Способ получения гранулированных сополимеров акриламида

Иллюстрации

Способ получения гранулированных сополимеров акриламида (патент 897779)
Способ получения гранулированных сополимеров акриламида (патент 897779)
Способ получения гранулированных сополимеров акриламида (патент 897779)
Показать все

Реферат

 

Союз Советсиин

Социапистичесиик

Республик

<и 897779 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26, ) 2. 79 (23 ) 2859954/23-05 с присоединением заявки М— (23) Приоритет

Опубликовано 15.01. 82. Бюллетень РЙ 2

Дата опубликования описани !5 ° 01.82 (51)M. Кл.

С 08 F 220/56

Веударетееный комитет

СССР но делам нзабретеннй н етнрмтнй (53) УДК678. 745 (088 ° 8) (72) Авторы изобретения

А. В ° Северинов, Г. A. Ломоносова, Л

Г. П. Родионова и В. Ф. Куренков

/;,: . т. л

J„ ,л

"л л 4)1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХ

СОПОЛИМЕ РОВ АКРИЛАМИДА

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к способам сополимеразации акриламида и водорастворимого акрилового мономера в веществах, не являющихся растворителями ни мономеров, ни образующегося полимера.

Известен способ получения сухого полиакриламида радикальной полимеризацией акриламида в водно-спирто10 вой или водноацетоновой среде, т.е. среде, растворяющей мономеры и не растворяющей полимер ° Выпавший в осадок полимер выделяют, сушат и для уменьшения размера частиц подвергают из15 мельчению в дробилках (lj.

Недостатком этого способа является образование пылевидных полимеров, для растворения которых требуется специальное оборудование, так как они при контакте с водой склонны к агломерированию.

Известен способ получения гранулированного полиакриламида HHRppc ной суспензионной полимеризацией акриламида в жидкой диспереионной среде, практически не растворяющей акриламид и полиакриламид. в качестве которой используют толуол и другие органические растворители с вязкостью 0,6-1,2 сСт. Исходную эмульсию типа "вода в масле" получают диспергированием водного раствора мономера в органическом растворителе в присутствии суспендирующих агентов и проводят полимеразицию при перемешивании и нагревании. Образующийся полимер выделяют фильтрованием или центрифугированием и сушат(2).

Недостатком этого способа полимеризации является нестабильность образующейся суспензии, что связано с низким значением отношения вязкостей дисперсионной среды и дисверсной фазы и приводит к получению неоднородного по гранулометрическому составу продукта.

В качестве сомономеров акриламида могут быть использованы акриловая кислота и метакриловая кислота, их соли, солянокислый диметиламиноэтилметакрилат и др.

Из нефтепродуктов могут быть использованы фракции с температурой а кипения 150-300 С, а именно керосин и минеральные масла: авиационное, высоковакуумное, моторное.

В качестве неионогенных поверхностно-активных веществ применяют оксиэтилированные стеараты, пальми= таты и моноолеаты ангидросорбитов и др. В качестве углеводорода, образующего азеотроп с водой, могут быть применены бензол, толуол, ксилолы и др.

После азеотропной отгонки воды микрогранулы.полимера содержат 10ЗОХ воды и не агломерируют на стадии фильтрации и сушки.

Продолжительность азеотропной о дистилляции при 50+2 С и остаточном давлении 150-300 мм рт. ст. со ставляет 1-2 ч.

Общий выход водорастворимых гранулированных сополимеров акриламида составляет 90-95Х, баюл. масса 2-3 млн.

Обезвоживание .гранул сополимеров с помощью азеотропной дистилляции не ухудшает их эксплуатационные характеристики как флокулянтов. При получении сополимера предложенным способом, но без азеотропной дистилляции, флокулирующая способность образцов составляет 50-60Х м /ч, а

3 время растворения сополимеров в воде достигает 6-10 ч. Применение азеотропной дистилляции приводит к сокращению времени приготовления рабочих растворов из получаемых гранул сополимера до 2 ч при сохранении флокулирующей способности на том же уровне.

Пример 1; В колбу, снабжен,ную холодильником, капельной воронкой, барботером для ввода азота и насадкой Дина-Старка, загружают 4Х-ный раствор оксиэтилированных стеаратов и пальмитатов ангидросорбитов в 190 мас, ч керосина, продувают азотом б и нагревают до 50<2 С. Затем в реактор подают 75 мас. ч. 60Х-ного водного раствора смеси акриламида и метакрилата натрия при вращающейся мешалке и 0,12 мас. ч. 5Х-ного водного раствора персульфата аммо897779

Наиболее близким к предложенному является способ получения гранулированных сополимеров акриламида путем диспергирования водного раствора акриламида и сополимера акрилового ряда в нефтепродукте (минеральных маслах с кинематической вязкостью

60-130 сСт) с последующей сополимеризацией мономеров в присутствии радикального инициатора при нагревании,10 выделением и сушкой образующихся гранул (3 .

Соотношение водной фазы и дисперсионной среды составляет 1:5 по объему, концентрация исходных мономеров в водной фазе 10-20Х.

Недостатком этого способа получения гранулированных сополимеров акриламида является низкое качество готового продукта, так как образующиеся в результате сополимеризации гранулы полимера представляют собой гелеобразные частицы, содержащие

80-90Х воды, склонные к агломерированию при отделении их от дисперсионной среды и сушке. Сополимер получается в виде слипшихся гранул, что приводит к увеличению времени приготовления водных растворов.

