Способ получения пенопласта с изоциануратными звеньями в цепи полимера
Патент 897112
Авторы
Классы МПК
Способ получения пенопласта с изоциануратными звеньями в цепи полимера
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
< >897112 (61) Дополнительный к патенту (51)М. Хл. (22) 3аявлено 0505.76 (21)2101940/04/
2З55215/05 (23) Приоритет 2901.75 (32) 30. 01. 74
С 08 G 18/14
Государственный комитет
СССР ио делам изобретений и открытий (33) COLA (31) 437779
Опубликовано070182 . Бюллетень М 1 (53) УДК 678.664:
:62-40" ° 8 (088.8) Дата опубликования описания 0701р2
Иностранцы
Ричард Антони Колаковски, Гарольд Юджин и Аднан Абдул Рида Сэйх (США) (72) Авторы изобретения
Иностранная фирма
"Дзе Апджон Компани" (США) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНОПЛАСТА С ИЗОЦИАНУРАТН63МИ
ЗВЕНЬЯМИ В ЦЕПИ ПОЛИМЕРА
Изобретение касается получения пенопластов с изоциануратными звень- ями в цепи полимера, используемых благодаря высокой огнестойкости в качестве термических барьеров и изолирующих материалов для высокотемпературных линий труб и печей, для изоляции емкостей для хранения и особен но для слоистых настилов.
Известен способ получения пенопласта с изоциануратными звеньями в цепи полимера путем тримеризации полиизоцианата в присутствии полиола, вспенивающего агента и катализатора тримериэации. В качестве ка-. тализатора тримериэации используют смесь мономерного эпоксида и третич— ного амина, в том числе и содержащего диметиламиновую группу (Ц . 20
Пенопласт, полученный по этому спо.собу, имеет высокую огнестойкость.
Однако этот способ требует для развития процесса пенообразования сочетания по крайней мере двух полиме- 25 рообраэующих реакций, а именно образования изоцианурата,. возникающего при гомополимеризации применяемого изоцианата, и образования небольшого количества полиуретана, получаемого при30 реакции полиола с изоцианатом. Недостаток способа заключается в различии скоростей двух реакций полимериэации: образование полиуретана начинается раньше тримеризации, что ,дает две отдельных возвышающихся стуг:åíè в общем профиле пены.
Когда пены получают в высокоско ростном смесителе и распределяют на конвейере . двухступенчатое возвышение в форме вызываеr появление выемок: "подрезание". Последний термин хорошо известен при получении пен, он относится к движению свежего жидкого реагента, текущего под пеной,когда она уже находится в процессе поднятия, и сама по себе точка отверждения не достигается. В этом случае поверхности неравных возвышений и превращение в гель внутри такого образования в пенистой массе вызывают внутренние напряжения, которые приводят к трещинам на поверхности массы и дефектам.
Пенистая масса, полученная по известному способу, имеет максимально высбту 45 см.
Двухступенчатая возвышающаяся Форма неудобна тем, что угол наклона кон897112 вейерной линии по отношению к горизонту должен быть больше, чем для простой повышающейся формы, с целью частичного уменьшения проблем, воз.никающих при двойном поднятии. Увеличение углов движения пенистой массы представляет дополнительные трудности.
Цель изобретения — увеличение высоты подъема пены. ускорение отверж дейия и улучшения структуры пенопласта
Эта цель достигается тем, что по способу получения пенопласта с изоциануратными звеньями в цепи полимера путем тримеризации полиизоциана- . та в присутствии полиола, вспенивающего агента и катализатора тримеризации в качестве катализатора тримериI зации используют смесь 0,01-0,06 экв. на 1 экв. полиизоцианата мономерноо эпоксида, 0,001-0,02 экв. на 1 экв, олиизоцианата третичного амина, соержащего диметиламиновую.группу, и 0,001-0,02 экв. на 1 экв. полиизоциа- ната соединения общей формулы. ои
Я 1 О О+
CM —.Х-0Н вЂ” СОО -M
2 2 й) i где М вЂ” щелочной металл
R - водород. алкил с 1-12 атома1 ми углерода:
R - -водород алкил с 1--12 атома- ). е е ми углерода,-CH -COO M
Ry - водород и -СН - N-CH СОО М
Предпочтительно соединение общей
Формулы . )
И 1 О Е ен -.к-Сн -СОО-м
2 2
В используют в виде 25-75%-ного раствора в органическом растворителе.
