Способ полярографического определения вольфрама

Способ полярографического определения вольфрама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцмапмстмческмк

Республик

<ц898316 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22)ЗаЯвлено 23.05. 80 (21) 2930260/1 8-25 с присоединением заявки.%— (23) Приоритет

Опубликовано 15.01. 82. Бюллетень .% 2

Дата опубликования описания 15.01.82 (5I)M. Кл.

G 01 и 27/48

3Ьоудерстееный комитет

СССР по делом изобретеиий и открытий (53) УДК 543. 253 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Т.Я.Белова и Л.П.Волкова (7l ) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский -ж+ьииау минерального сырья (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к аналитической химии,в частности к полярографическим способам определения вольфрама.

Известны способы полярографического определения вольфрама с использованием каталитического .тока в кислых электролитах 11 ).

Способ имеет невысокую точность и избирательность и сильно зависит от температуры, солевого состава и т.п.

Наиболее близким по технической

1 сущности к предлагаемому является способ полярографического определения вольфрама на ртутном капающем электроде в кислом электролите, включающий подготовку пробы, введение пробы и раствора электролита в полярографическую ячейку и снятие по20 лярограммы t 23 .

Способ обладает невысокой чувствительностью и избирательностью и пригоден для определения содержания вольфрама выше 1 ° 10 Е. Определению вольфрама мешают олово, ванадий, кадмий, никель, железо, ниобий и др.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности полярографического определения вольфрама.

Поставленная цель достигается тем,что согласно способу полярографического определения вольфрама на . ртутном капающем электроде в кислом электролите, включающему подготовку пробы, введение пробы и раствора электролита в полярографическую ячей ку и снятие полярограммы, измерение проводят в растворе электролита, содержащем 0,05-0,1 M серной кислоты, 0,13-0,15 M сульфата натрия, 0,010,5 М хлората калия и (2-5) 10 M миндальной кислоты.

Величина предельного тока вольфрама сложным образом зави ..ит от концентраций серной и миндальной кислот и от концентрации хлората калия.

89831

На чертеже показана зависимость высоты. пика вольфрама от концентрации миндальной кислоты в 0,1 М растворе серной кислоты.

В сернокислом растворе в интер5 вале концентраций серной кислоты

0,02-1,0 М высота пика вольфрама проходит через максимум при 0,05M, B зависимости от концентрации вольфрама при кислотности ниже 0,05 M и выше 0,1 М, наблюдается раздвоение его пика и падение чувствительности.

При концентрации серной кислоты 0,050,1 М вЂ” один пик восстановления вольфрама.

Высота пика вольфрама линейно растет с увеличением концентрации хлората калия и имеет сложную зависимость от концентрации миндальной кислоты (см.чертеж).

В интервале концентраци миндальной кислоты 2 10 -5 10 М высота пика вольфрама изменяется незначительно, при уменьшении концентрации ее ниже

2 ° 10" М или увеличении выше 5.10 "1 происходит спад высоты пика вольфрама.

Пример . Навеску анализируемого материала 0,1-1,0 r обрабатывают в стеклографитовом тигле смесью кислот HF, НС1, HgS04, фтор1гион

30 отгоняют дымлением с серной кислотой. Серную кислоту упаривают досуха; добавляют 1,5-2,5 r едкого калия, обезвоживают его на плитке, а затем сплавляют остаток в муфеле 15 мин 35 при 625-650оС. Сплав охлаждают, выщелачивают горячей водой 60 70 мл (щелочность раствора не должна превышать 5,".) и кипятят 15 мин. По охлаждении переводят в мерную колбу 40

100 мп и перемешивают. Пробу отфильтровывают через обезжиренный фильтр, отбирают аликвотную часть или весь раствор, если необходимо, то подпаривают и нейтрализуют H SO4 (1:4) по 45 конго. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и добавляют О, 28 мл HgSO y (1: 1), О, 5 Na S04, 0,5 КС103 и 10 мг миндальной кислоты (что соответствует 0,1 М HgS04, 0,14М 5р

NagSO, 0,16 М КС103 и 2,6 ° 10 М миндальной кислоты), разводят водой

6 4 до метки, и полярографируют (после продувания раствора азотом).

Потенциал пика вольфрама — 0,65 В нас.к.э. (насыщенный каломельный электрод ). Полярографирование производят на полярографе марки ППТ-1 (ЗИП г.Гомель) в переменнотоковом режиме в интервале напряжений 0,40,8 В. Катодом служит ртутный капающий электрод, анодом — насыщенный каломельный электрод.

Концентрацию вольфрама определяют методом стандартных добавок. Линейная зависимость высоты пика от содержания вольфрама сохраняется в интервале 0,008-0,15 мкг/мл. Чувствительность способа определения составляет 5 10 7. из навески 1-1,5 r, относительная ошибка при этом не превышает 302.

Определению не мешают V, Pb, Sn, Fe, Ti, Cu, Ni, Со, Zn, Cr, Те, Se, Sb, Bi, Ga, Ge, Мп, As, Nb, Та и Мо при соотношении Мо: W = 500.

Предлагаемый способ позволяет проводить определение вольфрама в минеральном сырье разнообразного состава.

Формула изобретения

Способ полярографического определения вольфрама на ртутном капающем электроде в кислом электролите, включающий подготовку пробы, введение пробы и раствора электролита в полярографическую ячейку и снятие полярограммы, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности иизбирательности определения, измерение проводят в растворе электролита, 1 содержащем 0,05-0, 1 М серной кислоты, 0,13 — 0,15 М сульфата натрия, 0,010,5М хлората калия и (2-5) 1О М миндальной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Полунина O,М. Полярографический анализ продуктов., оловянной промышленности.-В кн.: Заводская лаборатория, 1951 т.17, с. 932.

2, Демкин А.М. Совместное осциллополярографическое определение микроколичеств вольфрама и молибдена.—

"журнал аналитической химии", 1977, т.32, Ь 1 2, с. 23 (прототип).

898316 мм !

Составитель И.Клешнина

Редактор М.Циткина Техред Е.Харитончик Корректор 10.Макаренко

Заказ 11939/60 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул; Проектная, 4