Способ получения микрокристаллической целлюлозы
Патент 897912
Авторы
Способ получения микрокристаллической целлюлозы
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик (1
1ь
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.08,74 (21) 2054281/29-12 (51) М, Кл.а
D 21 С 1/04 (31) 24254 (33) НРБ
Гесударственный ква1нтет. с присоединением заявки №вЂ”
С 08 В 15/02
СССР (23) Приоритет 02.08.73 по делам нзобретеннй н открытий (53) УДК 676.16.02, .661.728 (088.8) Опубликовано 15.01.82. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 15.01.82
Иностранцы
Тошко Соколов Тошков, Никола Русев Господинов.и Евстати Пенчев Видимски (НРБ) (72) Авторы изобретения
Иностранное предприятие ДСО
<Фармахим» (НРБ) (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ
ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлюлозы, которая может быть использована в качестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности, 5
Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы для указанных целей с помощью гидролиза естественной или гидратной целлюлозы 2,5 н. соляной кислотой при 105 С до образования граничной ступени полимеризации. Полученный продукт подвергается механическому размельчению и в виде тонкого, белого порошка используется в качестве наполнителя в пищевой, химикофармацевтической н других отраслях промышленности (1).
1S
Однако проведение -процесса гидролиза2.5 н. соляной кислотой связано с большими расходами кислоты на единицу продукта.
Известно, что следует отдавать предпочтение соляной кислоте, так как она оказывает быстрое действие со специфичным разру- 20 шением 1,4 глюкозидных связей и обеспечи- . вает выход готового продукта, который почти на 30% выше по сравнению с выходом, получаемым при применении серной кислоты при одних и тех же условиях. Но соляная кислота является сильно действующим коррознонным агентом и во время работы с повышенными концентрациями и температурой затрудняется соблюдение санитарногигиенических условий в производственных помещениях.
Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы с помощью гидролиза целлюлозы растворами серной или разбавленной соляной кислоты обычно 0,5%-ной в автоклаве при 110 — 130 С в течение 60 —
90 мин. Продукт гидролиза состоит из кристаллической фракции исходного материала без разрушения его волокнистой структуры.
Для полного деления и гомогенизации микрокристаллов продукт после гидролиза подвергается тонкому измельчению в коллоидной мельнице в водной среде (2).
Однако у известных. способов получения микрокристаллической целлюлозы после завершения процесса гидролиза получают волокнистую структуру обрабатываемого материала, включающую микрокристаллы, вследствие чего материал не может приме89?912
Фазы процесса
Известный
Предлагаемый
Ксантогенантное цельво" ле, мерсеризованный хлопок, немерсеризованный хлопок, древесная целлюлоза
Реактивная масса
Целлюлоза согласно изобретению
0,53-ная соляная или серная кислотЫ
Процесс гидролиза
Разведенная соляная или серная кислота, например 1 -ная
Температура 110-130 С, длительность 60-90 мин
Критерий гидролиза
0,003-0,300, 120160 С, длительность
20-45 мин
Продукт процесса гидролиза
Агрегированные микрокристаллы
Дезагрегированные микрокристаллы
ДополнительнаR обработка продукта гидролиза
Неханическая дезагрегация
Нет
Сушка
Сушка
Коне чный и роду кт
Микрокристаллическая целлюлоза
Никрокристаллическая целлюлоза
3 няться для указанных целей. Для разрушения волокнистой структуры, для деления микрокристаллов и для гомогенизации продукта после процесса гидролиза требуется, чтобы материал подвергался дополнительной механической дезагрегации, например путем размельчения в коллоидной мельнице, что удлиняет, усложняет и делает дороже технологический процесс.
Цель изобретения — повышение эффективности процесса за счет химической дезагрегации целлюлозы, происходящей в процессе гидролиза.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу для химической переработки с содержанием альфа-целлюлозы 92 — 96%, бета-целлюлозы 3 — 6%, растворимостью в
5%-ном растворе гидроокиси натрия 3 — 4% и вязкостью 140 — 160 мП, при этом гидролиз проводят при 20 — 45 мин при 120—
160 С в среде 1%-ной соляной или серной кислоты.