Изобретение включает усовершенс твованный процесс получения пенопласта,большая часть повторяющихся полимерных соединений которого — изоцианурат.
Компоненты катализатора смещают вместе в течение реакции или непосредственно перед реакцией тримеризации полиизоцианата. Как один из вариантов, третичный амин и глициновая соль (соединение формулы I) могут быть смешаны предварительно или «огут храниться отдельно до тех пор, пока не потребуется провести процесс тримеризации по изобретению "
Глициновую соль получают по реакции Манниха смещением фенола Формул
К1 ОН. (,П) с формальдегидом и глициновой солью" щелочного металла формулы
Р НН-СН -СОО Н (I I) где R <, R < и M имеют значения, указанные выше.
В качестве исходного Фенола могут быть применены Фенол, и -крезол, и-бутилфенол, и --гептилФенол, и -октилфенол, и -нонилфенол,п --децилфенол, й-додeцилфенол, в качестве глициновых солей . формулы III — глицинаты натрия калия, лития, натрий-М-метилглицинат, калий-N-метилглицинат, натрий-N-бутилглицинат, натрий-N-октилглицинат, натрий-й-додецилглицинат, двунатриевый иминодиацетат и им по добные.
Молярное соотношение фенол: 4ор мальдегид: производные глицина формулы III составляет от 1:1:1 до 1:2:2.
В предпочтительном варианте осу1э ществления изобретения глицериновую соль применяют в катализаторе в комбинации с разбавителем, в качестве которого используют полиолы с низким молекулярным весом, такие как этищ ленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль, дибутиленгликоль, тетраэ тиленгликоль. глицерин, жидкие поли.этиленовые гликоли, такие как полиоксиэтиленгликоли, целлосольват, бутилцеллосольват, карбитол, метилкарбитол-,этаноламин, диэтаноламин, триэтаноламин; и диполярный растворитель, такой как диметилформамид, диметилацетамид, N-метилипирролидон, диметилсульфоксид и им подобные; и смеси любых из указанных растворителЕй. Особенно предпочтительны этиленгликоль, диэтиленгликоль, полиэтиленгликоль и их смеси.
В качестве эпоксида может быть применен любой из моно- или полиэпоксиов, которые в комбинации с аминовыми катализаторами используют как катали заторы тримеризации полиизоцианатов.
Под полиэпоксидом применяется соедин) нение, содержащее множество эпоксигрупп и не включающее полимеры, которые получают полимеризацией эпоксидных мономеров частично или полностью через эпоксигруппы.
Для получения полиизоциануратных пен могут быть применены любые полиолы, известные в этой области. Полиолы можно вводить отдельно в процессе тримеризации полиизоцианата или их можно предварительно подвергнуть взаимодействию с полиизоцианатом с образованием полиизоцианата (Форполимер с
N-группами), который затем подвергается тримеризации.
В качестве полиизоцианатов, используемых для получения полиизоциануратовых пен в соответствии с изобретением, могут быть применены любые
ы органические полиизоцианаты, обычно применяемые для этих целей.
60 Предпочтительны полиметиленполифенилполиизоцианаты.
В качестве вспенивающих агентов, диспергаторов, стабилизаторов пен, поверхностно-активных веществ, антипиЯ ренов и др. могут быть использованы
897112 соединения, обычно используемые в этой области, Особенно предпочтительны в качестве антипиренов — фосфорсодержащие добавки, такие как тфи(2-хлорэтил)-фосфат, три (2-хлорпро пил)-фосфат, три-(2,3-дибромопропил)—
-фосфат, три-(1,3-дихлороизопропил)- 5
-фосфат и им подобные.
