Способ получения синтетического модифицированного воска

Способ получения синтетического модифицированного воска

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Соцнапистически к

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

897767 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22)Заявлено 130679 (21) 2779570/23 04 (51) М. Кл.

С 07 С 69/26 с присоединением заявки РЙ—

3ееударстеенный комнтет

СССР (23 ) Приоритет— по делам нзобретеннй н открытий

Опубликовано 150182. Бюллетень Юе 2

Дата опубликования описания 150 182 (53) УДK 547.916.07(088.8) Б. П. Котельников, О. Я. Крентковская, Д. Н. Тменов, П. M. Столяров, Л. Я. Афанасенко, Л. и П. С. Лещенко (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский и институт химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО

МОДИФИЦИРОВАННОГО ВОСКА

Изобретение относится к получению синтетических высокотемпературных сложноэфирных восков и может быть использовано в химической промышленности, в производстве политур, формовочных масс для литья, изоляционных материалов и т.д.

Известен способ получения синтетического модифицированного воска, в котором в качестве исходного продукта использован алкоксисилан (алкокСисилоксан), с последующей этерификацией сначала избытком синтетических жирных спиртов, а затем синтетическимими жирными кислотами (1 ).

Недостатком этого способа является низкая температура каплепадения, относительно малая водостойкость и низкая твердость конечного продукта.

Наиболее близок к предложенному способ получения синтетического воска, заключающийся в этерификации синтетических жирных кислот или кубовых кислот спиртами в присутствии серной кислоты при 100 -110 С (2).

Недостатком этого способа является низкая температура каплепадения, малая водостойкость и низкая твердость конечного продукта.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения синтето тического модифицированного воска путем этерификации синтетических жирных кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре к реакционной массе после эте15 риоикации при 90 — 95оС добавляют ледяную уксусную кислоту в количестве 2,5 - 6,0 вес.3, повышают температуру до 95 - 100 С, добавляют гидроокись кальция в количестве 3,2 - 7,0 вес. 3, выдерживают полученную смесь при 98 — 107|зС в течение 1,5 - 2 ч с последующим нагреванием до 220

230 С в течение 8 - 10 мин. з 89776

Пример 1 . 94,3 r продукта, полученного этерификацией синтетических х вы со комоле куля рных жирных ки слот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, загружают в реактор, нагревают до 95 С и о добавляют 2,5 г ледяной уксусной кислоты. Повышают температуру до 100 С о и медленно, при постоянном перемешивании, приливают в реактор 504-ный водный раствор гидроокиси кальция (содержание Са(ОН) 3,2 г). При температуре 107 С и перемешивании смесь выдержи. о вают 2 ч, повышают температуру до

230 С, выдерживают при этой температуре 10 мин и отключают обогрев. Затем продукт медленно охлаждают до комнатной температуры. Выход 98,5, Пример 2 . 92,3 вес. продукта, полученного этирификацией синтетических высокомолекулярных жирных кислот высокомолекулярными жирными спиртами, загружают в реактор и нагревают до 90 С, вводят лео дяную уксусную кислоту (3,5 вес. 4).

Повышают температуру до 95ОС и мед" ленно, при постоянном перемешивании, приливают в реактор 50 -ный водный раствор гидроокиси кальция

Синтетический воск

89,9

Пример 4 . Получают целевой ) продукт аналогично примеру 1, используя следующие количества компонентов зо вес. :

6,0

Уксусная кислота

Кислотное Число

Иодное Водосток число кость ,1 100 балл

Темпера тура плавлеТемпература каплепадения, Пенетрация, 10 мм/100 г, 5 с

Воск омыления чи сло, мг КОН/r мг КОН/г ния, Ос

По известному способу

117,6 14

50 51

22,0 19,0

По предложенному способу

7 230 175 12

98,0 12

35,0 1О

100,0 10

98,8 12

6,0 56

5,0 5,0

4,0 6,0

2,0 2,0

100 ъ 230

200 10

100 ъ 230 7230 8 ъ 230 ъ230 4

100

100

Данные, приведенные в таблице, показывают, что синтетические воски, приготовленные по предложенному спо-, 7 4

{ 4,2 вес. ) . При температуре 93 С и перемеши вании смесь выдерживают

t 5 ч, повышают температуру до 220 С, выдерживают при этой температуре 8 мин и отключают обогрев. Затем продукт медленно охлаждают до комнатной тем" пературы. Выход 99,5Ф.

Пример 3 . Получают целевой продукт аналогично примеру 1, используя следующие количества компонентов, вес. l:

Гидроокись кальция 5,6

Уксусная кислота 4,5

Синтетический воск 87,0

Гидроокись кальция 7,0

Результаты лабораторных испытаний синтетических восков, полученных известным и предлагаемым способами, приведены в таблице. собу, по качеству превосходят известные синтетические сложноэфирные воски.

89776

Воски, полученные по предложенному способу, обладают высокими защитными свбйствами - не растворяются и не расслаиваются в воде даже при кипячении. 5

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 366186, кп. С 07 С 69/26, 1971.

t5 2. Авторское свидетельство СССР

N 170141, кл. С 07 С 69/26, 1961 (прототип)Составитель В. Жесткое

Редактор Л. Веселовская Техред Т. Маточка Корректор Г. Назарова

Заказ 11860/32 Тираж 447 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения синтетического модифицированного воска путем этерификации синтетических жирных кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, о тли чающий ся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, к реакционной массе после

7 4 этерификации при. 90 - 95 С добавляют ледяную уксусную кислоту в количестве 2,5 - 6,0 вес. Ф, повышают температуру до 95 - 100 С, добавляют гидроокись кальция в количестве

3,2 - 7,0 вес.3, выдерживают полученную смесь при 98 - 107 С в течений

1,5 - 2 ч с последующим нагреванием ао 220 - 230 С в течение 8 " 10 мин.