Способ определения аминохинола

Способ определения аминохинола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОП ИСАЙКЕ

ИЗОВРЕТЕИ ЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<» > 3Q652 3

* г

Ф (6t ) Дополнительное к авт. санд-ву (22)Заявлено 28.05.80 (21) 2934796/23-04 с,присоединение>в заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 07.01.82. Бюллетень ¹ 1 (5l }Ì. Кл.

G 01 М 21/78

Гооударстеениый квинтет

СССР по делам изобретений и открытий (53} УДК 543. .42.063 (088.8) Дата опубликования описания 10 . 0 1. 82 (72) Авторы изобретения

А. И; Попов и Г.И. Олешко

Пермский государственный фармацевтически нститут (71 ) За я интел ь (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АИИНОХИНОЯА

Изобретение относится к химии, преимущественно химическому анализу„ и может быть использовано в анализе азотсодержащих органических веществ и позволяет контролировать качество препаратов в процессе производства и

5 хранения.

Известен способ определения аминохинола, основанный. на алкалиметрическом титровании в среде органического растворителя (1).

Недостаток известного способа заключается в его неселективности в отношении аминохинола.

Наиболее близким к предлагаемому па технической сущности и достигаемому результату является способ определения аминохинола путем минерализации анализируемой пробы с последующим фотометрическим определением фосфора с молибдатом аммония 1.2).

Недостаток этого способа — невысокая точность и чувствительность.

Целью изобретения является повы>шение точности и чувствительности способа.

Указанная цель- достигается тем, что согласно способу определения аминохинола, включающему фотометрирование, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают последовательно растворами азотной кислоты, сульфата натрия и иодида калия с последующим фототурбидиметрическим титрованием полученной смеси раствором нитрата ви смута.

Пример 1. Количественное определение аминохинола.

Около 0,015 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем водой до метки, перемешивают 5 мл полученного раствора помещают в кювету для титрования, добавляют 5 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты, 5 мл 10/-ного раствора сульфата натрия, 1 мл О, 1 М раствора

3 8965 йодида калия и воды до 20 мл. Кювету помещают в кюветную камеру спектрофотометра СФ-16 или фотоэлектроколориметра ФЭК-56 и включают мешалку.

Титруют 0,001 М раствором нитрата у висмута, прибавляя порциями по 0,050,1 мл, а в конце титрования по 0,020,05 мл. Каждый раз после прибавления порции титранта измеряют величину оптической плотности суспензии, не 10 выключая мешалки. Конец титрования определяют по прекращению увеличения оптической плотности образовавшейся суспензии, По полученным данным строят кривые фототурбидиметрического титрования, Точку эквивалентности находят экстраполяцией прямолинейных участков кривых титрования. 1 мл

0,001 М раствора нитрата висмута соответствует 0,0007505 г аминохинола.

Расчет количеств аминохинола провоТитрант, мл

Найдено

Навеска аминохинола, r

Контрольное определение тотурбидиметрического титрования

0,0147 98,84

0,0149 99,25

0,0153 100, 16

0,0135 100,08

0,0147 100,06

0,0150 100,05

0,0144 99,41 диметрического титрования

0,0150 100,74

0,0153 100,24

0,0153 100,16

0,015 100,08

0,0147 100,06

0,0150 100,05

0,0147 101,41

0,0141 100, 11

0,0130 100 38

О, О 140 I 00,58

0,0144 98,69

0,0147 100,06

0,0155 100, 36

0,0150 100,05

Метод

0,0149

0,0151

0,0153

0,0135

0,0147

0,0150

0,0145

Метод

0,0149

0,0151

0,0153 спектрофо

0,49

0,50

0,51

0 45

0,49

0,50

0,48 фототурби

0,50

0,51

99, 20

99,20

0,0135

0,0147

0,0150

0,0145

0,0141

О, 0130

0,0140

0,0146

0,0147

0,0155

0,0150

99,903

0,51

0,45

0,49

0,50

0,49

0,47

0,42

0,47

0,48

0,49

0,52

0,50

23 4 дят так же, как и при любом титровании.

Пример 2. Определение аминохинола в таблетках.

Около 0,06 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем раство- . ра водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 5 мл фильтрата помещают в кювету и далее посгупают, как ука" зано в примере 1. На одно титрование затрачивается 7-9 мин.

Результаты определения содержания аминохинола в субстанции и таблетках, полученные с помощью спектрофотометра Сф- 16 и фотоэлектроколориметра

ФЭК-56, обработанные статистические общепринятыми способами с надежностью

0,95, представлены в таблице.

S формула изобретения

896523

Составитель С. Хованская

Редактор О. Персиянцева Техред А. Ач Корректор М. Пожо

Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 11688/32 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения аминохинола, включающий фотометрирование, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительнос" ти способа, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают последова" тельно растворами азотной кислоты, сульфата натрия и иодида калия с последующим фототурбидиметрическим титрованием полученной смеси раствором нитрата висмута.

Источники информации, принятые Bo BHHNBHHG при экспертизе ТУ Е 2832-61.

2. ИРТУ 42 11 3686-69 (прототип).