Пример 1. Получают жесткие
ысокотермоустойчивые пены, для сравения свойств пен при 148,9 С при сухом старении в соответствии с изобретением, но при отсутствии диметиламиновой группы в катализаторе °
В примере пенопласт получают ручным или машинным смещением как указано ниже. При ручном приготовлении пенопласта предварительно смешивают ингредиенты. Затем быстро выливают смешанные компоненты в коробку из кар гона размером 17,5 х 17,5 х 27,5 см, тобы дать пене подняться. При машин- щ лом процессе, приготовления пен компоненты смешивают в высокоскоростном смесителе и распределяют по конвейерной линии для получения массы., Компонент l содержит полииэоцианатный ингредиент, включающий поверхностно-активное вещество, аспенивающий агент. В полиоловой части компонента ll содержится поверхностно-активное вещество (L-5340 и 0С193), вспенивающий агент, эпоксидный .компонент катализатора и компонент, содержащий третичный амин и соль. глицината.
Пример 5. Пенопласты И,К, Л и М этого примера (табл.5) проПенопласты А (ручной процесс) и
1 .Б (машинный процесс), полученные в соответствии с изобретением, приведены в табл. 1 вместе с пенопластом
В (ручной процесс)с катализатором без деметиламинового компонента, и пено- 40 пласт Г (ручной процесс), содержащий диметиламинсодержащий катализатор. Видно, что пены A и В имеют самую высокую стабильность при 148,9 С о при сухом старении по сравнению с пеной В и Г, которые потеряли в своих свойствах отличительные характеристики.
Для приготовления пен А и В исполь зуют полиметиленйенилизоцианаты с вязкостью около 650 сП при 25 С, имеющий эквивалент 140 (иэоцианат 580), для приготовления пены Г применяют полиметиленполифенилиэоцианат с вязкостью при 250С около 1500 crl и эквивалентом 140 (PAP<-18). 55
Полиэфир, используемый в примере
24,8 вес.ч. продукта этерификации 1 моль хлорного ангидрида с 1,1 моль диэтиленгликоля и 2,5 моль окиси пропилена, смешанный с 8 вес.ч. поли- gp ола, образующегося при взаимодействии
3 моль окиси этилена с триметилблпропиленом, имеющим эквивалентный .вес около 93, и 2,2 вес,ч, диэтилен-, гликоля, 65
Компоненты композиций, их количества и свойства полученных пенопластов приведены в табл. 1.
Состав каталитической смеси: на
1 экв. полиизоцианата приходится
0,0477 экв. эноксида, третичного амина 0,0241 экв., глициновой соли
0,0034 экв.
Пример 2. Жесткие пеноплас.,ты с высокой термоустойчивостью го товят ручным способом, указанным в примере 1, используя такие же полиэ- фирные компоненты. Для приготовления пенопласта 0 применяют полиизоцианат, .образованный так же, как пенопласт С в примере 1, с кислотностью 0,07%, пенопласт Š— с использованием полиметиленполифенилизоцианата, имеющего кислотность 0,13%.
Компоненты композиций и количества полученных пенопластов приведены в табл. 2.
На 1 экв. изоцианата приходится э
О, 0477 экв. эноксида, 0,0097 экв. тре тичного амина и 0,0093 экв. глициноЪой соли.
Пример 3. Жесткие пенопласты с высокой термеустойчивостью готовят ручным способом, применяя ингредиенты, указанные для пенопласта Б в примере
1, за исключением того, что пенопласт-(з)-получают без эпоксидной новалочной смолы (DEN-431) в комбинированном катализаторе.
Свойства пенопластов приведены в табл. 3 (пенопласт з растрескался, пенопласт Ж нет), TI р и м е р 4.. Пенопласты получают ручным способом, используя ингредиенты, указанные для пенопласта Б в примере 1, для определения в катализаторе по изобретению активности ряда различных аминов в сочетании с двумя другими компонентами этого катализатора. N,N-диметилциклогексиламин замещают аминами,.приведенными в табл. 4.
