Хинолил-(2-азо-6)-м-аминофенол в качестве реагента на ион двухвалентной меди

Хинолил-(2-азо-6)-м-аминофенол в качестве реагента на ион двухвалентной меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советсиик

Социапистичесиик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Зая»«о 26.12.79 (21) 2858708/23-05 с присоеаииеиием заявки,яе (23) Приоритет

Опубликовано 07.01.82., Втоллетеиь М 1

Дата опубликовании описании 10.01.82 (51)М. Кл.

С 09 В 29/44

1Ъеударстеаиный квинтет

СССР по делан изобретений и открытий (53) УДК 547. . 556 ° 33 (088.8) (72) Авторы изобретения ° ° ° Фу

/ «« .

t 7- 1 я

«, т

Ташкентский государственный университет-мщ," B ."ÉÂ34åèíà

Н.Т. Тураханова и M.Þ. Хаджимуратова (71) Заявитель (54) ХИНОЛИЛ-(2-азо-6)-м"АМИНОфЕНОЛ

В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА НА ИОН

ДВУХВАЛЕНТНОЙ МЕДИ (oOn „, ОН

Изобретение относится к техноло- гии получения азокрасителей, в част ности к получению хинолил-(2-азо-6) °

-м-аминофенила, используемого в качестве избирательного и чувствительного реагента на ион двухвалентной меди.

Известен моноазокраситель-производное хинолина фоомчлы в качестве реагента на ряд ионов двухвалентных металлов, в частности меди P ).

Недостатком известного соединения является низкая избирательность на ион Сц и низкая чувствительность т при определении ионов металлов. Определению ионов Сц мешают ионы

+а

Be, Со+ Mg+ и другие.

Наиболее близким к изобретению является 7-(2-хинолилазо)-8-оксихинолин формулы используемый в качестве реагента на ионы Fe+, Fe+, Ni, Со, Мп

10 Znï Cdт 1 Pb+ Hg+з. Ce+ «3n+э

Ga+, Te++, AE+, V+, Bi, As++, As+ «Th+, 00+, V++, Cr++, Cu+,Hä+ в кислой среде при рН 1-4, образующий с указанными ионами комплексы фиолетового или красно-фиолетового цве та f2).

Недостатками известного реагента являются низкая избирательность и чувствительность на ион двухвалент+ ной меди Сц, так как другие ионы из числа названных мешают определению Cu+, 3 896043

Согласно изобретению предлагается хинолил-(2"азо-6)-м-аминофенол формулы

&00 . рН .комплекса е « ° е

2 рН комплекса

Цвет соединения

Ионы

Цвет соединения

Коны

+9, Ярко-оранжевый Cd

Светло-желтый Cr 9, 9" 10

Ве+

+2, Со

Малиновый

Красный

1-2

2-3

3-6 в качестве реагента на ион двухвалент- 1© ной меди Cu+ .

Предлагаемое соединение является избирательным и чувствительным реагентом для фотометрического определения Си+2., О

Пример 1. Получают хинолилг(2-изо-6)-м-аминофенол (ХАФ) постепенно при перемешивании, прибавляя, к 0,01 моля (2 r) спиртового раствора диазотированного 2-аминохинолина, 0,01 моля (1,09 г) спиртового раствора м-аминофенола марки чда. Смесь оставляют на ночь. Затем в охлажденную смесь пропускают несколькими пор" циями углекислый газ в течение 20 мин. . При этом выпадает обильный осадок азокрасителя. Через день осадок отсасывают, промывают и высушивают.

ХАФ хорошо растворяется в метиловом, этиловом, изоамиловом спиртах. аце" тоне, хлороформе, бензоле, эфире, 36 воде, диоксане, диметилформамиде, плохо растворяется в четыреххлористом углероде, толуоле.

Для очистки красителя берут такой растворитель, в котором бы не растворялись исходные продукты красителя. Для этого реагент растворяют в эфире с последующим фильтрованием эфирного раствора красителя. После испарения избытка эфира сухой остаток 49 азокрасителя перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Высушенный на воздухе краситель ХАФ представляет собой порошок темно-красного цвета. Проверку чистоты реагента проводят методом газожидкостной хроматографии. В полученной хроматограмме должен наблюдаться один пик реагента, свидетельст-. вующий об индивидуальности выделенного красителя.

В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1630 см-", отвечающие колебаниям — N-N--.ãðóïïû в красителе.

Область 3600 см " полосы поглощения спектра указывает наличие ароматического кольца, 700 см отвечает монозамещению, 800 см 1 (1,2,4-замещения). Область 1220 см " полосы поглощения спектра указывает наличие

"С-N-связи, 3010 см- отвечает наличию хинолил-группы, так же область

3420 см " указаывает наличие -NHй.

-группы в красителе.

Предлагаемое строение реагента

ХАФ следующее

Найдено: С 60,98; H 5,189; N 25,18.

Вычислено: С 67,82; Н 5,216;

14 24,84.

Константы диссоциации реагента

ХАФ определяют методом изобестических точек, графическим методом и по методу Комаря. Они равны соответственно Кдйс = 6, 071 10; . p Кдис =

= 10,22; р Кдис= 10 45; Кдис =

= 4,521 ° 10- <; р Кдис= 10ь34.

Синтезированный реагент ХАФ имеет ауксохромную группировку -NH>, которая углубляет интенсивность окраски и повышает чувствительность реагента. Реагент ХАФ при взаимодействии с металлоионами образует окрашенные комплексные соединения, которые приведены в таблице.

Ионы АР, As, Th, UG<, Pb, Hg+, Нд 2, Fe, Fe+ не образуют окрашенные комплексные соединения и этим самым не мешают фотометрическому определению Си ионов с реагентом ХАФ.

Очень чувствительный и интенсивно окрашенный комплекс образуется с ионом меди Cu+ .

Таким образом, полученный реагент

ХАФ является избирательным и чувстви-. тельным реагентои для фотометрического определения меди.

896043

Продолжение таблицы (4

5-6

2-4

7-8

7-8

8-9

1-2

5-6

2-3

8-9

6-7

3-4

Реагент

+H20 2

Ge 6-7

Желтый

Формула изобретения в качестве реагента на ион двухвалентной меди.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

23 1. Патент Бельгии М 643544, кл. С 09 В 29/00, опублик. 1972

2. Аналитическая химия редких и рассеянных элементов. Изд-во ТашГУ, вып. 284, 1967, с. 36-41 (прототип).

Хинолил-(2-.азо-б)-м-аминофенол формулы

Coo l

Составитель А. Иолин

Корректор Г. Решетник

Редактор Л. Плисак Техред Т. Иаточка

Тираж 657 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СС а СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 11624/8 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Про оектная, 4

Си

+ 2

Ni .+2

° +

Bi

+. 2.

+2

Вишневый

Желтый

Ярко-красный

Оранжевый

Красно-оранжевый

Темно-оранжевый

Ио

Ga

+ 2

1 + 6

Ьп+2

Красно-оранжевый

Темно-желтый

Темно"малиновый

Светло"коричневый

Темно-оранжевый

Оранжевый