, ?????????????? ?????????????? ???????????? ?????? ???????????????? ??????????????, ?????????????? ????????????????, ?????????????????? ???????????????? ?????????????????????????? ?? ???????????????? ?????????????????? ???????????????? ?????? ?????????????????????? ?????????????????????? ??????????????????????. ???? ?????????????? ???????????? ?????????????????? ???????????????? ???????? ?????????????? 50 ???? ?????????? ??????????????, ?????? ?????????????? ?????????????????????? ????????????????????????. ?????????? ???????????????? ???????????????? ?????????????????????????? ?????????????? ?????????????????????? ???? ?????????????? ??????????, ?????????????? ????, na, ?????????????????????? ???????? 1????????????????????????. ?????????????? ???????????????????? ?????????????????? ?????????????????????????????????????? ???? 4 0 ?? ?????????????? ???????????? 3 25 ????>

0 результате получают 4 кг/ч

К 50 и 1/6 кг/ч газообразного НС6.

Срeä е Вр Я праце са 25:мин.

Анализ целевого продукта показал

48,0 аес.".. К 0 с содержанием О,)!; С6.

Анализ гаэоооразного НСс показал содержание в нем 50 1,01.

Эквивалентное отношение Н $0@ и

КС в этом примере составляет 1,172.

П р и и е р 2. Процесс осущестВЛЯат В тЕХ We УСЛОВИЯХ, ЧтО И В ПРимере 1, за исключением того, что меняют температуру и продолжительность реакции, а также эквивалентное отношение Н 50д к КСь . Количество оставшегося хлора приводится а Вес.4.

Результаты опытоа представлены в табл, 895279

Продолжение табл.

У опыта

ТемВремя

Эквивалентное отношение:

2Н SO

КС реакции, ч пература реакции, С ("

03 0,6

6,0

4,0

1,0

СодержаНие С

4,0 3,5

1,00

1,05

6,0

4,3

7,5

5,0

4,0

6,0

3,0

2 7

3,0

2,0

l,5

1,2

1,05

2,5

3 5

3,3

5,!

2 7

2,0

1»5

1,7

l I 6

1 5

0,5

0,6

l,5

I,5 1,3

1,05

I,0/

1,07

3,0

1 5

1,5

1,2

4,3

3,0

0,4

l,0

1 5

l,0

0,5

0,3

3,0

1,3

1,0

0 5

0,3

3,С

1,3

1,О

0 3

0,2

17 !

8 !

I,IÎ

I,!2

1,12

1,!2

1,l5

1,30

1,40

2,5

13 О

1,8

1,0

О 7

0,2

0)I

10,8

11,2

0»8

11,0

0,5

0,4

0,3

0,2

2 5

0 5.

0,1

0 3

l,0

0,2

0,l

0,1

О,E

0,4

0,7

0,9

I l,5

1,7

0,7

0 5

0,2

0,1

0,5

10 9

0 3

9,8

0,8

О,!

0,1

О,!

9 5

9,6

9,7

1,3

0,5

0,3

О,!

0,3

0,2

0,1

О,I

0»3

О 3.

0,1

0,l

О,l

0,5

0 3

0,3

О,I

8,9

0,1

8,8

0,1

8,7

10 7

1,3

l,О

0,5

0 5

10 5

1,0 l,0, 0,6

0,6

9,3

9,0

0 5 0.3

1,40

I,40

1,0

0,l

0,1

0.3

0,1

О,!

1)40

1,40

0,1

0,3

0)I

0,1

9,7

0,1

О,!

О:, 3

0,1

О, 1< .

9,3

0,l

8,8

29 . 30

3l! 50 ! 50

1, 50

1 50!

О 3

10,0

0,4

0,2

° 0,2

0,3

0,2

0,1

0,4

0 9

0,2

0,1

О 1

О 5

0 3

О;4

0,1

О,l

1,50

О,!

0,1

45О

Пример 3. Используют р актор размером 160aE60%60 w, снабженный двойным перемешивэющим устройством

0 из жаростойкой листовой стали. Последнее состоит из двух перемешивающих частей, причем каждая из них вклю895279 8 перемешивающего устройства 50 об/мин.