Состав реакционной композиции, вес.ч:
Компонент
Полииэоцианат. 134
FurolCEF 15
L-5340 1
Фреон 11-В 15
Компонент l
Полиэбир 35
DEN-431 8
ОС-193 1
Фреон 11-В 15
Компонент ill-3,8 вес.ч. 50Ъ-ного раствора натрия-М-(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-й-метилглицината в диэтиленгликоле смешанного с
0,0046 экв. амина. Минимальное преващение в иэоцианурат 55%, à с димеилциклогексиламином — 70,6Ъ, 897112
7 являют повышение характеристик, Все пенопласты получают машинным способом, за исключением пенопласта
И, и в каждом случае применяют катализатор в таких концентрациях, ;чтобы получить предельно высокие . характеристики. Для.приготовления пенопласта И применяют N,N-диметил- циклогексиламин и эпоксид в качестве компонента катализатора. Увеличение объема лены небольшое. В пенопласте К содержится глицинаминовая катализаторная смесь, но отсутствует эпоксид, в результате чего, пена высотой 45 см оседает до
12,5 см. В пенопласте Л содержится глициновый и эпоксидный компоненты, но отсутствует амин, кроме того, полиизоцианат не обработан эпоксидом для уменьшения его кислотности.
Это вызывает усадку пены, Характеристика пенопластов приведена в табл. 5.
" р и м е р б. Пенопласты Н и О этого примера, полученные машинным способом, представляют собой жесткие пены и содержат преобладающее количество полиизоцануратных связей.
Пенопласт 0 можно получить с максимальной высотой подъема (45 см), при этом на нем видны,цве отдельные ступени в поднявшемся профиле.
Ступенчатое повышение формы пенопласта ведет к подрезанию пены и расслоению пеноматериала..
Пенопласт Н имеет однородное повышение,.что предЬтвращает подрезание и легко получается пена высотой
60 см. Пенопласт Н образует гораздо меньше дыма,чем пенопласт О, как это определено испытанием А S TN
Е-34.
Характеристика пенопластов, приведена в табл, 6;
Пример 7. Пенопласты получают, как в примере 1.
Ингредиенты, их количество, а также свойства пенопластов приведены в табл. 7.
Полиизоцианат, применяемый в этом примере, представляет собой поли метиленполифенилизоцианатную смесь нагретую до 33-66 С с барботировани ем через нее азота. Смесь содержит приблизительно 30 вес.Ъ метилен-бис -фенилизоцианата, причем остальная часть указанной смеси из полиметиленполифенилизоцианатов с Функциональностью более 2, изоцианатный эквивалент 140.
Полиэфир 35 вес.ч.представляет собой смесь, состоящую из 92 вес.Ъ. полиэфирного полиола, полученного этерификацией 1 моль хлорэндикового ангидрида с 1,1, моль дизтиленгликоля и 2,5 моль пропиленоксида, а также из 8 вес.Ъ диэтиленгликоля,гидроксильный эквивалент 206, ОМР-10 прЕдставляет собой смесь
0- ип -диметиламинометилфенола, азотный эквивалент, 137,2, Катализатор A на 33,2 вес.Ъ представляет собой 2,б-бис { N-нэтрийкар-. боксиметил-N-метиламинометил)-фенол, растворенный в смеси в соотношении
35:65 этиленгликоля и полиэтиленгликоля с молекулярным весом 400, эк о вивалентный вес.227.
Катализатор В 37 вес,% представ=
Ляет собой 2,6-бис ((й, N-бис (натрий
1 арбоксиметил)-аминометил) -n-анонилфенол, растворенный в смеси эти35 ленгликоля и полиэтиленгликоля с молекулярным весом 400, эквивалентный вес. 175.
Дымообразование представляет собой затемнение в отношении прохожЩ дения света, наблюдаемого в камере, где происходит сжигание с выделением копоти, когда на фотоэлемент подают луч света .после того, как на горизонтально подвешенную пенопластовую 5 пластинку 12,5х 12,5х 2,5 см направляют в центр узкое пламя для выжигания пенистого полимера в течение
1 мин с последующим замером потери прозрачности фотоэлектрическим способом.
Содержание трехмерных структур в пенопласте является не прямым, но простым средством сравнения образования трехмерных структур ряда полиизоциануратных пенопластов. Эти покаЗ5 затели не дают представления о проценте конверсии изоцианата в полиизоцианурат, а скорее содержание в весовых процентах изоциануратного кольца в общем весе пены. Например, эталон,4Ц ный образец, на котором основан метод сравнения пиковых значений в ин фракрасном спектре, представляет собой 1,3,5-трифенилизоцианурат с 35%
:трехмерных структур, что отражает
4 .относительный весовой процент, прйходящийся на изоциануратное кольцо, в то время как 65% составляют трифенильные кольца.