При таком осуществлении способа масса, полученная после завершения гидролиза и дезагрегации, подвергаегся отбеливанию, причем отбеливателями служат в основном перекиси. Дезагрегированная масса, возможно отбеленная, должна быть очищена от механических" примесей. Очищенная суспензия промывается и просушивается.
Пример 1: В 1%-ный раствор серной кислоты добавляется целлюлоза с содержанием альфа-целлюлозы 92% и бета-целлюлозы 6%, причем растворимость целлюлозы в 5%-ном растворе NaOH составляет
3,5% и вязкость 140 мП. Целлюлозная мас4 са приготавливается 5%-ной концентрации и при перемешивании помещается в автоклав, в котором она одновременно нагревается, причем температура повышается от
100 С до 160 С, при которой нагревание продолжается еще 20 мин, после чего масса охлаждается. Полученная микрокристаллическая целлюлоза отделяется от гидролизата и после этого промывается и просушивается. Выход микрокристаллической целлюлозы 88%.
П р и мер 2. В 1%-ный раствор серной кислоты добавляется целлюлоза с содержанием альфа-целлюлозы 93% и бета-целлюлозы 5%. Целлюлоза имеет растворимость в 5%-ном натровом щелоке 3,5%, вязкость 160 м11, степень бел изн ы 85% и загрязнение механическими примесями
450 шт/м . Целлюлоза приготавливается
5%-ной концентрации и при перемешивании помещается в автоклав, в котором она одновременно нагревается, причем темпера20, тура повышается от 100 С до 130 С, при которой нагревание продолжается еще 45 мин, после чего масса охлаждается, отделяется от гидролизата и промывается. Промытая микроцеллюлоза разбавляется. водой до
10% -ной концентрации, подщелачивается и отбеливается перекисью водорода 5 г/дмз при рН 9 и температуре 90 С. Отбеленная суспензия промывается и очищается от механических примесей в,центробежном очистителе при концентрации суспензии 3%, посЗо ле чего она просушивается. Выход микрокристаллической целлюлозы 86%.
В таблице приведено сравнение предлагаемого способа с известным.
897912
Формула изобретения
Составитель А. Моносов
Редактор И.Митровка Техред А. Бо11кас Корректор М. Демчик
Заказ 11890/40 Тираж 400 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открнтий
l 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Payutcicss наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент», г. Ужгороде ул. Проектная, 4
ППП,Патент Зак. 35/ 1г
Е1о данному методу получаются непосредственно дезагрегированные микрокристаллы и в механической дезагрегации нет необходимости, к тому же предложенный метод представляет возможность успешно работать при малых значениях критерия гидролнза. Этот способ упрощаетн интенсифицирует технологический процесс для получения микрокристаллической целлюлозы, вследствие одновременного .проведения гидролиза и процесса дезагрегации. Устранение механических примесей усиливается 10 с4до8раз.
Способ получения микрокристаллической целлюлозы путем гидролиза исходной целлюлозы разбавленной соляной или сер6 ной кислотой при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет химической дезагрегации целлюлозы, происходящей в процессе гидролиза, в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу для химической переработки с содержанием альфа-целлюлозы 92 — 96о/о, бета-це,плюлозы
3 — 6/о, растворимостью в 5 /о-ном растворе гидроокиси натрия 3 — 4 /о и вязкостью 140—
160 мП, при этом гидролиз проводят 20—
45 мин при 120 — 160 С в среде 1а/0-ной соляной или серной кислоты.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США № 2978446, кл. 260 — 212, опублик. 1960.
2. Andres А. S. Qnimica e industria.
Чо! 15, Епега Vekrecu, 1967 (прототип).