При этом получают 10,5 кг/4 К 504 и 4,15 кг/ч газ НС(. Продолжительность процесса 30 мин, эквивалентное отношение H

Состояйие твердо-жидкой смеси в реакторе пульпообразное около входа и около выхода, где реакция находится в завершающей стадии, поскольку количество твердого вещества возрастает при постепенном образовании K

Количество остающегося расйла;ленного KHS04 составляет 20 вес.3.

Анализ продукта показал 49,7 вес.t калия в пересчете на К О и 0,20 Ct, Пример 4. Процесс осуществляют в.тех же условиях, что и в примере 3, эа исключением того, что менялись эквивалентное отношение H SO: к КС и температура.

Результаты опытов представлены в табл. 2.

Таблица 2

К+

Время реакции, ч, при

Эквивалентное отношение

У опыта

0,4

4,0

0 5

6,0

1i0

2,0

Более 6

1,07

1-А,О. 6,0

1-В

013

О 5

0,7

1,5

4,0

1,0

3,5

О 5

2,0

1,10

2-А

1,0

2,5

1,10

2-В

Менее О 3

Менее 0,3

1,20

3-A

1,О

1,0

1,20

1,40

Менее 0,3

0,6

Менее 0,3

0,6

Менее 0,3

0,6

4-6

Эквивалентное отношение серной . кислоты к хлориду калия.

Время реакции, необходимое для уменьшения содержания хлора в продуктах до величины меньшей чем 0,3 вес.Ф. чает вал с двадцатью группами, каж- дая из которых имеет три плоских лопасти размером 20 30 мм, закрепленных на валу. Эти три лопасти расположены в плоскости, перпендикулярной оси вала, и закреплены на внешней час ти вала. Угол мекду двумя примыкающими друг к другу лопастями составо ляет 120 С. Двадцать груйп иэ трех плоских лопастей укреплены вдоль оси 10 вала. Каждая группа лопастей одной части мешалки и соответствующая группа лопастей другой части мешалки в значительной степени перекрывают друг друга в одной плоскости вращения так, 15 что каждая пара противостоящих лопастей может создавать разравнивающее и разминающее действие. о

Реактор нагревают до 400 С и подают в него 8,5 кг/ч КСВс величиной у0 частиц, которые прошли через сито

20 м и 6,45 кг/ч Н БОд при скорости

Отметка А около номера опыта указывает на те случаи, когда процесс осу ществляли с использованием перемешивающего устройства, описанного в примере 3.

Отметка В -применяется в том случае, когда в качестве перемешиваю,щего устройства использованы стержни

8)<30 мм, укрепленные перпендикулярно ,одному валу и помещенные противопо" ложно стержням другого вала таким

350 С 400 С 450 С обцазом, чтобы они находились в разных уровнях вращения. В опытах, обозначенных В, применялось перемешивающее устройство, разминающее действие которого было неэффективным.

Предлагаемый способ позволяет получаrb К S04 с содержанием хлора, не превышающим 14 и если надо, не превышающим .0,53, осуществлять процесс в одну стадию при более низкой температуре и меньших энергетических эа95279, 10 ния содержания хлора в конечном, продукте, серную кислоту используют в избытке 1,07-1,40 от стехиометрии, и процесс ведут при.300-450 С в течео ние 10-120 мин.

Формула изобретения

Способ получения сульфата калия путем. взаимодействия серной кислоты с хлоридом калия при повышенной температуре и интенсивном перемешивании, 1в отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сниже- .

Составитель Л. Темирова

Техред д, дч

Корректор Н. Стец

Редактор Е. Папп

Заказ 11515/88

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г Ужгород, ул. Проектная, 4 ппп .патент зак. ЗГ05 тратах, а также сократить продолжительностьь процесса до 2 ч и менее.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СНА и 1389861, кл. 23-121, 1929.

2. Патент США М 2208175, кл. 23-121, 1940

Способ получения сульфата калия

Патент 895279