Относительное процентное содержание изоциануратного кольца к весу пены определяют по инфракрасному спектру пены в виде разницы между пиком поглощения в области 1410 см-" (характерной для трехмерной структуры)и 1510 см "(характерной для ароматического кольца) и путем сравнения этой разницы с кривой для трифенилизоцианурата (зталон), Таким образом, при осуществлении предлагаемого способа увеличивается высота подъема пены, ускоряется отверждение и улучшается структура пенопласта. При этом пенопласт сохраняет высокую огнестойкость.
897112
В Г
Компонент !
134
Полиизоцианат
134
134
Изоцианат-580
134
PAPI — 18
L-5340
15
20
Фреон 11-В
Компонент
35
Полиэфир
DEN-431
DC-193
10
Фреон 11-В
4,5
3 5
Ингредиент и физическое свойство
Антипирен
Furo l CEF
Компонент III Катализатор А+"
Таблица 1, Рецептура пенопласта, вес. ч.
897112
Продолжение табл. 1
Ингредиент и физическое свойство
Б В
Физические свойства
Плотность, кг/м
35,9
32,7
32,4
Неправильное распределение плотности .в пене
Некоторая
Хорошая
Хорошая, Характеристики вспенивания нет усадки нет усадки усадка
" трис(бетахлороэтил)фосфат. о
"+ Эпоксидная новолачная смола с вязкостью 7б,5 сП при 25 С
"""ÏîâåðõHîñòíî-активный агент.
+"++ Смесь 3 вес.ч. 50%-ного раствора натрий-N-(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-й -метилглицината в диэтиленгликоле с вес.ч. тетраметилпропандиамина.
"" "" Смесь 9 вес.ч. 50%-ного раствора натрий-й-(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-й-метилглицината в диэтиленгликоле с 2 вес.ч. диметилциклогексиламина.
+ " 50%-ный раствор натрий-N-12-гидрокси-5-нонилфенил)метил-N-метилглицината в диэтиленгликоле.
"«"+" " 10,5 вес.ч. катализатора С, смешанного с 1,0 вес.ч. диэтилциклогексиламина. у а б л и ц а 2
Рецептура пенопласт, вес,ч., Ингредиент и физическое свойство
Компонент
Полиизоцианат (кислотность 0,073 ) 134
Полиизоцианат (кислотность 0,13%) 134
l -5340
Антипирен
FurolCEF
15
20
Фреон 11-В
897112
Продолжение табл. 2
Компонент !
35
Полиэфир
DEN-431
ОС-193
Фреон 11-В
Компонент I!!
Катализатор Е"
13
Вспенивание, с
Инициирование, с
1:07
1!05
Гель, мин:с
1:50
1:45
Повышение пены, мин:с
2:45
2:45
Без отлива, мин:с
5:00
Отверждение, мин:с
6:00
"Смесь 9 вес,ч. 50%-ново раствора М-(2-гидрокси-5-ненилАенил) метил-й-метилглицината в диэтиленгликоле с 2 вес.ч. диэтилеигликоля и 1 вес.ч. тетраметилбутандиамина.
Ингредиент и физическое свойство
Рецептура пенопласт, вес. ч.
О (E
5!00
6:00
16
897112
Таблица 3
Компонент !
Полиизоцианат
134
134
L-5340
Фреон 11-В
16
Компонент II
Полиэфир
0EN-431
ОС-193
Фреон 11-В
Компонент lit
3,5
3,5
Катализатор В
50
1:00
1!05
1:05
1:16
Гель, мин:с
1:40
1:50
3:00
3:15
8:009:00
Усадки нет
Ингредиент и физическое свойство антипирен
FuroI CEF
Инициирование первое,с
Повышение первое,с
Инициирование второе мин:с
Повышение второе,мин:с
Без отлила, мин:с
Отверждение, мин:с рецептура пенопласта,вес.ч.
