Способ рафинации масел и жиров

Способ рафинации масел и жиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Респубпик

ОП ИСАНИЕ ввтвн

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 18.02.80(21) 2896658/28-13 с присоединением заявки 34 (23) Приоритет

Опубликовано 15.01. 82. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 17.01. 82 (51)М. Кл.

С 11 В 3/04

Государственный кокнтет по делам изобретений н открытий (53) УДК 665.1. .036 (088. 8) С.Н. Волотовская, В.P. Бурнашев, А. Б. Рафальсон, Т.И. Койфман и С.Н. Криштофович ® ) (72) Авторы изобретения аАтКНтнеТЕХННЧЕСКл1 (7l ) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский инс итутНЙфВЭТЕйк (54) СПОСОБ РАФИНАЦИИ МАСЕЛ «1 И1РОВ

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам бесщелочной рафинации масел и жиров.

Известен способ рафинации жиров, в котором жир после первичной очистки обрабатывают при 60-80 С в реакторе концентрированной серной кислотой в количестве 0,5-1,5Х от массы жира..После отстаивания в течение 1 ч и промывки водой жир при 90-95 С об- 1О о рабатывают отбельной глиной в количестве 0,5-1,5Х от массы жира и фильтруют. Рафинированный таким образом жир направляют на переработку (13 .

Недостатком способа является необходимость применения адсорбционной обработки с последующим отделением адсорбента фильтрацией. Процесс отделения адсорбента требует сложного аппаратурного оформления, значитель— ных капитальных затрат и использова— ния тяжелого ручного труда.

Наиболее близким к предлагаемому является способ рафинации масел и жиров, включающий обработку минеральной кислотой с последующим удалением продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфатидами и остаточной минеральной кислоты (2).

Согласно этому способу раститель= ные масла и жиры обрабатывают фосфорной кислотой, взятой в количестве

0,1-1, 0% от массы жира при 160-260 О С, удаление кислоты и продуктов ее взаимодействия с негидратируемыми фосфа-. тидами осуществляют путем адсорбционной очистки активированньми отбель- ными глинами в количестве 0,1-6,0Х от массы жира. Отделение адсорбента от жира проводят путем фильтрации.

Способ обладает теми же недостатками, что и вышеуказанный. Кроме того, применение адсорбционной обработки ппивоДит к дополнительным потерям

897841 жира с отработанным адсорбентом и фильтровальной тканью.

Цель изобретения — упрощение способа и уменьшение потерь масла.

Для достижения этой цели в способе рафинации масел и жиров обработкой минеральной кислотой удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми <<>осфатидами и минеральной кислоты проводят путем жидкость-жидкостной экстракции при

15-95 С водными растворами солей ме<> таллов 1 группы (Na, К, L i ) и одно— основных карбоновых кислот и отделе— ния водной фазы, при этом концентрацию растворов выбирают в пределах

0,2-20Х, а количество — таким, чтобы рН водной фазы было между 6 и 9.

В качестве растворов солЕй можно испольэовать промывные воды, полученные при щелочной рафинации масел и жиров.

При действии указанных водных растворов на обработанные минеральными кислотами масла происходит жидкостьжидкостная экстракция водными раство— рами солей карбоновых кислот продук— тов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфатидами, сопровождающаяся гидролизом и химическим взаимодействием солей кч1рбоновых кислот со следами свободной минеральной кислоты с образованием карбоновой кислоты, переходящей в масляную фазу и одно- или двузамещенной соли металла и минеральной кислоты (например, NaH P04, 14а НР04, Иа 50д, К<150,> и др.), которые, являясь электролитами, переходят при разделении в водную фазу, способствуя при этом уменьшению образования эмульсионного слоя °

Указанная концентрация водных растворов солей карбоновых кислот (0,220Z) выбрана исходя из следующего; применение растворов солей карбоновых кислот концентрацией ниже 0,2 приводит к повышенному объему вводимого реагента, что влечет за собой увеличение размеров необходимого оборудования. При концентрации растворов солей карбононых ки<лот выше 202 проИСХОДИТ РЕ If 3P;1<. I JIHH<> 13Я 3КОСТИ > что затрудняет точное дозирование реагента.