Цель изобретения — исключение

Q) агломерации гранул на стадии их выделения и сушки.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения гранулированных сополимеров акриламида

35 путем диспергирования водного раствора акриламида и сомономера акрилового ряда в нефтепродукте с последующей сополимеризацией мономеров в присутствии радикального инициатора

40 при нагревании, вьщелеиием и сушкой образующихся гранул в нефтепродукт вводят неионогенное поверхностно-ак" тивное вещество в количестве 0,5-4Х от массы нефтепродукта, а перед вы45 делением гранул в реакционную массу вводят углеводород, образующий азеотроп с водой, и отгоняют 70-80Х воды азеотропной перегонкой при пониженном давлении.

Для уменьшения расхода органи$0 ческого растворителя (углеводорода) сконденсированную азеотпорную смесь разделяют отстаиванием и верхний слой возвращают в процесс.

Обезвоженные микрогранулы полимера. размером 0,2-0,3 мм отделяют от нефтепродуктов фильтрованием и сушат.

8977 ния. Полимераэицию ведут 2 ч. По завершении реакции добавляют 70 мас.ч толуола и отгоняют 80 воды азеотропной дистилляцией. Азеотропную смесь улавливают в конденсаторе, где она расслаивается, и толуол возвра— шают в реактор. Полученную суспензию фильтруют, полимер сушат при

20-40 С. Гранулы размером 0,2-0,33 мм составляют 90Х от выхода полимера. 10

Время приготовления 0,5Х вЂ” ных водных растворов 1,5 ч.

Пример 2. В реактор, описанный в примере I, помещают 0,5%ный раствор смеси оксиэтилирован- 15 ных стеаратов и олеатов ангидросорбитов в 160 мас. ч керосина. Раствор освобождают от кислорода продувкой азотом в течение 30 мин и .доводят о температуру до 50<2 С. Затем загружа- 20 ют 70 мас. ч 55Х-ного водного раствора акриламида и акрилата натрия. Реакцию полимеризации инициируют окислительно-восстановительной системой: персульфат аммония и метабисульфит 25 .натрия (по 0,09 мас. ч). После окончания полимеризации в реактор добавляют 55 мас. ч ксилола и обезвоживают гранулы полимера азеотропной отгонкой воды. Азеотропную смесь 30 улавливают в конденсаторе, где она расслаивается, и ксилол возвращают

t ! в процесс. После фильтрации н сушки получают гранулы полимера размером

0,2-0,3 мм в количестве 85Х от общего выхода полимера. Время приготовления 0,5Х-ного водного раствора 1 ч.

Пример 3. В реактор загружают 1,6Х-ный раствор смеси олеатов ангидросорбитов в 240 мас. ч. авиа- - 40 ционного масла. В этой смеси диспергируют 75 мас. ч 47Х-ного водного раствора акриламида и солянокислого диметиламиноэтилметакрилата. Туда же подают 0,16 мас. ч. динитрила азоизомасляной кислоты. Лолимеризацию проводят в течение 1,5 ч при

55-60 С. Затем добавляют 80 мас. ч. бензола и проводят азеотропную от гонку 70Х воды. Аэеотропную смесь улавливают в конденсаторе, где она расслаивается, и бензол возвращают в процесс. После фильтрации и сушки гранулы размером 0,2-0,3 мм составляют 80Х от выхода полимера.

Время приготовления 0,5Х-ных водных растворов 40 мин.

ВНИИПИ Заказ 11870/33

Филиал ППП "Патент", г. Уж

79 4

Пример 4 (сравнительный)

В реакторе помещают 0,5Х-ный раствор смеси оксиэтилированных стеаратов и олеатов ангидросорбитов в 160 мас. ч. керосина, раствор охлаждают от кислорода продувкой азотом в течение

30 мин и доводят температуру до

50 2 С. Затем загружают 70 мас. ч.

55Х-ного водного раствора акриламида и акрилата натрия. Полимериэацию

/ проводят в присутствии 0,08 мас. ч персульфата аммония и 0,08 мас. ч. метабисульфита натрия. По окончании полимеризации полимер фильтруют и сушат. Полученный полимер представляет собой слипшиеся гранулы. Время приготовления О, 5Х-ных водных растворов 6 ч.

Предложенный способ получения со.— полимеров акриламида позволяет получать водорастворимые сополимеры в виде однородных по гранулометрическому составу сферических частиц размером 0,2-0,3 мм, при этом значительно снижается время приготовления их водных растворов, продукт не слеживает " ся при хранении, исключается стадия дробления полимера, приводящая к его деструкции.

Формула изобретения

Способ получения гранулированных сополимеров акриламида путем диспергирования водного раствора акриламида и сомономера акрилового ряда в нефтепродукте с последующей сополимеризацией мономеров в присутствии радикального инициатора при нагревании, выделением и сушкой образующихся гранул, о т л и ч а ю щ и й,с я тем, что, с целью исключения агломерации гранул на стадии их выделения и сушки, в нефтепродукт вводят неионогенное поверхностно-активное вещество в количестве 0,5-4Х от массы нефтепродукта, а перед выделением в реакционную массу вводят углеводород, образующий азеотроп с водой, и отгоняют ?О-80Х воды азеотропной перегонкой при пониженном давлении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Патент СССР Р 451250, кл. С 08 F 20/56, опублик. 1975.

2. Патент США М 2982749, кл. 260-23, 1961.

3. Авторское свидетельство СССР

11 - 413152, кл, С 08 F 2/18, 1974 (прототип).

Тираж 511 Подписное город, ул. Проектная, "4