6:007:00
Усадки нет
17
897112
Таблица 4
Амин
Образование тримера, В
Никотинамид
8F этиламин
24., 6
N,N-диэтилциклогексиламин 29,3 й-.метилдиэ таноламин
35,3
Триэтаноламин
46,0
-Николин с(.-Пиколин
50,6
2-Бензилпиридин
51,2
52,6
, й-этилфорфолин й-метилмормолин
54,0
2,4,6-Трио(диметиламинометил)фенол
56,6
4 -Диметиламинометил фенол
58,7
F 1
N,N-диметил-N,N,бис-(ф-гидроксиэтил)пропандиамин
58,7
N,N-Диметилэтаноламин
60,6
62,0
Тетраметилгуанидин
N,N-Диметилбензиламин
66,0
N,N,N,N -Тетраметил-1,3-.бутандиамин.
66 ° 6
N, N, и, N -Тетраметилпропандиамин
67,3
Триэтилендиамин"
68,0
70,6
N,N-Диметилциклогексиламин
Хотя образование тримера высокое, однако пенопласт низкого качества и происходит его усадка
897112
20
Таблица 5
Рецептура пенопласта,вес.ч.
Компонент
134
134
134
Полиизоцианат
134
PAP I -18
15
15
FutoICEF
L-5340
Фреон 11-В
Компонент Il
Полиэфир
35 35
Полиэфир
0Ей-431
ОС-193
24 24
Фреон 11-В
Компонент 11I
3,2
Катализатор Е""
10,5
+а к
Катализатор F"
22
МедленВспенивание, с ное
24
Инициирование,с
Ингредиент и физическое свойство
N,N-диметилциклогексиламин
Катализатор В
Повышение первое.,мин:с
Инициирование второе,мин:с
Очень быстрое
0:30
3:30 и
897112
Продолжение табл. 5 с
1:45 1:45
3:30
Гель, мин:с б:00
2:30 2:30
Повыаение, мнн:с
Отверждение, мин:с
8:009z00
Полиэфир получают этерификацией 1 моль хлорного ангидрида с 1,1 моль диэтиленгликоля и 2,5 моль окиси пропилена.
Ф+
Смесь 7,875 вес.ч. 50Ъ-ного раствора натрий":И-,(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-й-,метилглицината в диэтиленгликоле и 2,625 вес.ч. диэтиленгликоля.
+++Смесь 9 вес.ч. 50%-ного раствора натрий-й-(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-И-метилглицината в диэтиленгликоле с 1 вес.ч. диметициклогексиламина и 1 вес.ч. диэтиленгликоля.
Таблица б
Рецептура пенопласта,вес.ч.
Ингредиент и физическое свойство
Компонент I
134
Полиизоцианат
134
Полиизоцианат+
L-5340
L-5420
Етого)СЕР
Ингредиент и физическое свойство Рецептура пенопласта, вес.ч
И. К Л . И.897112
24
Компонент ll
Полиэфир
DC-193
DEN-431
26
Фреон 11-В
Hetrofoam-320 "
DER-542
Компонент ill
0ИР-10
Катализатор Е
Вспенивание,с
22
Инициирование,с
1;40-2:10
Гель,мин:с
1:10
1:15
2:20-2:45
2:40-3:30
2:40-3:15
60
Высота массы, см
Ингредиент и физическое свойство
Повышение первое,мин:с
Инициирование второе и гель, мин:с
Окончательное увеличение объема, мин:с
Без отлипа, мин:с
Продолжение табл. 6
Рецептура пенопласта, вес.ч. о
897112
2 5
Продолжение табл, 6
Рецептура, пенопласта, вес. ч. н
Испытанием ASTNE-84
Образование дыма из. 2,5 см
Подрезание,.
Подъем пены
Нет падре» эания пены
М
Полиизоцианат получают при нагревании полиметиленполи@еЪ нилизоцианата, содержащего около 50 вес.В метиленбис(Аенилиэоцианата), вязкость при 25 С 250 сП, при 235 С 1000 сП.
Твердый уретановый пенистый полиэфирполиол на основе хлористой кислоты, гидроксильное чиспо 320.