Количество 13водим<>1.<> реа гента н<>дбирают тако», чтобы pjl <>Т31еляем<>11

ВОДной ф<<з1 I I>bIJI I! if f><, 1<,;1л 6-9 * f l1>ff

j3l1 ОТ;1с, I>II !I»fl в fff<>lf I !14 If, < <<

55 (т.е. недостатке вводимого реагента) в ней будут присутствовать кислые формы продуктов взаимодействия минеральной кислоты и негидратируемых фосфатидов и некоторое количество свободной минеральной кислоты, что будет, во-первых, свидетельствовать о неполном извлечении экстрагируемых веществ из масла, а во-вторых, кислые стоки (отделяемая водная фаза) трудно очищается и вызывает коррозию оборудования. Для поддержания же рН отделяемой водной фазы выше 9 требуется повышенный расход солей карбоновых кислот, что в свою очередь приводит к увеличению растворимости этих солей в масляной фазе. При этом появляется необходимость включения в технологический процесс дополнительной операции для выведения указанных солей из масляной пазы.

Температурный диапазон 15-95О С нЬ стадии жидкость-><идкостно11 экстракции и отделения водной фазы выбран исходя из следующих соображений: при температуре ниже 15 С вследствие

<> возросшей вязкости системы наблюдается ухудшение разделения фаз и образование большого количества эмульсионного слоя. При температурах выше

95 С происходит повышенное испарение воды из растворов карбоновых кислот, что затрудняет разделение фаз.

Экспериментальная проверка способа осуществляется с использованием различных солей металлов группы одноосновных карбоновых кислот: ацетата лития, олеата натрия, стеарата калия и др. Кроме того, смесью натриевых солей карбоновых кислот является вода, образующаяся при промывке масел и жиров после щелочной рафинации.

Поэтому при проведении эксперимента используют образцы промышленных промывных вод с различным содержанием натриевых солей жирных (карбоновых) кислот (от 0,2Х до 1,57.).

Обработке подвергается гидратированное. подсолнечное масло с к.ч.

4,7 мг KOH и остаточным содержанием фосфатидов 0,21.

Пример 1 (известный). 500 r масла обрабатывают при 160 О С концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,17. от массы масла, перемешивание масла с кислотой ОсуществляloT в течение 30 мин, н<>сне чего масло обрабатывают 17 (от f<;1< ы 11асла) BKтивированной от<>02п.ной глиной в те5 897 чение 30 мин. Глину отделяют путем фильтрации через бумажный фильтр.Вес полученного рафинированного масла составляет 489 г (т.е. выход 97,8K), к.ч. 4,8 мг I ÎÍ, остаточное содержание фосфатидов 0,017Х.

Пример 2. 500 r масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве О,IХ от массы масла, перемешивание масла с кислотой осуществляют в течение 30 мин, после чего масло подвергают обработке при 65о С раствором олеата калия (C1-1Н COOK) концентрацией ЗХ в количестве 50 г, предварительно нагретым до этой же температуры. После 15 мин перемешивания, 1 ч отстаивания, от масла отделяют водную фазу (рН ее составляет 7,1). Полученное рафинированное масло имеет к.ч. 5,1 мг 20

КОН, остаточное содержание фосфатидов 0,012Х, не содержит свободной кислоты и мыла. Вес партии рафиниро841 6 ванного масла составляет 495 r (вы-. ход 99 ).

П р и гл е р 3. 500 г масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,1Х от массы масла, перемешивание масла с кислотой осуществляют в течение 30 мин, после чего масло при 80 С обрабатыва0 ют 150 r промышленной промывной водой с содержанием натриевых солей карбоновых {жирных) кислот I,IХ. После 15 мин перемешивания, 1 ч отстаивания, от масла отделяют водную фазу (рН ее составляет 6,5). Полученное рафинированное масло имеет к.ч.

5,2 мг KOII, остаточное содержание фосфатидов 0,015Х, не содержит свободной кислоты и мыла. Вес партии рафинированного масла составляет 497 г (выход 99,4Х).

-Результаты опытов в сравнении с известным приведены в таблице.

Clj

Q)

Е х а г.

> л

1 и х

Ц о

С> л о\ о\ A о. о

1 а

>: о

1

Е» и

Е» с!

