Способ получения потока элюента в жидкостной хроматографии

Способ получения потока элюента в жидкостной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («)898318 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаЯвлено 05. 05. 78 (21) 2606053/23-25 с присоединением заявки ¹вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 15. 01. 82. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 15 01 82 (51)М. Кд. (01 И 31/08 з(1ауаерстеениый комитет

СССР ае делан изобретений и открытий (53) УДК 543. 544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Е.Б.Шмидель, В.Г.Березкин, Л.Н.Коломиец, 1О.Л.Шефтелевич и В.E.Øåïåëåâ

Институт нефтехимического синтеза им. 1А".3. Топчиева и Всесоюзный научно-исследовательский 1и проектноконструкторский институт комплексной йнтомнтиинпии нефтяной и газовой промышленности (7l) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОТОКА ЭПОЕНТА

В бЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а именно к способам получения потока элюента.

В настоящее время известно несколько способов получения потока элюента с постоянным расходом.Постоянство расхода является необходимым условием правильного хроматографического анализа.

Одним из способов создания потока

10 элюента является перемещение растворителя черех хроматографическую систему с помощью источника давления, представляющего собой насосы различных конструкций (11.

Наиболее важным недостатком этого способа является возникновение пульсаций и высокая стоимость оборудования.

В современной жидкостной хромато20 графин используется интервал давлений. Изменение давления в системе связано с трудоемкой операцией настройки насоса на необходимое давление, что увеличивает время анализа и затрудняет переход от одной системы элюентов к другой.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения потока элюента в жидкостной хроматографии путем вытеснения элюента из емкости с помощью давления (2 ).

B ряде вариантов осуществления этого способа, когда происходит непосредственный контакт газа с жидкостью или контакт через упругую перегородку, в результате растворения газа в жидкости наступает ухудшение хроматографических параметров, в частности ухудшение разделения и стабильности работы детектора. Для получения постоянного потока этим способом необходим источник давления, например баллон со сжатым газом, что делает всю хроматографическую систему громоздкой и лишает ее автономности, Имеющиеся источники высокого давления, выпускаемые промышленностью, 89831

3 ограничены давлением 150 ата, что лимитирует область применения этого метода.

Цель изобретения- получение равномерного потока жидкости с постоянной скоростью при широком диапазоне давлений.

Поставленная цель достигается тем, что вытеснение элюента производят под действием осмотического давления, 1у возникающего в растворе вещества в растворителе, при этом концентрацию вещества в растворе поддерживают постоянной путем контактирования раствора с твердой фазой этого же вещества, а температуру раствора поддерживают постоянной и имеющей значение выше температуры замерзания растворителя, при этом в качестве элюента может служить тот же раствор, кото30 рый служит для создания осмотического давления.

При реализации предлагаемого способа осмотическое давление создается в части осмотической системы, содержащей раствор вещества и отделенной полупроницаемой мембраной от растворителя. Осмотическое давление создается за счет проникновения растворителя в объем с раствором.

Для концентрированных растворов недостаточно известны параметры, от которых зависит величина осмоти.ческого давления, а также функциональная связь между этими параметрами. Для определения осмотического . давления разбавленных растворов известно уравнение Вант-Гоффа.

В известных осмотических системах за счет разбавления раствора потоком растворителя происходит уменьшение

4 концентрации раствора и движущей силы процесса, что приводит к снижению потока растворителя до нуля.

Поэтому до настоящего времени не представлялось возможным испольэовать осмотические системы для создания постоянного потока. Однако положительный эффект получен в условиях опыта, когда удалось достичь постоянства концентрации раствора.

Сущность изобретения заключается том, что независимо от величины по гока растворитеЛя концентрация раствора вещества поддерживается постоянной как за счет внутреннего, так и $$ за счет внешнего источника растворенного вещества. В частности, постоянство концентраций может поддер8 4 живаться за счет контактирования раствора с веществом в твердой фазе.

В связи с тем, что величина осмотического давления и скорость растворения вещества зависят от температуры, предусмотрено поддерживать температуру раствора постоянной. Температура в каждом отдельном случае выбирается в зависимости от требований, предъявляемых к величине давления и потока, одна она должна быть не ниже температуры замерзания растворителя, так как по условиям работы осмотической системы растворитель должен находиться в жидкой фазе.

Способ осуществляется следующим образом.

