Кинетический способ определения карбонатов

Патент 895925

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт, свид-ву(22) Заявлено 280з80 (21) 2916861/2з-26 (51)M Кд

Союз Советских

Социалистических

Республик

С 01 В З1/24

G 01 N 31/10 с присоединением заявки N9(23) ПриоритетГосударственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий

Опубликовано 070132. Бюллетень N9 1

Дата опубЛикования описания 0701.82 (53) УДК 546.2643

:543.42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения

Р.П. Панталер и И.В. Пуляева (71) Заявитель (54) КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

KAPSOHATOB

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбонатов и может быть использовано для определения приме" си карбоната в галогенидах щелочных

5 и щелочноэемельных металлов, которые используются для выращивания сцинтилляционных, оптических и акустических монокристаллов.

Известен кинетический способ определения карбонатов, включающий введение в анализируемую, пробу раствора нитрата хрома и органического реагента комплексона 111 с последующей, регенерацией скорости образования 1З комплексного соединения трехвалентного хрома в слабокислой среде (1).

Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью (100 мкг./мл) . 20

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является кинетический способ определения карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочи.ех и щелочноэемельных металлов, включающий введение в анализируемую пробу раствора хлорида хрома и органического реагента ксиленолового оранжевого с последующей ЗО регистрацией скорости образования комплексного соединения трехвалентного хрома в слабокислой среде (2).

Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью (1 мкг/мл) и недостаточной селективностью: определению мешают 100 мкг цитрата, оксалата, тартрата, 100 мкг сульФата, 200 мкг сульфита.

11ель изобретения - повышение чувствительности н селективности определения.

Поставленная цель достигается кинетическим способом определения карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочных и щелочноэемельных металлов, включающим введение в анализируемую пробу раствора хлорида хрома и органического реагента с последующей регистрацией скорости образования комплексного соединения трехвалентного хрома в слабокислой среде, причем используют в качестве реагента хромазурол С.

Предлагаемый способ основан на измерении скорости реакции образования комплекса хрома (111) с хромаэуролом С при рН 5. 10-5. 15 в присутствии карбоната., При определении карбонатов пробу растворяют в воде, 895925

Формул а и = о бр ет ен и я

Составитель T. Жукова

Редактор К. Волощук Техред A. Савка Корректор О. Билак

ФЮВ

Заказ 11608/3

Тираж 513 Подписное

ВНИИПИ ГосударОТаенного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб °, д; 4/5

° Ю ее

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.. Проектная,4

° ее 4ю ю прибавляют раствор хлорида хрома, раствор хромазурола С и буферный раствор. Растворы термостатируют прИ

35 + 0,1 С в течение 25-30 мин.

Эатем растворы смешивают и измеряют скорость реакции по изменению оптической плотности образовавшегося комплекса хрома с хромазуролом С, причем скорость изменения окраски раствора прямо пропорциональна концентрации карбоната. Количеств карбоната находят по градуировочному графику, построенному в интервале концентраций 5-100 мкг в 10 мл раствора.

Пример 1. Определение карбоната в хлориде калия.

1 г соли растворяют в 5 мл воды и переводят в один из отростков сосуда - смесителя, в другой отросток сосуда помещают 1 мл 5 ° 10 М раствора хлорида хрома, в третий2 мл 2 ° 10 М раствора хромазурола С и 1 мл 0,2 М раствора ацетатного буФера с таким значением рК, чтобы полипе перемешиваиия растворов в сосудах - смесителях величина рК смеси составляла 5,10-5,15.Одновременно выполняют контрольную пробу с использованием такого же количества соли, не содержащей карбонатов. Сосудысмесители помещают в термостат с

t 35+0,1 С на 25-30 мин, затем расто о воры смешивают и включают секундомер. Растворы наливают в кювету с толщиной слоя 0,5 см и измеряют оптическую плотность при 595 нм на спектрофотометре Сф-5 10 мин, начиная со

2-й минуты после смешения. По полу;ченным данным для анализируемого раствора и раствора контрольной пробы рассчитывают тангенсы угла наклона прямых, построенных в координатах: оптическая плотность - время, находят разность и по градуировочно- . му графику определяют содержание карбонатов.

Пример 2 ° Определение карбоната в бромиде калия.

2,5 г соли растворяют в 5 мл во» ды и переводят в один иэ отростков сосуда - смесителя, в другой отросток сосуда помещают 1 мл 5 ° 10 2 М раствора хлорида хрома, в третийвЂ”

Таким образом, описанный кинети. ческий способ определения карбонатов

1 позволяет увеличить чувствительность

З до 0,5 млг/мл по сравнению с прототипом и повысить селективность анализа: определению не мешают 4000 мкг сульфата, 1000 мкг сульфита,500 мкг цитрата, оксалата, 200 мкг тартрата

Кинетический способ определения карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочных и щелочноэемельных металлов, включающий введение в анализируемую пробу раствора хлорида хрома и органического реагента с

® последующей регистрацией скорости образования комплексного соединения трехвалентного хрома в слабокислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве реагента используют хромазурол С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. . Chem, Educ.,V ° 43, р.541-543, 40 1966.

2. Журнал аналитической химии.

T. 32, вып. 12, 1977, с. 2450,