E о и

Е с т а

>:Е о

I

d>

> х

И >>4

Е E

o v х 1

v х х

K М л

Е о о о х х

v о б м.

С> л ь

С> ь л

С>

СО

С> ь л

С> ь ь л ь о

Ц, р,:

С> (»4 ь л

С:>

С>

С> л ь

1 л м м м х с

Х о х

z c>

5 5

Е о с и

d> О х о

l-4 а! о а х ь л о л л

Оь

4:>

1 I

E» O и х

» о а >о а о х (» g о е >х (!> о о

»4 И (1 ц а х о

>Х 1 о !!>

E и

>!)

1 1 е о х а

dJ Х

«Г а о о х ц х и (б

>Г\ ь

>Г>

С> л

С>

>>1, С> л ь

>> \

С> л

С>

I х о

Х л

С> л ь

I о

43

v K

>44 о

>:! х о о ь 4 л ь

>4

СЧ ь и

Г 4 л ь

С>

СЧ л о ь

СЧ л

С> ь

С»4 л

С> х ь

° М

Ы Е л л

СЧ л м

С»4 л м

< 4 л м

С4 л м

Е

o o.

"» !» >х хц1

1 о а

tf х !

»

Ю о х

cf о х и

X о х о а х! а

d>

Ц о

Х о

d> х

E о !

v х

И

d> л х п1 х о,о л сб Х а

2>о о е» о >о м

897841

»! e е- »ь

ëZ!.- o сч

>«»!

> о>4 б х а!

<„> о! а а охх

>>> х Ф

E а и е» х о!

>» х м! a иьь

g o хыь о х и.о >х о„г ф д Ф о. и!- х са о о

Cw И

1 1

< 5 х

ы о

cd

М хм ь—

g Фа х

ОО Ч

Ф а

E» E ихх

С>» 1

1

1 о а

<О й( о

v !

>!

Ц о

Ц о и х

IXI

Э х а !

Ф

h а

«.о

Б— д л

1!I о

Х

>d

М М

<о

897841

1 е м и х

v Q>

Е» cl3 с»>

Э аcd б 8) е

l кео о х хх еао

<б m х м

ОООО

6." g u

>D O» е>оzo

ХOd>S е х х

d х

Е х

Q, ое

>оох

Л5ц

t( о

14 о х

Ц("о л со лл о ) о ) о > л о о

М л е

Ц

>о

>) >

С> л о

E о

Ц о

EȔ

E" Е х

u m

Е

Ю о

1 л

cd Р

44 О

О 4. о х

>. о

С 4

Ю л

С> с

С>

»)

С> л с

Ю л

<4 ??> л л

>) \ >> л

)х о

) о

E о о л

С х о

Ю и\ л л

>Г\

С> л,о

cd и и

Q> Ю) I о а

I I о о х о а со о

E о

У о о х х o,х

QI g cd

= аm

1 х о

Ю

Ю л

Ю о

1 и

П) I о а

1 I а е е л

cQ о

tf х а и> О> Ю

С4 С»4 С 4 л л Ю

С> o o

>л

< 4 л

С> е х -9 с х и о е о о К

> л

>о о о о > о

1» и

c(l

Е о х х () о а х х х .Я

cd

С4 о о

Е х

1:( о и х

1 х

1- е о х

Ц о

Х и а е

Х

)х

Q>

Ц о и

cd а о

»Е е о х х е

cQ о а х

I а

tf о и

I а

> о о

l а

Ц о

Ю е х

E о

1» о х

Х

Х х х

М

К х

:г х д

1 х о л

O c."1 Х ц 1 е х и а1х Zco o

Х 1- O>OW

I — 1

1 о х о Е

m I о е о х х е а х

Е(1-) о ах

2

Е а

N м е >хo о а ц ае о о

< u

К х а Е»»

1- С е ю хю (4

05 е

> е о е х m

Ц о е м а (б а - х о х m

Р е

1-: Е о х о

cdO д

Х

I х е а

Е е ) ) е х о

К u o а е Х 1»

1 У, О

o m t". о е о х х о а х е

E е а ею е ю

Е» <> о Я

Фо ю

Д

1» о к

cd

Р» 1

1 е о х х х е о х ооо

c)> )Q 1 ц о д

>о z o

O d> 1»