Способ очистки папаверин-3,4-дигидро3-карбоновой кислоты

Способ очистки папаверин-3,4-дигидро3-карбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, № 89839

СССР

I gp

) L,;>p

),> >)-, ОПИСЛНИ((ИЗОЬ Т(Н

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Т. Струков, О. 1О. Магидсон и М. В. Лизгунова

СПОСОБ 0Ч ИСТКИ ПЛПЛВ (:РИ Н-З,4-ДИ ГИДРО 3-КЛРЬОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 27 марта 1950 r. за ¹ 415019 в Гостехннку СССР

Опубликовано в «Б!оллетене изобретений» ¹ 4 за 1951 r, Известен спосоо очистк;! папаверин-3,4-дигидро-3-кярбоновой кислоты путем многократного осаждения ее из водного раствора натриевой соли и кристаллизацией из 85 /а-ного метилового спирта.

Предлагаемый способ очистки, в сравнении с пзвестпымп, является более простым и.удооным в технологическом отношечии и сокрагцает !отерп очигцаемого продукта, Особеинос!1, описываемого способа закл!очается в том, что пяпяверин-3,4 -дпгидро- 3-карооновую кислоту превращают в хлористоводородну!о соль, и кристаллы хлорисговодородной соли огмывяют от загрязнений водоп и дих,!орэтаном.

11р и м е р. 25 г мегпг!Ового эфира .-(3,4-димстокси-фенацетил-ямиио(-,i- 4-дпметокси -фен((л -пропиоИОВОИ I IIC«IÎÒI)I т!ЕП!!IВЯ!ОТ С 1) )3 !(Л с) хо го Ли хло рэтя ия .1 8)4 .!)),7, х. 0 D окиси фосфора !i нагрева»т на >(яс,1Я иг) п (.) 1 i) = и !)1) 80 — 85 в > еч(. .ние S чяc. K получег(ной л!ассе прибавляют 150 (гл воды, 45 г

4(l в-ного ();1; т!«>I>» (.:к(.>г)) пятра и нагреваю г !(а водяной бане при перемешиBании с пряAIûì холодильником до 85 — 95 ) при этом лихлорэ ан отгочяется. 1-(ягревание продолжают >,5 часа. 1; раствору, охлажденному до 70, прибавляют

50 лг.! лихло рэта ня и 40 !гл концентрированной солян>зй кислоты при хорошем перемешивании, при этом через 1 — 2 мин, выпадает хлористоводородная соль папаверпн-3,4-дигидро-3-карбоновой кислоты в виде ярко-жел гой густой кристаллической м",ññû, По охлаждении до 10 — 15 ее отфильтровывают и несколько ряз промывают водой и дихлорэтаном, пока фильтрах не будет бесцветным.

Осадок растворяк>т в 150 !(л. воды при прибавлении 7 .!(л 40" (>-ного раствора едкого патря, нагрева!от до 80, усредняют до розогого

Окрашивяпия пя ф нолфтялеин путем прибавления соляноп кислоты, 0 о р я 0 я т ь! в я 10т 1 г я к т и в и р 0 В я и и 0 г О угля, раствор охляждшот до 30—

40> ) фильтруют п из фильтрята прп

80 — 90 оса жд;-!ют чистую пяпявер); 1-3 >1-: иги;ро-.,-кареоиов.(>10 «и,"71() > X П > 1 -,,! О(. О > (;! > I (>1 () П() ДК ) > )« лення соляной кис.loò,,...лм > кислой реакпни па лпакмус lio охлахкденпи кислота быс! ро криста,тлизуется. Кислоту or»è Iüòð:ë»lâ"IoT) промывают во lo;I и в.асуш»вают в вакуум-сушилке до полоянного веса при 60 .

Выход 14 г (б"","о От теор»п), считая на метиловый э,,.»р 2-(.,1диметоксп-фенацетпл-а. ш; О)-, - (3, 1диметоксифеш:л)-прои, Оиову о кис,чоту, Предмет изобретения (»особ очпст;и па»аверин-8,4ди;:: ",p-.,-, -I àðooí.iso» кпслоть1, о тли I ищиl,ся тсм, ro па»аверин-.,4- 1игидро-3-ка рООн Ову;О кислоту превра»тают ь хлористоводородпу:о соль, а кристаллы хлор;.стоводор:)д»О» соли îf.lûüàoI от загряз.lpII»и водой и диxrloð-этапомм.

Отв. редактор Л. Г. Гола,»lc <»и

Стаидартгиз. Поди. к иеч. 17, ХП-I!>!. г. Об ь. м О, 2. ». л. Тираит 2О). Ilc rа 2> ко. i.

Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства кулыуры Чувашской АССР. Зак. 24