Способ получения синтетического модифицированного воска

Иллюстрации

Способ получения синтетического модифицированного воска (патент 897767)
Способ получения синтетического модифицированного воска (патент 897767)
Способ получения синтетического модифицированного воска (патент 897767)
Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Соцнапистически к

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

897767 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22)Заявлено 130679 (21) 2779570/23 04 (51) М. Кл.

С 07 С 69/26 с присоединением заявки РЙ—

3ееударстеенный комнтет

СССР (23 ) Приоритет— по делам нзобретеннй н открытий

Опубликовано 150182. Бюллетень Юе 2

Дата опубликования описания 150 182 (53) УДK 547.916.07(088.8) Б. П. Котельников, О. Я. Крентковская, Д. Н. Тменов, П. M. Столяров, Л. Я. Афанасенко, Л. и П. С. Лещенко (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский и институт химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО

МОДИФИЦИРОВАННОГО ВОСКА

Изобретение относится к получению синтетических высокотемпературных сложноэфирных восков и может быть использовано в химической промышленности, в производстве политур, формовочных масс для литья, изоляционных материалов и т.д.

Известен способ получения синтетического модифицированного воска, в котором в качестве исходного продукта использован алкоксисилан (алкокСисилоксан), с последующей этерификацией сначала избытком синтетических жирных спиртов, а затем синтетическимими жирными кислотами (1 ).

Недостатком этого способа является низкая температура каплепадения, относительно малая водостойкость и низкая твердость конечного продукта.

Наиболее близок к предложенному способ получения синтетического воска, заключающийся в этерификации синтетических жирных кислот или кубовых кислот спиртами в присутствии серной кислоты при 100 -110 С (2).

Недостатком этого способа является низкая температура каплепадения, малая водостойкость и низкая твердость конечного продукта.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения синтето тического модифицированного воска путем этерификации синтетических жирных кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре к реакционной массе после эте15 риоикации при 90 — 95оС добавляют ледяную уксусную кислоту в количестве 2,5 - 6,0 вес.3, повышают температуру до 95 - 100 С, добавляют гидроокись кальция в количестве 3,2 - 7,0 вес. 3, выдерживают полученную смесь при 98 — 107|зС в течение 1,5 - 2 ч с последующим нагреванием до 220

230 С в течение 8 - 10 мин. з 89776

Пример 1 . 94,3 r продукта, полученного этерификацией синтетических х вы со комоле куля рных жирных ки слот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, загружают в реактор, нагревают до 95 С и о добавляют 2,5 г ледяной уксусной кислоты. Повышают температуру до 100 С о и медленно, при постоянном перемешивании, приливают в реактор 504-ный водный раствор гидроокиси кальция (содержание Са(ОН) 3,2 г). При температуре 107 С и перемешивании смесь выдержи. о вают 2 ч, повышают температуру до

230 С, выдерживают при этой температуре 10 мин и отключают обогрев. Затем продукт медленно охлаждают до комнатной температуры. Выход 98,5, Пример 2 . 92,3 вес. продукта, полученного этирификацией синтетических высокомолекулярных жирных кислот высокомолекулярными жирными спиртами, загружают в реактор и нагревают до 90 С, вводят лео дяную уксусную кислоту (3,5 вес. 4).

Повышают температуру до 95ОС и мед" ленно, при постоянном перемешивании, приливают в реактор 50 -ный водный раствор гидроокиси кальция

Синтетический воск

89,9

Пример 4 . Получают целевой ) продукт аналогично примеру 1, используя следующие количества компонентов зо вес. :

6,0

Уксусная кислота

Кислотное Число

Иодное Водосток число кость ,1 100 балл

Темпера тура плавлеТемпература каплепадения, Пенетрация, 10 мм/100 г, 5 с

Воск омыления чи сло, мг КОН/r мг КОН/г ния, Ос

По известному способу

117,6 14

50 51

22,0 19,0

По предложенному способу

7 230 175 12

98,0 12

35,0 1О

100,0 10

98,8 12

6,0 56

5,0 5,0

4,0 6,0

2,0 2,0

100 ъ 230

200 10

100 ъ 230 7230 8 ъ 230 ъ230 4

100

100

Данные, приведенные в таблице, показывают, что синтетические воски, приготовленные по предложенному спо-, 7 4

{ 4,2 вес. ) . При температуре 93 С и перемеши вании смесь выдерживают

t 5 ч, повышают температуру до 220 С, выдерживают при этой температуре 8 мин и отключают обогрев. Затем продукт медленно охлаждают до комнатной тем" пературы. Выход 99,5Ф.

Пример 3 . Получают целевой продукт аналогично примеру 1, используя следующие количества компонентов, вес. l:

Гидроокись кальция 5,6

Уксусная кислота 4,5

Синтетический воск 87,0

Гидроокись кальция 7,0

Результаты лабораторных испытаний синтетических восков, полученных известным и предлагаемым способами, приведены в таблице. собу, по качеству превосходят известные синтетические сложноэфирные воски.

89776

Воски, полученные по предложенному способу, обладают высокими защитными свбйствами - не растворяются и не расслаиваются в воде даже при кипячении. 5

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 366186, кп. С 07 С 69/26, 1971.

t5 2. Авторское свидетельство СССР

N 170141, кл. С 07 С 69/26, 1961 (прототип)Составитель В. Жесткое

Редактор Л. Веселовская Техред Т. Маточка Корректор Г. Назарова

Заказ 11860/32 Тираж 447 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения синтетического модифицированного воска путем этерификации синтетических жирных кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, о тли чающий ся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, к реакционной массе после

7 4 этерификации при. 90 - 95 С добавляют ледяную уксусную кислоту в количестве 2,5 - 6,0 вес. Ф, повышают температуру до 95 - 100 С, добавляют гидроокись кальция в количестве

3,2 - 7,0 вес.3, выдерживают полученную смесь при 98 - 107 С в течений

1,5 - 2 ч с последующим нагреванием ао 220 - 230 С в течение 8 " 10 мин.