Емкость с раствором термостатируют, приводят в контакт с растворителем, растворитель начинает проникать через полупроницаемую мембрану, увеличивая общий объем раствора, что приводит к выдавливанию элюента с постоянным расходом под определенным давлением.

Величина расхода определяется концентрацией раствора, его температурой и сопротивлением в коммуникациях.

Величина расхода и давление остаются неизменными до тех пор, пока концентрацию раствора поддерживают постоянной.

В частном случае, для ноннообменной хроматографии можно в качестве рабочих растворов в сосудах для осмотического давления использовать те же растворы, что и растворы, применяемые в качестве элюента.

Метод применим и для градиентной хроматографии,в которой используется поток подвижной фазы переменного состава.Для реализации градиентной хроматографии могут использоваться несколько независимых источников осмотического давления, создающих давление в резервуарах с отдельными компонентами подвижной фазы. Для регулирования потоков могут использоваться редукторы или устройства для создания осмотического давления с различными солями.

Пример 1. Предложенный способ получения потока элюента реализован в устройстве, выполненном в виде двух емкостей, разделенных полупроницаемой перегородкой типа МГА-100, размещенной над пластиной, выполненной из металлокерамики. В качестве

89831

Формула изобретения

Составитель Г. Винокурова редактор M.öèòêèíà Texpep M.Íàäü Корректор Ю.Макаренко

Заказ 11939/60 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений .и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, yë. Проектная, 4 растворителя используется вода. Над мембраной находится раствор соли

t1qS0< в воде, а со стороны металлокерамической пластины подают воду. Поверхность мембраны составляет 25 см. у

f}

В соответствии с предложенным способом в емкости над мембраной поддерживают постоянную концентрацию раствора, в частности насыщенного раствора

NqS0q, путем контактирования его c солью в твердой фазе. При давлении на входе в колонку 70 ата получен расход элюента,составляющий 4 мл/ч(0,07 мл/мин), при давлении 40 ата расход составляет 12 мл/ч (0,2 мл/мин).

IS

Естественно, указанные величины расходов и давлений не ограничивают возможности предложенного способа.

Значительное повышение этих величин достигается подбором соответствующих 20 пар вещество-растворитель, мембран, за счет увеличения поверхности мембран и температуры растворов. Так, например, СаС1 - Н О позволяет получить давление 1337 ата (131 МПа). И

Пример 2. Повышение температуры раствора и растворителя до 50 С (323 К)приводит к увеличению расхода элюента при давлении на входе в колонку 70 ата 6 мл/ч, а при давлении 40 ата- ЗО до 18 мл/ч.

Следует отметить, что предложенный способ получения равномерного нов тока элюента применим во всех случаях, где необходимо создание высокого

Зй давления (например,в медицине, микробиологии, кристаллографии и многих других). Это единственный способ, применимый в тех случаях, когда отсутствует внешний источник энергии . 40 или потребление энергии ограничено.

Использование указанного способа позволяет, не прибегая к сложным конструктивным решениям, получить равномерный без пульсаций поток элю43 ента любой скорости, требуемой для жидкостной хроматографии. Предлагаемый способ обеспечивает безопасность ведения работ при высоком давлении, 8 6 что обуславливается несжимаемостью жидкости.

В настоящее время в жидкостной кроматографиидля создания потока элюента используют в основном механический способ. Стоимость насоса для жидкостного хроматографа составляет 2-3 тыс.руб. для советских приборов и до 20 тыс.долларов для иностранных. Годовая потребность не менее 500 штук. Стоимость устройства, реализующего предложенный способ, не более 100 руб. Экономия только при внедрении способа для указанных целей составит ориентировочно свыше

1 млн,руб. в год.

1. Способ получения потока элюента в жидкостной хроматографии путем вытеснения элюента из емкости с помощью давления,о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью получения равномерного потока элюента в широком диапазоне давлений, вы— теснение элюента производя под действием осмотического давления, возникающего в растворе вещества в растворителе, при этом концентрацию вещества в растворе поддерживают постоянной путем контактирования раствора с твердой фазой этого же вещества, а температуру раствора поддерживают постоянной и имеющей значение выше температуры замерзания растворителя.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве элюента используют тот же раствор вещества, который служит для создания осмотического давления.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Киркленд Дж. Современное состояние жидкостной хроматографии. M., 1974, с. 49.

2. Основы жидкостной хроматографии. М., 1973, с. 95 (прототип).