Способ контроля структуры сегнетокерамических материалов

Способ контроля структуры сегнетокерамических материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

И.Т.Перро, В.А.Фрейманис и В.Я.фреберг "::: 11

Е

/:.;.

Латвийский ордена Трудового Красного Знамени---государственный университет им. Петра Стучки изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТРУКТУРЫ СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕСКИХ

МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к производству сегнетокерамических материалов и может быть использовано для определения фазового соотношения для разных образцов при разработке новых составов, а также для контроля продукции производства.

Известен способ определения фазового соотношения путем рентге0 нографической дифрактометрии.

Способ основан на зависимости

10 интенсивности дифракционных максимумов от содержания соответствующей фазы в исследуемом образце (1 ).

Рентгеновская дифракгометрия

1$ является трудоемким и сложным способом, требующим работы высококвалифицированного специалиста и наличия дорогостоящей аппаратуры. Кроме того, высоки требования к качеству исследуемого образца, для снятия дифрактограмм и их расшифровки требуется время, исчесляемое в часах.

Наиболее близким к предлагаемому является способ контроля структуры сегнетокерамических материалов, включающий возбуждение в образце исследуемого материала ультразвуковых колебаний (2).

Однако способ не позволяет определить фазовое соотношение исследуемых материалов.

ЦеЛь изобретения — определение фазового соотношения в исследуемых материалах.

Цель достигается тем, что в cno" собе контроля структуры сегнетокера+ мических материалов, включающем воз буждение в образце исследуемого материала ультразвуковых колебаний, на противоположные плоскости прямоугольного образца наносят соответственно сплошной и расщепленный на две части электроды с помощью одной части расщепленного и сплошного электродов к образцу кратковременно прикладывают постоянное

6576

45 где а — амплитуда максимума первой фазы, а — амплитуда максимума второй фазы. 50

На фиг. 1 показано устройство, реализующее предлагаемый способ, на фиг. 2 — кривая расщепления спектраль ных линий резонансов образца на фиг. 3 — соотношение тетрагональной 55 (t) и ромбоэдрической фаз (и) вблизи морфотропной фазовой границы составов цирконата-титаната свинца, 3 89 электрическое поле, возбужцают колебания в нем воздействием переменного электрического поля, регистрируют амплитуды резонансных колебаний образца с помощью сплошного и другой части расщепленного электродов и по соотношению амплитуд двух максимумов одной моды колебаний определяют фазовое соотношение в исследуемых материалах.

Способ осуществляют следующим образом.

На противоположные плоскости исследуемого образца прямоугольной формы, приготовленного по известной технологии с двухстадийным синтезом, наносят электроды: на одной плоскости образца — сплошной, на другой плоскости — расщепленный на две равные части. К сплошному электроду и к одной части расщепленного электрода прикладывают кратковременно постоянное электрическое поле 23 кВ/см в течение 1-2 мин, а после этого — переменное электрическое поле изменяющейся частоты для возбуж.дения механических колебаний в диапазоне частот 10 -10 Гц. К другой части расщепленного электрода и к сплошному электроду присоединяют вход широкополосного усилителя с помощью которого через возбуждение в образце пьезосигнала наблюдают резонансные колебания образца. Опре-деляют основные моды колебаний образца, после чего исследуют амплитудно-частотную характеристику в интервале +5 -6% от частоты выбранной моды колебаний. Определяют максимумы колебаний, соответствующие той или иной фазе. Фазовое соотношение в Х находят, учитывая известное соотношение упругих модулей разных кристаллографических фаз, 1=

Q< а4+a2 i

10 !

40 определенное акустическим и рентгенографическим способом.

Устройство состоит из исследуемого образца, на который нанесены электроды 1, 2 и 3, включенные между генератором 4 и широкополосным усили-телем 5.

Пример. Для определения фазового соотношения образца сегнетокерамики цирконата-титаната свинца берут образец размером 13 3 3 мм.

Сдну сторону образца покрывают аквадагом при комнатной температуре, а на другой стороне наносят аквадаг на две приблизительно равные расщепленные части. К одной части расщепленного электрода 1 и к сплошному электроду 3 прикладывают постоянное электрическое поле 1,5 кВ/см в течение 1 мин при комнатной температуре. После этого с помощью переменного электрического поля изменяющейся частоты возбуждают в образце механические колебания. Резонансные спектры посредством возбужденного в образце пьезосигнала снимают через другую часть расщепленного электрода 2 и сплошной электрод 3 к которым подключен широкополосной усилитель типа ДУК-6В, УШ-10. По спектру механической амплитудночастотной характеристики определяют. основную частоту f(dg). Из-за двухфазности вещества вместо одного максимума наблюдаются два максимума с различными амплитудами. при частоте 160,2 кГц с относительной амплитудой 6 и при частоте 168,2 кГц с амплитудой 4 (ДГ=8 кГц). Известно, что модули упругости тетрагональной фазы на 9-10Х выше модулей ромбоэдрической фазы. Следовательно, низкочастотный максимум с амплитудой 6 следует отнести к ромбоэдрической фазе,. а максимум с амплитудой 4 — к тетрагональной фазе. По соотношению = определяют

elf . +<4, 4+6 что тетрагональъая фаза составляет около 40_#_. Полученное, таким образом, соотношение фаз в пределах погрешности 5-10Х подтверждается рентгеновским методом (кривая 1 определена акустическим методом, кривая 2 -, рентгенографическим методом, фиг. 3).

При помощи предлагаемого способа можно определить количество каждой фазы с точностью 5 — 10/ в зависимости от физико-механических свойств

5 896 образца, величины механической добротности, а также от взаимного расположения максимумов одной моды колебаний на частотной шкале.

11редлагаемый способ можно реализовать на стандартной недорогостоящей аппаратуре, не требуется работы высококвалифицированного специалиста, время, необходимое для определения фазового соотношения, исчисля- 10 ется в минутах.

Формула изобретения

76 б ный на две части. электроды, с помощью одной части расщепленного и сплошного электродов к образцу кратковременно прикладывают постоянное электрическое поле, возбуждают колебания s нем воздействием переменного электрического поля, регистрируют амплитуды резонансных колебаний образца с помощью сплошного и другой части расщепленного электродов и по соотношению амплитуд двух максимумов одной моды колебаний определя- ют фазовое соотношение в исследуемых материалах.

Способ контроля структуры сегнетокерамических материалов, включающий возбуждение в образце исследуемого материала ультразвуковых колебаний, отличающийся тем; что, с целью определения фазового соотношения в исследуемых материалах, на противоположные плоскости прямоугольного образца наносят соответственно сплошной и расщепленИсточники информации, принятые во внимание при экспертиэе

Фрейманис В.А. и др. Иетодика и некоторые результаты исследования

20 фазового-состава твердых растворов (Рв, Ва) Nb 0 . Фазовые переходы в сегнетоэлектриках. Сборник, Рига, "Зинатне", 1971. с. 131-137.

2. Авторское свидетельство СССР

25 11= 204005, кл. G 01 и 29/00, 1966.

896576

ОЯ

Составитель М.Слинько

Редактор М Янович Техред М.Рейвес . Корректор Jl.Øåíúî

Заказ 11691/35 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

?13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4