Продукт конденсации тетрабромбисфенола А и зпихлоргидрина, процентное содержание брома 44-48%, эпоксиэквивалентный вес
350-400.
Смесь о- и -диметиламинометилфенолов.
iTàáëHöà 7
Ингредиент и физическое свойства
Рецептура пенопласта, вес.ч.
Компонент.
134 .
134 134
Полиизоцианат
134 134 . 134
134
L-5340
15, 15
Furo)CEF
22
22
22 22
Фреон 11-В
Компонент II
35 - 35
35
35
Полиэфир
Ингредиент и физическое свойство вызывающее растрескивание из-эа двух повышений.
897112
28
Продолжение табл. 7
Рецептура пенопласта, вес. ч.
8 1,75 (0,05 .(0,01 экв) экв)
0Ей-431
ОС-193
10 10
Фреон 11-В го
10
Компонент III
0ИР-10 б (0,09) Катализатор A
13,7 (0,02 экв) 4,54 (0,007 экв) 4,50
{0,007 экв) Катализатор 8
0,335 (0,0007 экв) 0,5 2,0 (0,001 (0,004 экв) экв)
0,13 1,0 0,13 (0,001 (0,008 (0,001 экв) экв) экв) И, И-,диметилциклогексамин
0,5 (О, 004 экв) 0,13 (0,001 зкв) 2,6 (0,02 экв) Общий эквивалент!
0,31 0,069 0,015 0,068 0,08о1 0,071
0,09 катализатора.Диэтиленгликоль (разбавитель катализатора) Периоды этапов реакции, мин:с
Смешение
07
07
07
13
17
Остой
14
Инициирование первое, 11
22
17
Повышение первое
40
1:00
1:15
Инициирование второе 1:25
1:25
50 Ингредиент и физическое свойство
10,5 1,75 (0,06 (0,01 экв} экв)
1 1
10,5 (0,06 экв)
10,5 (0,06 экв)
10,5 (0,06 экв)
897112
Продолжение табл. 7
Рецептура пенопласта, вес. ч.
П P, С T У. Ингредиент и физическое свойство
Гелеобразование
2:15
1:05
1:35 1:00 1:45 1:10 1:35
Повышение
3:00
1:25 2:10 1:15 2:20 . 1:50 2:00
Отверждение
11:00 4:30 6,00 2:00
8:00 3:30 5:00
Физические свойства
Плотность,кг/м
32,.7 29,4 29,0 32,2 . 33,2 29,3 30,4
Потеря веса образца при испытании в течение
10 мин по ASTH-421,% 21,1 30,6 51,0 20,3 43,6 35,1 28,7
Кислородный индекс,Ъ 34,4 30,8 34,7 34,0 . 32,6 34,2 33,5
Дымообразование, Ъ
Содержание трехмерных структур
93
82
73 59
10, 1 10,9
10,6
50 используют в виде 25-75%-ного раствора в органическом растворителе.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США Р 3745133, кл. 260-25, опублик. 1973(прототип).
ОН Rq
3g
СН -У-СН = ОО-N
О 0+
2 2
ВНИИПИ Заказ 11752/47 Тираж 511 Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4
Формула изобретения
1. Способ получения пенопласта с изоциануратными звеньями в цепи полимера путем тримеризации полиизоцианата в присутствии полиола, вспенивающего агента и катализатора тримеризации, отличающийся тем, что, с целью увеличения высоты подъема пены, ускорения отверждения и улучшения структуры пенопласта нри сохранении им высокой огнестойкости, в качестве катализатора тримеризации используют .смесь 0,01.—
0,06 экв. на 1 экв. полиизоцианата мономерного эпоксида, 0,001-0,02 экв. на 1 экв. полиизоцианата третичного амина, содержащего диметиламиновую группу, и 0,001:.0,02 экв. на 1 экв. полиизоцианата соединения общей формулы I ° где М вЂ” щелочной металл;
R „ - водород, алкил с 1-12 ато40 мами углерода;
R - водород, алкил с 1-12 а омами углерода, -СН -COO N
6. а Ф
R g — водород и -СН -N-CH -СОО M ..
45 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что соединение общей формулы