Способ определения третичных аминосоединений

Способ определения третичных аминосоединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз COIBTCKNX

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 07.05.80 (21) 2922247/23-04 с присоединением заявки йе(23 ) П р нор итет

Опубликовано 07.01.82 Бюллетень М 1 (51)М. Кл.

G 01 и 21/78

3ссудерстеенный квинтет

СССР ео делеи неебретеннй н аткрытнй (53) УД3(543. .42.063 (088.8) Дата опубликования описания 10.0 1.82 (72) Авторы изобретения

А.Х. Лайпанов и Н.Д. Афонина (Курский государственный медицинский институт (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ АИИНОСОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения третичных: аминосоединений, и может быть исполь" зовано в практике заводских химикоаналитических лабораторий, биохимических лабораторий клиник, контрольноаналитических лабораторий аптекоуправлений, судебно-химических лабораторий. то

Известен способ определения третичных аминосоединений путем обработки анализируемого вещества раствором хлоранила в толуоле при нагревании до 100 С с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора (1 1.

Недостатком известного способа является его сложность, связанная с необходимостью соблюдения строгого температурного режима, и длительность способа (1 ч).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо2 йу результату является способ определения третичных аминосоединений путем обработки анализируемого вещества раствором хпоранила в едком натре при рН 1,5-2,9 с последующей обработкой полученного при этом раствора хлороформом, отделением экстракта и его фотометрированием 1.21.

Однако этот способ характеризуется относительно невысокими чувствительностью и точностью.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения тре" тичных аминосоединений, включающему обработку анализируемого вещества раствором хлоранила с использованием едкого натра, хлороформа, отделение хлороформного слоя,и его фотометрирование, анализируемое вещество обрабатывают последовательно раствором хлоранила в хлороформе, раствором еаТаблиц а

Определяемое вещество

97,65

98,41

98,67

99,34

0,57

Спазмолитин

Ган глерон

Димедрол

Аминохинол

0,60

0,58

0,68

Таблица

Способ

Показатели

Относительная погрешность О, 73ã.

0,57

От крываемый минимум 75 мкг

50 мкг

15-20 мин 15-20 мин

Время

3 89652 кого натра, уксусной кислоты с последующим отделением хлороформного слоя и его фотометрированием.

Методика количественного определе" ния спазмолитина.

Около О, 1 г (точная навеска) спазмолитина растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят во" дой до метки. В делительную воронку помещают 10 мл 0,11-ного раствора

1О хлоранила в хлороформе, 1 мл (0,1 г) раствора едкого натра, воды дистиллированной до общего объема 25 мл, извлекают хлоранил в водную фазу, затем добавляют в делительную воронку

3 мл приготовленного раствора спазмолитина 1 мп 0,1 н. раствора уксусной кислоты. После экстрагирования отделяют хпороформный слой в мерную колбу емкостью 25 мл, повторно экст- 2р рагируют 10 мл хлороформа, извлечения доводят хлороформом до метки.

Измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 M в кювете на 25

10 мм при светофильтре Н 6.

Методика количественного определения ганглерона.

Около 0,1 г (точная навеска) ганглерона растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят водой до метки. К 2 мл полученного раствора добавляют 7,0 мл 0,1 -ного хлороформного раствора хлоранила, 0,8 мл О, 1 н. раствора едкого натра, 35 воды дистиллированной до объема 7 мл, 0,8 мл 0,1 н. раствора уксусной кислоты. Извлекают образовавшееся соединение двумя порциями по 5 мл хлороформа. Хлороформные извлечения со- 4 бирают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят хлороформом до метки. On fическую плотность хлороформного экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 M при длине волны

540 нм в кювете на 20 мм.

Результаты статистической обработки десяти определений каждого вещества представлены в табл. 1.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов представлена в табл. 2.

Метрологические данные

Иавеска,г Относительная погрешность

Известный Предлагаемый формула изобретения

Способ определения третичных аминосоединений, включающий обработку анализируемого вещества раствором хлоранила с использованием едкого натра, хлороформа, отделение хлороформного слоя и его фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, анализируемое вещество обрабатывают последовательно раствором хлоранила в хлороформе, раствором едкого натра, уксусной кислоты с последующим отделением хлороформного слоя и его фотометрированием.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.M. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., 1970, с. 323.

2. Авторское свидетельство СССР

N 714250, кл. G 01 N 21/78, 1978 (прототип).

ВНИИПИ Заказ 11688/32 Тираж 882 Подписное

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 1